药物制剂生产（高级）课件 25-2 提取

任务25.1提取任务描述提取是制剂生产中的基础操作。本任务主要是学习提取设备的分类、工作原理，遵行提取设备SOP，完成中药多功能提取罐正常操作，领会操作注意事项，学会提取设备维护与保养、常见故障及排除方法。知识准备1.基础知识2.常用设备基础知识提取是采用适宜的溶剂和方法提取中药材中有效成分的操作过程。1．煎煮设备传统的煎煮设备有陶罐、砂锅等，制备时采用以水为溶媒，直火加热方式。现代化生产中的煎煮设备多采用不锈钢材质的敞口可倾式夹层锅和多功能提取罐，制备时采用蒸气或电加热方式，相比于传统的砂锅既解决了不易清洁、易污染的问题，又缩短了生产时间，提高了生产效率。2．浸渍设备浸渍设备一般由浸渍器和压榨器组成。浸渍器应有冷浸及热浸两种，用于热浸的浸渍器应有回流装置，以防止低沸点溶剂的挥发。3．渗漉设备渗漉器多为圆柱形或圆锥形，其长度为直径的3～4倍，以水为溶剂及膨胀性大的药材用圆锥形渗漉器；圆柱形渗漉器适用于以乙醇为溶剂或膨胀性小的药材。4．回流设备主要用有机溶剂来提取药材有效成分的设备。通过加热回流能提高浸出效率，如索式提取器、煎药浓缩机及多功能提取罐等。5．新技术设备如超临界萃取设备、超声提取设备、微波提取设备等。上述设备均具有效率高、易清洁等特点。常用设备1.中药多功能提取罐按照罐体形状不同可分为底部正锥式、底部斜锥式、直筒式、倒锥式等多种样式；按照提取方法可分为静态提取和动态提取两种。（1）静态多功能提取罐直锥式静态提取罐示意图斜锥式静态中药多功能提取罐示意图（2）动态多功能提取罐动态多功能提取罐示意图常用设备多功能提取罐由罐体、出渣门、提升气缸、出料口、夹套等部件组成。利用多功能提取罐工作时，将药材加入罐体内，加水浸没药材浸泡适宜时间，加热至微沸状态保持至规定时间。提取结束后，提取液从罐体下部经过滤板滤过后收集，药渣依上法再煎煮1～2次，合并滤液即得。但此设备不适用于黏性较大或含淀粉较多的药材提取。常用设备2.热回流提取浓缩机组由提取罐、外循环浓缩器、双联过滤器、冷凝器、冷却器、提油器、正压负压转换排水罐等组成。工作时，向主罐内和蒸发室内加入溶剂，浸泡后，通入蒸气加热，罐内料液沸腾后30分钟左右，开始将主罐下部料液通过过滤器送到外循环浓缩器，料液沿加热器蒸发高速旋入蒸发室，蒸发室料液表面迅速蒸发产生二次蒸气。其中一部分二次蒸气回到提取罐内，作为热源直接加热提取液；另一部分二次蒸气通过冷凝器，冷凝成适当温度的新溶剂，回到提取罐。这种新溶剂迅速通过物料层由上向下，溶解物料中的可溶物，渗透到底层，再一次通过过滤器送到浓缩器进行浓缩，蒸发室产生的二次蒸气又回到主罐作为热源和新溶剂被主罐提取利用。本设备适用于物料的水提、有机溶剂（乙醇，丙酮等）及无机溶剂提取，集提取、浓缩工艺为一体，两道工序一次性完成，并实现溶媒的回收和提取挥发油。常用设备热回流提取浓缩机组原理图常用设备3.中药多能提取生产线由提取罐、泡沫捕集器、气液分离器、冷却器、冷凝器、油水分离器、水泵、管道过滤器等部件组成。工作时直接向罐内通入蒸气进行加热，当温度到达工艺要求温度时，停止向罐内通蒸气，改为向夹层中通入蒸气，保持温度在工艺要求。若以乙醇为溶剂时，则直接向夹层中通入蒸气进行间接加热。回流提取时，在加热提取过程中产生的蒸气经冷却器冷却，再进入气液分离器，使气体逸出，而液体回流至提取罐中如此循环直至提取完成。挥发油提取时，加热方式和水提相同，但要关闭冷却器与气液分离器之间阀门，而打开通向油水分离器的阀门使药液经冷却后流入油水分离器进行分离，挥发油收集，而芳香水通入气液分离器，气体排出，液体流回到提取罐中。本设备可进行浸渍提取、热回流提取、挥发油提取等操作。常用设备中药多能提取生产线原理图任务实施中药多功能提取罐操作--以TQ-500型中药多功能提取罐为例。中药多功能提取罐操作开机前准备1．检查上次设备使用和清洁记录是否符合要求。2．检查设备是否挂有合格待用状态标志。3．检查设备是否有清洁合格证。4．检查多能罐出渣门滤网是否完好,管路是否畅通、清洁。5．检查投料门、排渣门工作是否正常,是否顺利到位。6．检查安全阀、压力表是否完好,疏水器是否畅通。7．检查罐体夹层内残留水是否排尽,指示灯是否正常。中药多功能提取罐操作开机操作1．煎煮操作2．提油操作3．回流操作4．操作完毕后，关闭电源，按清洁操作规程对设备进行清洁。中药多功能提取罐操作操作注意事项1．提取时，夹层气压不得超过0.3MPa。2．运行结束后必须放完药液后设备内无残余压力才能打开排渣门，需有人监控。3．投料量不超过设备容积的2/3。4．使用反冲蒸气时蒸气压力必须≤0.07MPa。5．当出渣门关闭到位并锁紧后，必须将气罐进气口阀门完全关闭，并将排气口阀门打开，放尽贮气罐内余气。6．出渣时，保证出渣车停靠到位。7．气缸的工作介质采用经除水、除尘、调压后的压缩空气，以保证控制阀门和气缸的正常工作。中药多功能提取罐操作设备维护与保养1．提取罐各润滑点三天添加一次润滑油。2．每月检查机件一次；每班使用后对机器整体检查一次。3．定期检查电器系统中各元件和控制回路的绝缘电阻及接零的可靠性，确保用电安全。4．定期检查（每周进行一次）多能罐底盖过滤网及过滤器是否堵塞；每次在操作前都要检查各计量表是否回零，设备运行过程中夹层汽压不得高于0.3MPa。5．平时保持设备表面洁净无杂物，每年定期检查压力表、安全阀是否完好正常。6．提取罐操作前，运行时对气阀门、疏水器、排水阀及时检查，禁止跑、冒、滴、漏现象发生，设备运行结束要及时清洁。中药多功能提取罐操作常见故障原因排除方法出渣门密封泄漏密封胶条老化；锁扣调节滑块脱落；出渣门使用变形更换胶条；调节滑块紧至滑块能锁钩头；调节万向轴松开螺栓适当加垫片调整出渣门关不上连动轴承缺油不灵活；门不正；使用变形整体下垂定期加油；调整万向轴及外管道连接；调整或更换连动杆关闭蒸气阀门后温度依然上升阀门不严修理或更换阀门出液不畅出渣门滤网堵塞改变工艺或采取过滤气体反吹系统正常提取温度上不去蒸气压力表不准；温度表不准更换压力表；更换温度表中药多功能提取罐常见故障及排除方法知识总结1.提取是采用适宜的溶剂和方法提取中药材中有效成分的操作过程。2.有效成分提取质量及效率与溶媒（种类、性质、用量）、中药饮片粒度、中药饮片成分、浸提温度、浸提时间、浸提压力、浓度梯度、浸提方法等因素有关。3.常用提取设备有煎煮设备、浸渍设备、渗漉设备、回流设备、新技术设备。4.中药多功能提取罐是目前生产中普遍采用的一种可调压力、温度的密闭间歇式多功能提取设备。由于其可用于水煎煮提取、热回流提取、溶剂回收、强制循环提取等多种操作，故称之为多功能提取罐。5.乳香、没药、芦荟等非组织药材因遇溶剂软化成团，会堵塞孔隙使溶剂无法均匀地通过药材，因而不宜使用渗漉罐浸取。6.热回流提取浓缩机组是集提取、浓缩为一体，全封闭连续动态循环提取、浓缩机组。7.超声波是指频率高于20kHz的声波。超声波提取是利用超声波具有的空化效应、机械效应、热效应