《碳酸锂磁性物含量测试方法》

ICS

CCS

团体标准

T/CIXXX-202X

碳酸锂磁性物含量测试方法

Determinationofmagneticsubstancecontentinlithiumcarbonate

(征求意见稿)

2022-X-XX发布2022-X-XX实施

中国国际科技促进会发布

《碳酸锂磁性物含量测试方法》

1、范围

本标准规定了碳酸锂磁性物质测试方法。适用于含量在0.001%～0.00001%之间的磁性物质含量

（铁、锌、镍、铬含量总和）的测定。

2、规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T622化学试剂盐酸

GB/T626化学试剂硝酸

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3、术语定义

磁性物质：能够被铁磁体直接或间接吸附的物质，本标准中主要指产品中铁、锌、铬、镍四种元素

的合量。

4、原理

在样品中加适量水，通过磁棒吸附富集试样中的磁性物质后，用王水（盐酸：硝酸=3：1）分解。

用电感耦合等离子体发射光谱仪测定磁性物质元素（铁、锌、镍、铬）特征谱线的强度，以工作曲线法

定量，通过计算得到磁性物质含量。

5、试剂

5.1磁性物质标准溶液:用移液管移取10mL国家标准样品GSB04-1767-2004（100ug/mL）于100mL容量

瓶中，用水稀释至刻度,摇匀，1mL溶液含Fe、Zn、Ni、Cr各0.01mg。

5.2硝酸，优级纯，GB/T626-2006。

5.3盐酸，优级纯，GB/T622-2006。

5.4去离子水，一级水，GB/T6682。

6、仪器参数

6.1电感耦合等离子体发射光谱仪

6.2超声波清洗机

6.3磁棒：圆柱形，磁场强度≥6000GS，直径17mm，长度50mm，用聚四氟乙烯材料密封包裹。

6.4罐磨机。

6.5石墨加热板

6.6锥形瓶，250mL

6.7带盖塑料广口瓶，500mL

6.8容量瓶，100mL

7、测试步骤

7.1磁棒准备

将磁棒放入清洗干净的250mL锥形瓶中，加入适量水后，再加入6mL盐酸和2mL硝酸配制成的

王水,再加水没过磁棒，将锥形瓶放置于260℃电热板上煮沸30min，后取出磁棒，用去离子水清洗干

净，干燥后备用。

7.2磁性物质的分离和提取

称取90±2g样品，记录重量（精确至0.1g），置于广口瓶中，加入磁棒，加入300mL超纯水，盖好

盖子，摇晃5s。将广口瓶正确放置到罐磨机上，避免磁棒相互吸附。设置为转速60r/min，时间60min。

打开开关，罐磨60min取下（需10min摇一次）。

将磁棒从广口瓶中吸引到锥形瓶内，把废料倒进对应的回收桶，用超纯水冲掉瓶口样品。将锥形瓶

放入超声波清洗器中超声设置10min，使样品与异物分离,同时每2min用超纯水清洗一次.超声中轻轻晃

动锥形瓶使磁棒轻轻滚动洗掉表面非磁性粉料，重复2次（共20min)。

将清洗干净后的磁棒转移至通风橱中，加入6mL盐酸和2mL硝酸，并加超纯水到锥形瓶内，没过磁

棒。将锥形瓶放置到260℃的电热板上加热溶解磁性物质（佩戴耐高温手套），倾斜锥形瓶至磁棒露出

液面1/3-1/2时，拿下冷却，待冷却至室温，将冷却好的溶液转移至容量瓶，用超纯水冲洗锥形瓶内壁3

次，洗水合并于容量瓶中。定容至100mL刻度线并摇匀，待测试。

7.3标准工作曲线的绘制

分别移取0mL、2mL、5mL、10mL、12mL、50mL磁性物质标准溶液(见5.1),置于6个100mL容

量瓶中，加入2mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。入电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，分析谱

线波长和仪器工作条件见下表1。以标准溶液的浓度（μg/mL）为横坐标、对应的发射强度值为纵坐标，

绘制工作曲线。

表1分析谱线波长

元素FeCrNiZn

谱线nm271.441206.157231.604213.856

7.4测试

开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES),待运转稳定后,在所选优化条件下,分别测得各离

子不同质量的发射光谱强度。以被测离子的浓度(μg/mL)为横坐标,对应的发射光谱强度值为纵坐标绘制

工作曲线。当工作曲线线性不小于0.999时,测定试验溶液。

8、测试数据处理

8.1磁性物质中各离子的质量分数ωi，按照如下公式计算：

(ρ−ρ)×100×10−6

휔=j0∗100%…………（1）

푖푚

式中：

ρj—从工作曲线上查出的试验溶液中待测元素的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；

ρ0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；

m—试料样品的质量的数值，单位为克（g）。

取两次平行测试结果的算术平均值为测试结果，平行测试结果的相对偏差应不大于平均值的10%。

8.2磁性物质中各离子的质量分数的和ω总，按照如下公式计算：

ω总=ωFe+ωZn+ωCr+ωNi…………（2）