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文档简介
ICS85.080
CCSY39
CPA
团体标准
T/CPAXXX—2023
星级品质婴儿纸尿裤
Starquality—Disposablediapersforbaby
(征求意见稿)
(本稿完成日期:2023.11)
(在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。)
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
中国造纸协会发布
T/CPAXXX—2023
星级品质婴儿纸尿裤
1范围
本文件规定了星级品质婴儿纸尿裤的要求、检验规则、星级品质评定规则及标志、标志、包装、运输、
贮存,给出了便于分类的信息,描述了相应的试验方法。
本文件适用于由外包覆材料、内置吸收层、防漏底膜等制成一次性使用的婴儿纸尿裤。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文
件。
GB/T6041质谱分析方法通则
GB/T10739纸、纸板和纸浆试样处理和试验的标准大气条件
GB15979一次性使用卫生用品卫生标准
GB/T22875—2018纸尿裤和卫生巾用高吸收性树脂
GB/T28004.1—2021纸尿裤第1部分:婴儿纸尿裤
GB/T28004.2—2021纸尿裤第2部分:成人纸尿裤
GB38598消毒产品标签说明书通用要求
EN16274过敏原分析方法气相色谱-质谱法定量测定香料中57种疑似过敏原(Methodfor
analysisofallergens—Quantificationofanextendedlistof57suspectedallergensin
readytoinjectfragrancematerialsbygaschromatographymassspectrometry)
消毒技术规范(2002年版)(卫法监发〔2002〕282号)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
柔软度softness
S
模拟手触摸纸尿裤的表面和整体被手抓握时的柔软触感程度。
3.2
透气性airpermeability
A
在规定的试验条件下,气流垂直通过试样的速率。
3.3
透湿率water-vapourtransmissionrate
1
T/CPAXXX—2023
W
试样两面保持规定的温湿度条件下,在规定时间内垂直通过单位面积试样的水蒸气质量。
3.4
小分子过敏原smallmoleculeallergen
分子量小于1000道尔顿(Da)且能引起免疫反应的过敏原物质。
3.5
饱和吸收量saturatedabsorptioncapacity
纸尿裤在达到最大吸收状态时,能够吸收的生理盐水质量。
4分类
4.1婴儿纸尿裤按穿戴方式分为腰贴型纸尿裤和裤型纸尿裤。
4.2婴儿纸尿裤按产品规格分为初生儿(NB)、小号(S)、中号(M)、大号(L)、加大号(XL)和
特大号(XXL)等不同型号。
注:低出生体重儿用纸尿裤的产品规格可自行规定。
5要求
5.1基础指标
婴儿纸尿裤应符合GB/T28004.1—2021的要求,并符合表1的规定。
表1
要求
指标名称初生儿(NB)、中号(M)、加大号(XL)
小号(S)大号(L)及以上
第一次吸收速度≤30≤45
吸收速度/s
渗透性能第二次吸收速度≤45≤85
回渗量/g≤10.0
饱和吸收量/g≥250≥450≥550
丙烯酸单体/(mg/kg)≤500
多次皮肤刺激试验无刺激或轻微刺激
毒理学指标
皮肤变态反应试验未见或极轻度
5.2特性指标
产品的标称性能应符合相应的特性指标要求,应满足表2中至少2个特性指标的要求。
表2
要求
指标名称
初生儿(NB)、小号(S)中号(M)、大号(L)加大号(XL)及以上
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柔软度≥3.0
透气性/(mm/s)≥0.5
透湿率/[g/(m2·h)]≥120
苯甲醇不应检出
小分子过敏原/
新铃兰醛不应检出
(mg/kg)
其他不应检出
第三次吸收速度a/s≤60≤150
回渗量/g≤3.0
饱和吸收量/g≥400≥550≥650
积雪草提取物积雪草酸、羟基积雪草酸、积雪草甘、羟基积雪草甘
洋甘菊提取物芹菜素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素
樟树精油樟脑、芳香醇、α-蒎烯
功效性成分
山茶油油酸、亚油酸、α-生育酚
标识物b
泛醇成分维生素原B5
玻尿酸精华透明质酸
其他应检出相应的功效性成分标识物
氨气≥70.0
硫化氢≥70.0
净味(消臭)丁酮≥60.0
效果c/%二甲基二硫醚≥70.0
异戊酸≥85.0
吲哚≥70.0
a仅标称夜用的产品考核。
b仅标称含有功效性成分的产品考核,每种功效性成分应至少有一种标识物被检出。
c仅标称具有净味(消臭)效果的产品考核,应至少满足一种臭味物质的最低浓度减少率。
6试验方法
6.1试样的处理
渗透性能、饱和吸收量、柔软度、透气性、第三次吸收速度测定时,试样应在GB/T10739规定的温湿
条件下至少处理4h,并在此条件下进行试验。
6.2基础指标
6.2.1渗透性能
按GB/T28004.1—2021中附录A进行测定。
6.2.2饱和吸收量
按GB/T28004.2—2021中6.10进行测定。
6.2.3丙烯酸单体
按GB/T22875—2018中附录A进行测定,测试时分离出样品中的高吸收性树脂(SAP)进行测定。
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6.2.4毒理学指标
多次皮肤刺激试验和皮肤变态反应试验按《消毒技术规范(2002年版)》进行测定。
6.3特性指标
6.3.1柔软度
按附录A进行测定。
6.3.2透气性
按附录B进行测定。
6.3.3透湿率
按附录C进行测定。
6.3.4小分子过敏原
苯甲醇和新铃兰醛按EN16274进行测定。若标称不含其他过敏原,也可按相关标准或文献方法进行测
定。
6.3.5第三次吸收速度
按GB/T28004.1—2021中附录A测定完第二次吸收速度后,保持单次加液量不变,继续进行第三次渗
透性能的测试,记录第三次吸收速度的结果,单位为秒(s)。
6.3.6功效性成分标识物质
按GB/T6041进行测定。对于其他功效性成分及其标识物,也可按相关标准或文献方法进行检测。
6.3.7净味(消臭)效果
按附录D进行测定。
7检验规则
7.1检验分类
7.1.1出厂检验
产品出厂前应按本文件的要求逐批进行检验,符合要求方可出厂。
7.1.2型式检验
相同原料、相同工艺的同类产品,有下列情况之一时,一般应进行型式检验:
a)当原料、工艺发生重大改变时;
b)当产品首次投产或停产6个月以上后恢复生产时;
c)当生产场所改变时。
7.2检验项目
出厂检验项目为常规检验项目,型式检验项目为全部检验项目,具体见表3。
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表3
检验方法的章、
序号检验项目出厂检验型式检验要求的章、条号
条号
1渗透性能●●5.1、5.26.2.1
2饱和吸收量●●5.1、5.26.2.2
3丙烯酸单体—●5.16.2.3
4毒理学指标—●5.16.2.4
5柔软度—●5.26.3.1
6透气性—●5.26.3.2
7透湿度—●5.26.3.3
8小分子过敏原—●5.26.3.4
9第三次吸收速度—●5.26.3.5
10功效性成分标识物—●5.26.3.6
11净味(消臭)效果—●5.26.3.7
注:“●”表示包含该检验项目,“—”表示不包含该检验项目。
7.3检验批的规定
以相同原料、相同工艺、相同规格的同类产品一次交货数量为一批,交收检验样本单位为件,每批不
超过20000件。
7.4抽样方法
7.4.1出厂检验
从一批产品中,随机抽取3件产品,从每件中抽取2包(每包按20片计)样品,共计6包样品。其中4包
用于检验,2包用于复验。每包不足20片的,按120片换算成相应的最小包装单位。
7.4.2型式检验
从一批产品中,随机抽取3件产品,从每件中抽取3包(每包按20片计)样品,共计9包样品。其中
6包用于检验,3包用于复验。每包不足20片的,按180片换算成相应的最小包装单位。
7.5判定规则
7.5.1出厂检验
当检验产品符合表3中出厂检验全部技术要求时,则判为批合格;当这些检验项目中任一项出现不
合格时,则判为批不合格。
7.5.2型式检验
当检验产品符合表3中的所有基础指标技术要求,并且至少满足2个特性指标的技术要求时,则判
为批合格;当基础指标中任一项或未能满足至少2个特性指标的要求时,则判为批不合格。
7.6质量保证
产品经检验合格并附质量合格标识方可出厂。
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7.7星级品质评定规则及标志
7.7.1评定方法
若婴儿纸尿裤样品满足5.1和5.2中的要求,则其可被评定为“星级品质婴儿纸尿裤”,否则不可
被评定为“星级品质婴儿纸尿裤”。
7.7.2星级品质标志
评定为“星级品质婴儿纸尿裤”的产品可在产品包装或产品说明书上使用星级品质标志。
8标志、包装、运输、贮存
8.1产品销售标识及包装
8.1.1产品销售包装除应符合GB38598外,还应标明以下内容:
a)产品名称(含婴儿纸尿裤字样);
b)执行标准编号;
c)主要原料名称;
d)产品规格和适用体重;
e)产品合格标志。
f)满足的特性指标对应的标称性能。
8.1.2产品的销售包装应能保证产品不受污染,销售包装上的各种标识信息应清晰且不易褪去。
8.2产品运输和贮存
8.2.1产品在运输过程中应使用具有防护措施的洁净的工具,防止重压、尖物碰撞及日晒雨淋。
8.2.2成品应保存在干燥通风、不受阳光直接照射的室内,防止雨雪淋袭和地面湿气的影响,不应与有
污染或有毒化学品共存。
8.2.3婴儿纸尿裤的保质期一般不超过3年。
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T/CPAXXX—2023
附录A
(规范性)
柔软度的测定
A.1球面挤压法
A.1.1原理
将一定尺寸的纸尿裤试样放置于固定环上,仪器的探针以恒定速率沿垂直方向将试样压入固定环至一
定深度。以试验过程中探针受到的阻力值表示试样的柔软度。该阻力越小,表明试样越柔软。
A.1.2试验仪器
卫生纸球形耐破度测定仪,由测力系统、驱动装置、固定环等组成,具体如下:
a)测力系统:采用1级以上的测力系统测定载荷,读数系统应带有一个显示器,显示测试时的最大力
值并加以记录;
b)驱动装置:驱动装置由一个静态的单轴测试设备组成,它带有一个能以一定速度上下往复运动的装
置,其运动方向与夹盘中受力的试样垂直。驱动装置提供的驱动速率可以变化,也可以固定。测试速率应
为(125±5)mm/min;
c)固定环:整体直径为62.5mm,内环直径(测试区域直径)为(50.0±0.2)mm;
d)探针:探针应由一个圆球和一个能够给该圆球传递力的杆状装置连接而成。圆球应由高度抛光的不
锈钢制成,圆球直径为(16.0±0.2)mm。圆球应在夹持环的中心位置,杆的直径应小于圆球的直径。
A.1.3试样的采取和处理
从不少于2个包装中随机抽取不少于10片纸尿裤。
A.1.4试验步骤
A.1.4.1从纸尿裤上裁取面积为0.01m²的圆形试样,每片纸尿裤切取一个试样,共切取10片试样。取
样时应避开纸尿裤中间褶皱部位。
A.1.4.2将卫生纸球形耐破度仪活动环上的橡胶垫圈去掉,打开仪器,预热至少半小时。将切好的待测试
样放置于仪器的固定环上。
A.1.4.3启动测试程序,使探针以(125±5)mm/min的速度向下运动,当探针的圆球水平切面与固定环
水平面重合时,从此位置开始,继续向下运动12mm,测试完成,记录仪器示值。
A.1.4.4重复A.1.4.2~A.1.4.3步骤,每个样品测定10个试样。测定时5个试样使用面朝上(正面),5
个试样使用面朝下(反面)。
A.1.5结果计算
以10个试样测试结果的平均值表示结果,单位为牛顿(N),结果保留三位有效数字。
A.2马鞍法
A.2.1原理
将一定尺寸的试样两端夹持在到夹样器上,使试样呈半圆拱环状,对环状部分施加一定负荷,在该负
荷作用下样品向下弯曲至指定位移后回复,测定试样弯曲一定位移时对应的反弹率。
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T/CPAXXX—2023
A.2.2试验仪器
A.2.2.1电子万能试验机:量程0N~100N,力值误差±1.0%,位移误差±2.0%。
A.2.2.2三棱柱压头:三棱柱的长为60mm,锐角等腰三角形的锐角的角度为25°、高为70mm,应为金
属材料,三棱柱压头工艺尺寸如图A.1所示。
图A.1三棱柱压头尺寸
A.2.2.3夹具:夹持面应平整无损,无明显松动,握持力良好。两钳口线应高低一致,间距50mm±0.1
mm,钳口至下侧挡座的距离为10mm±0.1mm。夹钳的有效宽度至少为50mm,夹钳置于工作台上,应平
稳。
A.2.2.4剪刀,镊子等裁样用具。
A.2.3试样的采取和处理
从不少于2个包装中随机抽取不少于至少5片纸尿裤试样,试样应至少来自2个最小销售包装。
A.2.4试验步骤
A.2.4.1在样品上避开影响试验结果的疵点和褶皱部位,裁取宽为50mm±0.5mm、长为120mm±0.5mm
的试样,裁取的长边与纸尿裤长边方向一致,试样尺寸及加持线位置如图A.2所示。
图A.2试样尺寸
A.2.4.2将试样使用面朝下,两端分别置入夹具(A.2.2.3)的钳口内并平整地夹紧,试样上的夹持线应
与夹钳的钳口线重合,两个钳口之间的距离应为50mm,保证试样形成半圆拱环。夹样时可借助镊子操作,
但不应触动试样夹持标记线以上的环状部分。当试样的环形偏斜时,可用镊尖在钳口处触动试样扶正。
A.2.4.3将夹具放到三棱柱压头下方,夹具固定后,三棱柱压头和试样的中心线应在一条直线上。
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A.2.4.4启动仪器,向下移动三棱柱压头,当与试样环刚好接触时,停止仪器并将位移读数清零。再次启
动仪器,以2mm/s的试验速度使三棱柱压头向试样环施加压力,压至15mm时自动返回,用数据采集电
路和软件采集力值,分别记录压至10mm及回复至10mm位移时的力值N1和N2。弯曲曲线如图A.3所示。
图A.3弯曲曲线示意图
A.2.5反弹率结果计算
按公式(A.1)分别计算每个试样的反弹率L。
N2
L=×100…………(A.1)
N1
式中:
L——反弹率,%;
N1——试样压缩至10mm时对应力值,单位为毫牛顿(mN);
N2——试样回复至10mm时对应力值,单位为毫牛顿(mN);
以全部5个试样的测试结果的平均值表示反弹率,反弹率数值修约至小数点后一位。
A.3触感柔软度法
A.3.1原理
带有可旋转刀片的测定头,以一定压力压在试样表面,再以一定速度在试样表面旋转,记录旋转过程
产生的噪音强度和测定头刀片振动频率,绘制音频谱图,将测定头刀片在特定振动频率下(频率约为6500
赫兹)产生的噪音强度波峰值作为TS7值。
A.3.2试验仪器
TSA柔软度测试仪。
A.3.3试样的采取和处理
从不少于2个包装中随机抽取不少于至少5片纸尿裤试样,试样应至少来自2个最小销售包装。
A.3.4试验步骤
A.3.4.1将每片纸尿裤面层材料轻轻撕下,取样过程中不应使试样面层发生由于拉力产生的明显形变。从
面层上切取1片面积为0.01m²的圆形试样,共切取5片试样。
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A.3.4.2将测试盘的两个固定点打开,并且将上面的圆环部分抬起。将样品放在下面的固定圆环上,向下
按压上面的圆环部分,使样品固定。
A.3.4.3应保证周围环境无噪音干扰,启动测试,并记录TS7值。
注:TS7值主要取决于每根纤维的挺度和特性,例如:短纤和长纤,粗度,同样也受化学品影响,材料越柔软,TS7值
越小。
A.3.5结果计算
以全部5个试样的测试结果的平均值表示结果,结果保留三位小数。
A.4柔软度计算
A.4.1原理
基于已知的纸尿裤触感客观物理测试数据(球面挤压法、马鞍法、触感柔软度法)与纸尿裤主观评测
数据,采用多元线性回归建立起预测数学模型(以下简称模型),通过该模型对未知的纸尿裤主观评测结
果进行预测。
A.4.2柔软度结果计算
按公式(A.2)分别计算每个试样的柔软度S。
S=13.605-1.091×F+0.013×L-0.708×TS7…………(A.2)
式中:
S——柔软度;
F——试样球面挤压法的测试结果,单位为牛顿(N);
L——试样马鞍法的测试结果,%;
TS7——试样触感柔软度TSA法的TS7值测试结果,无量纲;
柔软度结果修约至小数点后一位。
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附录B
(规范性)
透气性的测定
B.1原理
在规定的压差条件下,测定一定时间内垂直通过试样给定面积的气流流量。气流速率可直接测出,
也可通过测定流量孔径两面的压差换算而得。
B.2试验仪器
数字式透气量仪,由试样圆台、夹具、橡胶垫圈等组成,具体如下:
a)试样圆台:具有试验面积为20cm²的圆形通气孔,试验面积误差不超过±0.5%。
b)夹具:能平整地固定试样,应保证试样边缘不漏气;
c)橡胶垫圈:用以防止漏气,与夹具吻合;
d)压力计或压力表:连接于试验箱,能指示试样两侧的压降为100Pa,精度至少为2%;
e)气流平稳吸入装置(风机):能使具有标准温湿度的空气进入试样圆台,并可使透过试样的气流
产生50Pa~500Pa的压降;
f)流量计、容量计或测量孔径:能显示气流的流量,单位为dm³/min(L/min),精度不超过±2%。
注1:只要流量计、容量计能满足精度±2%的要求,所测量的气流流量也可用cm/s或其他适当的单位表示。
注2:使用压差流量计的仪器,核对所测量的透气量与校正板所标定的透气量是否相差在2%以内。
B.3试验步骤
B.3.1从不少于2个包装中随机抽取不少于5片纸尿裤。
B.3.2用剪刀剪开松紧带(裤型纸尿裤),剪去纸尿裤吸收芯体周围的松紧带,注意裁剪过程中不应剪
破吸收芯体,应先进行裁剪,后进行温湿处理。
B.3.3将试样夹持在试样圆台上,测试点应避开布边、褶皱以及可能的不均匀处,夹持样品样时应采
用足够的张力使试样平整而又不变形。在试样的低压一侧(即试样圆台一侧)应垫上垫圈以防止漏气,
气体方向应为从面层至底膜。
B.3.4启动吸风机或其他装置使空气通过试样,调节流量,使压力降逐渐接近规定值1min后或达到稳
定时,记录气流流量。
B.3.5重复B.3.2~B.3.4步骤,分别测定试样的前部和后部,每个样品测定5个试样。
B.4计算结果
以5个试样前部和后部的透气性A平均值表示结果,单位为毫米每秒(mm/s),结果修约至小数点后
一位。
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T/CPAXXX—2023
附录C
(规范性)
透湿率的测定方法
C.1原理
把盛有干燥剂并封以试样的透湿杯放置于规定温度和湿度的密封环境中,根据一定时间内透湿杯内干
燥剂质量的变化计算试样透湿率。
C.2试验器材
C.2.1试验箱
C.2.1.1试验箱内应配备温度和湿度传感器和测量装置,温度控制精度为±2℃,相对湿度控制精度为±
4%,且每次关闭试验箱门后,3min内应重新达到规定的温度和湿度。
C.2.1.2应具有持续稳定的循环气流速度,大小为0.3m/s~0.5m/s。
C.2.1.3应保证试验箱工作空间中各处温度和湿度均匀,在试验期间不应在样品表面产生凝露现象。
C.2.2透湿杯及附件
C.2.2.1透湿杯及附件尺寸见图C.1。
图C.1透湿杯及附件
C.2.2.2透湿杯、压环、杯盖、螺栓、螺帽应采用不透气、不透湿、耐腐蚀的轻质材料制成,透湿杯与杯
盖应对应编号。
C.2.2.3由试样、吸湿剂、透湿杯及附件组成的试验组合体质量应小于210g。
C.2.2.4垫圈用橡胶或聚氨酯塑料制成。
C.2.2.5聚乙烯胶粘带宽度应大于10mm。
C.2.2.6用其他方法密封的透湿杯,若符合内径60mm、杯深22mm两个尺寸,也可以使用。
C.2.3其他器具
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T/CPAXXX—2023
C.2.3.1电子天平,分度值为0.0001g。
C.2.3.2烘箱,能保持温度在160℃±2℃。
C.2.3.3干燥剂,采用无水氯化钙(分析纯)或变色硅胶,使用前需在160℃烘箱中干燥3h。
C.2.3.4干燥器、标准圆片冲刀。
C.3试样的准备
C.3.1从不少于2个包装中随机抽取不少于3片纸尿裤。
C.3.2试样应在GB/T10739规定的温湿条件下至少处理4h。
C.3.3试样应平整、均匀且无破损。
C.4试验条件
温度(38±2)℃,相对湿度(90±2)%。
C.5试验步骤
C.5.1用剪刀剪开松紧带(裤型纸尿裤),剪去纸尿裤吸收芯体周围的松紧带,注意裁剪过程中不应剪破
吸收芯体,用裁刀从每个样品的前后部分别剪取一块试样,每块试样直径为70mm,备用。
C.5.2向清洁、干燥的透湿杯内装入一定质量的干燥剂(C.2.3.3),记为m1,精确至0.0001g。振荡使干
燥剂均匀分布且成一平面。干燥剂装填高度为距试样下表面位置4mm左右。
C.5.3将试样使用面(面层)朝在上,装上垫圈和压环,旋上螺帽,再用聚乙烯胶粘带从侧面封住压环、
垫圈和透湿杯,组成试验组合体。
注:步骤C.5.2和C.5.3尽可能在短时间内完成。
C.5.4迅速将试验组合体水平放在已达到C.4中规定试验条件的试验箱内(C.2.1),经过1h后取出。
C.5.5迅速盖上对应杯盖,放在20℃左右的硅胶干燥器中平衡15min,按编号逐一称量干燥剂质量,记
为m2,精确至0.0001g。
C.5.6重复C.5.1~C.5.5步骤,分别测定试样的前部和后部,每个样品测定3个试样。
C.6结果计算
按式(C.1)计算试样的透湿率,以3个试样的前部和后部的透湿率平均值表示结果,结果保留三位有
效数字。
m2-m1
W=…………(C.1)
A∙t
式中:
W——透湿率,单位为克每平方米小时[g/(m2∙h)];
m1——干燥剂测试前质量,单位为克(g);
m2——干燥剂测试后质量,单位为克(g);
A——有效试验面积(本部分中的装置为0.00283m2),单位为平方米(m2);
t——试验时间,单位为小时(h)。
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T/CPAXXX—2023
附录D
(规范性)
净味(消臭)效果的测定方法
D.1原理
将试样与一定初始浓度臭味物质或臭味生成液添加到聚四氟乙烯气袋中,试样与臭味气体或臭味生成
液接触规定时间后,用检知管、气体检测仪或气相色谱质谱仪分别测定含试样和不含试样的聚四氟乙烯气
袋中臭味物质浓度,计算各臭味物质化学成分浓度减少率。
D.2试剂
D.2.1氨水:质量分数为28%。
D.2.2硫化氢:浓度为100μL/L±1μL/L的标准气体。
D.2.3丁酮:纯度≥98.0%。
D.2.4二甲基二硫醚:纯度≥98.0%。
D.2.5异戊酸:纯度≥98.0%。
D.2.6吲哚:纯度≥97.0%。
D.2.7甲醇:色谱纯。
D.2.8尿素:纯度≥99.5%。
D.2.9脲酶:酶活为1U/mg。
D.2.10生理盐水:0.9%的氯化钠溶液。
D.3材料设备
D.3.1检知管:由内部填充对特定气体发生显色反应且颜色变化正比于待测气体浓度的颗粒状化学物质的
玻璃管组成,用于测定气体浓度的装置。异味气体成分浓度可从玻璃管表面印有的刻度读取。其中,氨气
检知管量程为(0.2~200)μL/L、硫化氢检知管量程为(1~40)μL/L。
D.3.2气体检测仪:氨气测量范围(0~500)μL/L,分度值为0.1μL/L;硫化氢测量范围(0~50)μ
L/L,分度值为0.01μL/L;配备有泵吸式采样管。
D.3.3气相色谱质谱仪:气相部分具有分流/不分流进样口,可程序升温。质谱部分具有70eV的电子轰
击(EI)电离源,具有质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
D.3.4色谱柱:聚乙二醇固定相色谱柱(DB-WAX,3m×0.32mm×0.25μm),(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷
色谱柱(HP-5MS,30m×0.25mm×0.25μm)或其它适用于目标臭味化学物质检测的色谱柱。
D.3.5吸附管:采用内壁抛光的不锈钢或玻璃管,管的大小与热解析仪相匹配。吸附管的采样口一端应有
标记,吸附管预先装填有200mg~1000mg的TenaxTA吸附管。吸附管使用前需要老化处理。处理后的
峰面积不大于待测化合物的典型峰面积的10%即可。不满足此条件,需再次对吸附管进行老化处理,重复
处理仍不能满足要求的吸附管不能用于测试。应使用密封帽将吸附管管口封闭,并用锡纸或铝箔将管包严,
在室温下储存于密封容器内,并于4周内使用,超过4周需重新处理。
D.3.6热解析仪:能对吸附管进行二级热解析,并将解析气用惰性气体带入气相色谱仪。解吸温度、时间
和载气流速可调。冷阱可将解吸样品进行浓缩。
D.3.7采样袋:采用低吸附性的聚氟乙烯材料制造的采样袋,采样袋体积不小于10L,采样袋一端开口
并配有密封装置,密封装置应确保采样袋放入样品后能完全密封。采样袋使用前需要进行净化处理,保证
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袋内无待测物干扰。
D.3.8气体采样器:能够准确控制0.1L/min~5L/min范围内的流速。
D.3.9流量计:可精确测定0.2L/min或以上流速的气体流量。
D.3.10注射器:容量为10μL、100mL的玻璃注射器。
D.3.11烘箱:能够控制37℃±2℃的温度。
D.3.12分析天平:分度值为0.0001g。
D.3.13液体标准系列制备装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气,
进样口下端可与吸附管相连。
D.3.14氦气:纯度为99.999%。
D.3.15稀释气体:纯度为99.99%及以上的氮气,或纯度为99.99%及以上的氮气、氧气混合得出的干燥空
气。
D.3.16容量瓶:25mL。
D.3.17秒表:分辨力为0.1s。
D.3.18玻璃双通:适用于气相色谱柱串联用的玻璃双通。
D.3.19真空泵:能将采样袋中的气体抽空。
D.3.20磨口锥形瓶:250mL,配套有磨砂接口的四氟活塞玻璃两通。
D.4检知管法和气体检测仪法
D.4.1物理吸附或化学反应消臭机理试样试验步骤
D.4.1.1含试样试验
D.4.1.1.1对氨气或硫化氢应分别单独进行试验,随机选取两片完整的纸尿裤作为试样,分别放入两个采
样袋(D.3.7)中。用稀释气体(D.3.15)清洗放入试样的采样袋2~3次,然后用真空泵(D.3.19)抽空。
D.4.1.1.2进行氨气消臭率测试时,将按D.4.1.1.1做过处理的采样袋中加入10μL氨水(D.2.1),避免
氨水(D.2.1)直接接触样品,再注入6L稀释气体(D.3.15),并适度拍打。
D.4.1.1.3进行硫化氢消臭率测试时,将按D.4.1.1.1做过处理的采样袋中先注入5.4L稀释气体(D.3.15),
再注入0.6L的硫化氢(D.2.2)。
D.4.1.1.4将按D.4.1.1.2~D.4.1.1.3做过处理的采样袋置于37℃烘箱(D.3.11)静置1h。
D.4.1.1.5从按D.4.1.1.4处理后的采样袋中各抽取100mL待测气体分别注入对应的检知管(D.3.1),然
后读取变色位置的刻度值;或使用气体检测仪(D.3.2)分别进行氨气或硫化氢的浓度测试。若待测气体浓
度超过检知管(D.3.1)或气体检测仪(D.3.2)量程,需对待测气体进行稀释后再进行测试。记录试样测
试浓度为C1。
D.4.1.2空白试验
不放试样,按照E.4.1.1.1~E.4.1.1.5步骤进行空白试验,采用检知管(D.3.1)或气体检测仪(D.3.2)
进行空白浓度测试。记录空白测试浓度为C0。
D.4.1.3结果计算
试样对氨气或硫化氢的净味(消臭)效果按公式(D.1)计算。
C0-C1
ORR=×100…………(D.1)
C0
式中:
ORR——即试样对氨气或硫化氢的净味(消臭)效果,%;
C1——试样测试浓度,单位为微升每升(μL/L);
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C0——空白测试浓度,单位为微升每升(μL/L)。
取两组试样试验结果的算术平均值作为测定结果,结果修约至小数点后一位。
使用检知管进行试验后气体浓度无法读数时(低于最小量程),报告氨气的净味(消臭)效果为“>
99.9%”、报告硫化氢的净味(消臭)效果为“>95.0%”。
D.4.2抑制臭味生成消臭机理试样试验步骤
D.4.2.1准确称取2.0±0.05g尿素(E.2.8)、0.1g±0.002g的脲酶(D.2.9),迅速溶于100mL的
0.9%的生理盐水(D.2.10)。
D.4.2.2随机选取两片完整的纸尿裤作为试样,将D.4.2.1中制备的溶液倒入试样中部,迅速放入洁净的
采样袋(D.3.7)中,迅速用稀释气体(D.3.15)清洗放入试样的采样袋2~3次,然后用真空泵(D.3.19)
抽空,再注入1L的稀释气体(D.3.15)。
D.4.2.3将做过处理的采样袋(D.4.2.2)置于37℃烘箱(D.3.11)静置2h。
D.4.2.4从按D.4.2.3处理后的采样袋中各抽取100mL待测气体分别注入氨气检知管(D.3.1),然后读取
变色位置的刻度值;或使用气体检测仪(D.3.2)进行氨气的浓度测试。若待测气体浓度超过检知管(D.3.1)
或气体检测仪(D.3.2)量程,需对待测气体进行稀释后再进行测试。记录试样测试浓度为C1。
D.4.2.5不放试样,按照D.4.2.1~D.4.2.4步骤进行空白试验,采用检知管或气体检测仪进行测试。记录
空白测试浓度为C0。
D.4.2.6结果计算:试样对氨气的净味(消臭)效果按公式(D.2)计算。
C0-C1
ORR=×100…………(D.2)
C0
式中:
ORR——试样对氨气的净味(消臭)效果,%;
C1——试样测试浓度,单位为微升每升(μL/L);
C0——空白测试浓度,单位为微升每升(μL/L);
取两组试样试验结果的算术平均值作为测定结果,结果修约至小数点后一位;
使用检知管进行试验后气体浓度无法读数时(低于最小量程),报告氨气的净味(消臭)效果为“>
99.9%”。
D.5气相色谱质谱法
D.5.1臭味生成液的制备:用甲醇(D.2.8)于容量瓶(D.3.15)中配制丁酮、二甲基二硫醚、异戊酸、
吲哚的混合臭味溶液,使四种物质的浓度分别为4.0mg/mL、5.0mg/mL、10.0mg/mL、650mg/mL。
注:可根据样品的净味(消臭)评价需求对臭味生成液的物质组合进行调整。
D.5.2含试样试验:随机选取两片完整的纸尿裤作为试样,在两个采样袋(D.3.7)中各放置一份试样。
用密封装置密封含试样的采样袋。连接稀释气体(D.3.15)管路和采气袋气口,打开阀门,填充6L稀释气
体(D.3.15),再用真空泵(D.3.19)抽空,重复充气抽空稀释气体(D.3.15)一次以消除干扰。用微量
进样器(D.3.9)吸取5μL臭味生成液(D.5.1),分别注入含试样的两个采样袋中,填充1L稀释气体
(D.3.15),将采样袋于37℃烘箱(D.3.11)中静置1h,臭味气体与试样接触反应后,用吸附管(D.3.5)
采集并浓缩采气袋中的气体,采样时使用气体采样器(D.3.8)进行样品采集,采样流量为0.1mL/min,采
样时间为12.0s。
D.5.3空白试验:不放试样,按照D.5.2进行空白试验。
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D.5.4试样的解吸和浓缩:将按D.5.2和D.5.3处理后的吸附管置于热解吸仪上,气流方向与采样时方向相
反。加热使挥发性组分从吸附剂上解吸,由载气带入冷阱,进行预浓缩;然后二次热解吸(脱附),经传
输线进入气相色谱质谱联用仪。典型的热解析条件如下:
a)解吸温度:325℃;
b)解吸时间:10min;
c)气体流速:20mL/min~50mL/min;
d)冷阱高温:350℃;
e)冷阱低温:-30℃;
f)传输线温度:180℃。
D.5.5气相色谱分析参考条件:进样口温度180℃,程序升温初始温度为40℃,保持10min,再以20℃
/min的速率升温至250℃;载气为99.999%的氦气,流量为1mL/min。色谱柱为:聚乙二醇键合相色
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