稀土抛光粉编制说明

-10-附录B（资料性）稀土抛光粉中La2O3/TREO、CeO2/TREO、Pr6O11/TREO、Nd2O3/TREO、Sm2O3/TREO、Eu2O3/TREO、Ga2O3/TREO、Y2O3/TREO的测定电感耦合等离子体光谱法B.1试剂B.1.1高氯酸（ρ1.67g/mL）。B.1.2硝酸（1+1）。B.2试样将试样于105℃烘1.5h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。B.3试料称取试样（A.2）0.100g，精确至0.0001g。B.4分析步骤B.4.1分析试液的制备将试料置于100mL的聚四氟乙烯烧杯中，加10mL高氯酸（A.1.1），5mL硝酸（A.1.2），低温加热溶解至冒高氯酸白烟。稍冷，加2mL高氯酸（A.1.1），低温加热溶解至冒高氯酸白烟，待试料溶解完全，蒸至1mL左右，冷却，加10mL硝酸（A.1.2），用水洗杯壁，低温溶解盐类，冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待用。B.4.2标准溶液的配制按表1~2分别移取各稀土标准贮存溶液于100mL容量瓶中，配制五个标准溶液。其酸度均为5％（V／V）硝酸。表1标号各稀土（以氧化物计）浓度，μg/mLLa2O3/TREOCeO2/TREOPr6O11/TREONd2O3/TREOSm2O3/TREOEu2O3/TREOGa2O3/TREOY2O3/TREO10000000025010010.10.10.10.10.1310020020.20.20.20.20.2420050030.30.30.30.30.3535075050.50.50.50.50.5表2标号各稀土（以氧化物计）浓度，μg/mLLa2O3/TREOCeO2/TREOPr6O11/TREONd2O3/TREOSm2O3/TREOEu2O3/TREOGa2O3/TREOY2O3/TREO1000000002520010.10.10.10.10.131030020.20.20.20.20.242050030.30.30.30.30.354595050.50.50.50.50.5B.4.3测定B.4.3.1分析线及线性范围见表3。表3元素波长，nm范围，％La2O3408.6722.0～40CeO2413.7650.0～99.0Pr6O11422.5350.0～0.5Nd2O3406.1090.0～0.05Sm2O3443.4320.0～0.05Eu2O3412.9720.0～0.05Ga2O3310.0500.0～0.05Y2O3371.0290.0～0.05B.4.3.2将试液（A.4.1）与标样溶液（A.4.2）同时进行氩等离子光谱测定，自动采集并计算各稀土氧化物配分量。B.5允许误差实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允许差：表4氧化物含量范围，％允许差，%La2O3/TREO、CeO2/TREO、Pr6O11/TREO、Nd2O3/TREO、Sm2O3/TREO、Eu2O3/TREO、Ga2O3/TREO、Y2O3/TREO90.00～99.0065.00～90.0040.00～65.0020.00～40.000.50～2.000.10～0.500.00～0.100.800.700.500.300.050.020.01附录A（规范性引用）稀土抛光粉化学分析方法pH值的测定1．精确称取10.00g样品，放入干净的250ml玻璃烧杯中，加纯水至100ml。2．在溶液中放入一粒搅拌子，将烧杯放在磁力搅拌器上，打开磁力搅拌器电源开关，调整搅拌速度（没有固定值，只要将溶液全部搅拌起来即可）。3．搅拌15分钟后取下，静置5分钟后开始测定。4．打开pH仪开关，取下pH电极保护套，用纯水冲净，再用纸巾擦干，注意动作一定要轻，不可大力擦拭，只需将水擦干即可。5．每次使用pH仪时，在测样前都需要用标准缓冲液组对电极进行校正，校正顺序为：粉→绿→蓝。校正方法为：将电极的玻璃头及磨砂玻璃套全部浸入到标准缓冲液中，按“校正”，三组都校正后，pH仪会弹出一个界面，显示电极的斜率，要求在93%以上，如未达到则需要对pH电极进行活化处理。6．校正完毕后，开始测定样品的pH值，将静置5分钟后溶液的上清液倒入50ml玻璃小烧杯中，将电极的玻璃头及磨砂玻璃套全部浸入到液体内，按“读数”，pH仪开始工作，显示屏上的数字出现波动，且数字的右下角出现一个闪烁的“A”，当显示屏上的数字静止并且在显示数字的右下角出现“√A”时，显示屏上的数字即为最终的测定结果。7．测定完毕后，用纯水反复冲洗pH电极，用纸巾将水擦干后套入电极保护套。注意事项：1）pH电极内部及保护套中的液体均为3mol/L的氯化钾缓冲溶液，电极内部的液体不得低于电极总长度的1/3，注入缓冲溶液时，液体位于注液口下10mm处即可。2）标准缓冲液组的pH值分别为：粉4.01→绿7.00→蓝9.21，根据环境因素及所用缓冲液组的变化，需要在pH仪上设定不同的标准缓冲液组。3）电极的玻璃头及磨砂玻璃套必须全部浸入到待测溶液或者缓冲溶液中。4）当发现玻璃头内有气泡时，可通过将电极在垂直平面内甩动来将气泡去掉。三、预期达到的社会效益通过修订GB/T20165—2012《稀土抛光粉》标准，可以使标准更加适用于目前市场需求，达到技术水平与实际下游需求的统一，使标准更具有适用性和先进性。本标准的修订对于稀土抛光粉的规范化生产、规模化应用有着深远的影响。对于规范稀土抛光粉产品的生产和销售贸易，促进企业技术革新和产品质量的提高，减少贸易纠纷，规范行业的发展具有非常重要的实际意义。四、与国际、国外同类标准技术内容的对比情况近几年来，随着电子消费需求的拉动，手机、PAD、触控面板等智能终端的快速发展，推动了稀土抛光材料需求量稳步增长，年均增速有望保持5%-10%。从用量来看，移动电子产品是稀土抛光材料的主要应用市场，手机盖板、车载触摸屏盖板的用量超过三分之二。未来5-10年，稀土抛光材料还应进一步强化针对不同应用领域开发不同产品，实现专业细分与产业差异化发展，同时稀土抛光材料也要向复合化、精细化、超纯化的方向发展。国内现有稀土抛光材料生产企业三十多家，主要集中在内蒙、甘肃、山东、江苏、上海等地。稀土抛光粉年产量约4万吨，在世界同行业中已占主导地位。同时，中国作为世界上最大的抛光粉应用基地,其用量占全球抛光粉用量的80%左右。稀土抛光粉不仅应用于抛光水晶水钻、手机及平板电脑外屏等中低端领域，还应用于抛光硬盘基板、液晶基板等中高端领域，应用广泛，且持续快速发展。国外的稀土抛光粉生产商主要集中在日本、法国、美国等地，随产量不及国内，但一些核心技术还掌握在国外手中。五、采标情况，以及是否合规引用或采用国际国外标准经查，本标准的制订与现有的标准及制订中的标准协调配套，无重复交叉现象。六、与有关法律、法规的关系本标准本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准与现行法律、法规和相关标准相协调、无冲突。七、重