药物制剂生产（高级）课件 25-11 分离纯化

任务25.3分离纯化任务描述分离纯化是中药制剂生产常用操作，一般此项操作在制剂流程上位于浓缩后进行。本任务主要是学习分离纯化设备的分类、工作原理，遵行分离纯化设备SOP，完成三足式离心机正常操作，领会操作注意事项，学会设备维护与保养、常见故障及排除方法。知识准备1.基础知识2.常用设备基础知识分离纯化的实质和最终目的是在除去各种杂质的同时将目标药物成分进行富集和浓缩。1．气-固分离气-固分离是根据固体粒子的重量、粒径较气体分子大的多，因此可用重力、惯性、离心、滤过等方法将气-固分离。常见有旋风分离器和除尘装置。2．液-固分离液-固分离是采用机械分离等方式将液体与固体分开。（1）沉降分离法：指在静止状态下，液体中的固体微粒依自身重力自然沉降与液体分离的方法。（2）过滤分离法：将固-液混悬液通过一种多孔性介质，固体粒子被截留在介质上，而液体则经介质孔道流出，达到固-液分离目的的操作方法。（3）离心分离法：离心分离法是指将待分离的药液置于离心机中，借助离心机的高速旋转所产生大小不同的离心力，使药液中的固体和液体相分离的操作方法。3．液-液分离液-液分离在中药制剂中的应用主要是分离几种液体的混合物、乳浊液等。常见的分离方法有萃取分离法、蒸馏分离法等。常用设备1.板框式压滤机由多个滤板及滤框组成。它是一种在加压条件下（106Pa以下）的间歇操作过滤设备。此设备适用于黏性大、颗粒较小以及滤饼可压缩的各种难过滤物料的过滤，特别适用于含少量固体的混悬液，也可用于温度较高混悬液的过滤。板框式压滤机具有过滤面积大、压力可调节、过滤速度快、操作易控制等优点，但它不能连续操作。该设备目前主要用于中药口服液、糖浆剂以及中药醇沉液的过滤。板框式压滤机板框式压滤机结构图常用设备板框式压滤机滤板和滤框的构造外形多为正方形，在板和框的两个上角开有小孔，在叠合后构成供滤浆或洗水的通道。滤框的两侧覆以滤布，框架与滤布围成容纳滤浆和滤饼的空间。滤板为支撑滤布而做成实板，为形成流出滤液的通道而在滤板上刻有凹槽。滤板又有洗涤板和一般滤板之分，结构略有不同。为了易于识别，在板、框外侧制有小钮或其他标志。滤板为一钮，滤框为二钮，洗涤板为三钮。组合时即按钮数以“1-2-3-2-1”的顺序排列，所需板框数目由生产能力和滤浆浓度等因素确定。板框式压滤机滤板、滤框结构图常用设备板框式压滤机过滤时混悬液在一定压力下，经滤浆孔道由滤框角上的暗孔进入框内，滤液分别穿过框两侧滤布，自相邻滤板沟槽流出液出口排出。固体被截留在框内空间形成滤饼，待滤饼充满框内，过滤操作结束。洗涤时，需先将悬浮液进口阀和洗涤板下方滤液出口阀门关闭，将洗水压入洗水通道，经由洗涤板角上的暗孔进入板面与滤布之间。洗水横穿第一层滤布及滤框内的滤饼层，再穿过第二层滤布，最后由过滤下方的洗液出口排出。洗涤后，旋松压紧装置，将各板、框拉开，卸下滤饼，清洗滤布，整理板框，重新装好，以进行下一个操作循环。过滤、洗涤流程图板框式压滤机常用设备2.超滤机超滤机的过滤介质为超滤膜，超滤膜是以高分子材料聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈等材料采用特殊工艺制成的不对称半透明呈中空毛细管状的中空纤维膜。该机生产时，药液在压力作用下通过中空管内流动，澄清药液透过膜上的微孔得到滤过液，药渣等被截留的物料成为浓缩液被排出。常用设备3.离心机离心机生产中最为常见的是三足式离心机，其因具有三个起支撑作用的支柱而得名。生产时转鼓通过装有离心离合器的传动系统驱动，绕主轴轴心回转，形成离心力场。悬浮液进入转鼓在离心力的作用下被抛向转鼓壁，液相经转鼓壁上的滤网与滤孔，抛向机壳空间，汇集在底盘内，经底盘排出口收集，而固相被滤布截留形成滤饼，滤饼在离心力作用下压紧、甩干，停机后由人工从上部卸除。该机因在停机以后卸料，对固体颗粒破坏较小，易保持产品晶体形状。适合于对粒状、结晶状或纤维状的物料脱水。其结构简单，操作方便且容易掌握；机器运转平稳；但卸料不方便；传动机构在转鼓下面，维修不便且易受腐蚀。三足式离心机三足式离心机结构图任务实施三足式离心机操作--以SS450型三足式离心机为例。三足式离心机操作开机前准备1．检查设备的卫生条件是否达到生产要求，是否有清场合格证。2．开动离心机前首先检查机内有无不应当有的杂物。3．检查转鼓是否牢固地连接在主轴上，先手动将转鼓摇动，假如轻微的松动感觉，即应将大螺帽重新紧固，然后用手转动转鼓，重新检验是否正常。4．整理检查滤布，滤布不脱落，不起皱，运转后滤布不得有摩擦。5．离心机在运转时声音均匀，不夹杂冲击或其它怪声和摩擦声。如异常声时应立即停车检验纠正。三足式离心机操作开机操作1．处理膏状或成件物料。2．处理悬浮液物料。3．运行中应集中注意力，离心机在运转中，如发生异常震动、出现撞击声和异常声音、排水孔有堵塞现象，并未见滤液排出、电机电流超过额定值、超负荷运行、制动装置失灵等现象或其他危及设备及人身安全等一切不正常现象时应立即停车,停稳后进行处理或向有关部门反应，杜绝野蛮操作。4．离心结束后，停车时先切断电源，操纵制动手柄缓慢制动，使用刹车时应注意不得刚关电后立刻把车刹死，应该在开始时用较轻短的时歇动作，以达到制动的目的。5．操作完毕后，关闭电源，按清洁操作规程对设备进行清洁。三足式离心机操作操作注意事项1．每次操作容积及重量不得超过规定限额。2．离心机运转时，不允许在转鼓部分进行任何操作，不准在离心机上方传送物体。3．保持滤液出口畅通，以免滤液堵塞，发生事故。4．停车时必须先将电动机断电，然后使用刹车装置，开车前必须将刹车装置松开。5．离心机在加料时，尤其当离心膏状或块状物料时，必须将物料在转鼓内散布均匀，以免破坏离心机运转的平衡，引起猛烈振动。6．发现猛烈跳动，噪音等异常现象应立即停车检修，存在危险及安全因素未排除前不应该使用。7．每次出料后应及时检查各部连接处的松动现象加以紧固，检查接地转鼓等各部件的完好情况。8．在停机不用、离心机正常运转和其他不必开盖时，必须将盖盖好。9．经常清洗转鼓，防止沉渣结晶物等堵塞滤孔，进行外部清洗时，不可用大水喷冲，以保护电机、弹簧、吊杆等部位。10．离心机不允许增加转数（不得超过设计转速），不得随意改变电机功率、转速。11．经常检查转鼓的完好情况，如有损坏现象应立即更换或修理，转鼓修理或更换后必须重新作动平衡。12．经常检查润滑情况。13．不允许在离心机内洗滤布。14．更换滤布时，必须停车，切断本机电源，以免产生事故。三足式离心机操作设备维护与保养1．润滑周期：每半年打开轴承上的遮板，对轴承加润滑脂，对转动部位加耐高温的润滑油。2．停机时应定期向轴承注入合格适量油脂，本机保持完好清洁，操作环境打扫清洁。3．机器使用6个月后必须全面保养一次，经常检查制动摩擦片、离合器摩擦片是否有严重磨损，若严重磨损应当更换。4．经常检查转鼓、筒体有无严重腐蚀或裂纹，筒体有无变形等，若有应向主管部门汇报，以便及时修理。5．离心机如长期停用，各转动易锈部位必须擦净上油，三角带松开，电机电流必须切断，并做好防尘防腐工作。三足式离心机操作常见故障原因排除方法异常震动装料不均匀引起；滤布贴合不好或局部漏料使转鼓失去平衡引起；主轴轴承严重磨损或损坏；主轴螺母松动重新填布均匀物料；重新贴合好滤布或更换修补；更换轴承；紧固螺母异常响声各传动部位有松动应拧紧各传动部位跑料过多或滤饼含液量过大检查滤布，有可能滤布选择不当或滤布损坏或贴合不好准确测量固相粒度，通过试验选择合适的滤布挡液板跑液装料过多应按额定量装料制动失灵刹车片磨损严重；零部件松动、脱落或损坏更换刹片；紧固或更换零部件三足式离心机常见故障及排除方法知识总结1.分离纯化的实质和最终目的是在除去各种杂质的同时将目标药物成分进行富集和浓缩。2.液-固分离方法一般采用机械分离法，分离方法一般有三类，沉降分离法、过滤分离法和离心分离法。3.沉降分离法是指在静止状态下，液体中的固体微粒依自身重力自然沉降与液体分离的方法。但该法耗时较长、沉淀物吸附有效成分较多。对料液中固体物含量少、粒子细而轻者