《贮烟虫害生物防治技术规程-烯虫酯法》技 术 报 告

1《贮烟虫害生物防治技术规程_烯虫酯法》技术报告《贮烟虫害生物防治技术规程_烯虫酯法》项目组2 5 5 8 413 4 5一、项目概述据中国烟草总公司1990年至1991年对贮烟害虫危害情况的调查统计[1,2]，次是鳞翅目。常见的虫种有：烟草甲[Lasiodermaserricorne(Fabric赤拟谷盗［Trboliumcastaneum（Herbst等，以前两种最常见，危害也最大。虫孔的存在，导致烟叶成丝率的降低，害虫排泄物还造60-γ射线辐射防治烟草甲虫和烟草粉螟，效果不错，但目前实际推行还有一定的困难。人为地改变空气中的气体成分(如向抑制害虫的发生，利用除氧剂防治贮烟害虫也属这一范畴。常德卷烟厂用止了烟叶霉变及破碎。药剂防治包括使用熏6也有人开始使用除虫菊酯类药剂（如敌杀死等但由于国内多数仓库密闭性欠技术的发展对于改善熏蒸效果有现实意义。菲·莫公司使用植物性杀虫剂除虫菊酯控制贮烟害虫,贵州省用敌杀死防治贮烟害虫。目前除了化学防护剂受到普遍重视外，天然植物性杀虫剂的研究也日益受到重视。据报道[5-8]，菖蒲、土荆芥 1992年驻马店烟草公司在烟田中利用性诱剂诱捕烟草夜蛾，取得初步效果。从1994年开始，湖北、湖南、云南、福建等烟区相继开始了利用性诱剂防治烟草在开发高效、高选择性杀虫剂的过程中，昆虫生长调节剂(InsectGrowth71967年，Williams提出以保幼激素（JH）及蜕皮激素（MH）为主的IGRs素（MH）及其类似物、抗保幼激素、几丁质合成抑制剂、植物源次生物的拒食保幼激素类似物（JHA）是指以昆虫体内保幼激素为先导化合物开发的具有图1-1脂肪族类保幼激素的化学结构Figure1-1Chemicalstructureofaliphaticjuvenilehormones8具有保幼激素活性的昆虫生长调节剂(IGR)能抑制昆虫卵的孵化，促进发育胚胎发育不正常，可起到杀卵剂的作用，其生物活性作用主要表现在：1)抑制保幼激素类农药应用最广的是蒙五一五（Methoprene）[21-22]，它是一种昆生活周期。蒙五一五有两种剂型用于控制烟草甲虫和烟草粉正常贮存条件下，两年后仍有效果[24]。在工厂，蒙五一五的Dianex型用作空间喷雾剂，一旦使用，与害虫有关的消费者投诉案可减少89%[26]。为了保证防治效果，表面烟尘中的蒙五一五含量9烯虫酯除了用在烟叶上防虫以外，在其他很多实验显示，Methoprene可以有效地抑制Oryzaephilissurinamensis(L.)，地应用于保护贮藏的谷物不受Rdominica的侵袭[27]。它的使用可以有效地降低Rdominica的产卵能力，仅使用很低的浓度即可达到需要的收效。同样，Methoprene也能应用于玉米的贮存[28]。造成贮存玉米病虫害的害虫有很多种，Methoprene对于其中的Rdominica的抑制表现出很高的活性准可加入到饮用水中（1mg／kg）防治蚊因而被广泛地应用于淡水栖息地的蚊子的防治(尤其是在澳大利亚)[30]。生物分析数据显示,人工合成的Methoprene能够作为一种幼虫杀虫剂来有效地抑制蚊类昆虫(如黄热蚊等)的生长。将其喷洒于水中，制从4英寸到15英尺水深范围内的，不论是清澈的具有高生物活性的脂肪族保幼激素类似物Methoprene对蝇类昆虫的生长具使用Methoprene，可以干扰果蝇的中枢神经系统、唾液腺和肌肉组织的变形性用Methoprene等脂族类保幼激素类似物作为添加剂制成食饵，可以吸引工蚁将其搬入蚁巢，以使蚁后和其它蚂蚁都被感染，从而使Pharaoh’sant的蚁巢内的下，对玉米象、赤拟谷盗、书虱防治效果较好，害虫出现幼虫→蛹、蛹→成虫利用保幼激素类似物Methoprne处理天蚕五龄期具有明显的增丝效果[36]。Methoprne五龄期处理后的茧层量,茧层率和叶丝相对转化率用JH及其类似物处理蜜蜂幼虫能促进短期的行为的形成[37-38]。前提物质的使用，仅许可并严格限制磷化铝的使用。2019年《中共中央、国务图1-2《中共中央、国务院关于深化改革加强食品安全工作的意见2019》截图Figure1-2Screenshotof"OpinionsoftheCentralCommitteeoftheCommunistPartyofChinaandtheStateCouncilonDeepeningReformandStrengtheningFoodSafetyWorkin2019"1）高毒性，对人体有危害，磷化铝易潮解，吸收空气中的水分后，分解放2）自燃，当温度超过60℃时会立即在空气中自燃，与氧化剂能发生强烈图1-3技术路线图调研国内外烯虫酯使用的相关法律法规、标准文献。调研国内外烯虫酯添加工艺，考察行业打叶复烤等工艺线，为添制备含烯虫酯的溶液和烟草的梯度样品，在行业内分别考察S/R-烯虫酯和S-烯虫酯对烟草甲和烟草粉螟生物活性的影响，根据试验结果和数据分析，获得烯虫酯治理烟草虫害最优有效实际浓度，总结烯虫酯在烟叶上的衰减规律，评估烯虫酯治理虫害的法、添加量等影响因素，提出生物防虫技术应用的良好生产规范（GMP）和关二、研究报告GB/T20478-2006《植物检疫术语》描述为：生物防治，利用活的天敌、拮利用活天敌、拮抗生物、竞争性生物或其他本项目采纳了GB/T27614的定义，且增加广义的“生物防治”的内容，定义变态，自Roller等(1967)分离鉴定了第一个保幼激素以来，迄今滞育的重要图2-1烯虫酯的化学结构Figure2-1Chemicalstructureofmethoprene微溶于水，25℃时水中溶解度为1.39mg/L；其蒸气压为2.36×10-4mmHg动物长期口服烯虫酯也未发现导致癌症；实验动物在怀孕前和/或怀孕期间接触烯虫酯的定义，暂时未见标准的定义，本项目主要依据ChemSpider搜索后一个为化学相关学者与从业人员提供化学结构式等相关讯息的在线搜索服务网insectgrowthregulator,interfereswithaninsreachingmaturityorreproducing,isabiologicalpesticide.MedChem本项目拟对S-烯虫酯的定义为：S-(+)-烯虫酯是烯虫酯一种手性异构体。GB/T8321.8-2007《农药合理使用准则》曾许可烯虫酯在“仓储烟叶”范畴使用量10mg/kg和每支卷烟重为0.GB/T23220.2-2023《烟叶储存保管方法第2部分根据片烟流量在打叶复烤落料口均匀施加S-烯虫YQ50《烟叶农药最大残留限量》规定了烟叶中烯虫酯最大残留量为2003年7月4日向世界贸易组织各成员通报了一项关堃,章强华.欧盟、美国、日本食品中豁免物质的比较研究[J].农业质量标准,2009(01):49-51.图2-2欧美等国家和国际组织对于烯虫酯的政策措施Figure2-2PolicymeasuresofEuropeanandAmericancountriesandinternational以在美国蛀虫控制上烯虫酯得到了广泛及长期的应用[45-47]。线虫病害[50]，GregoryJ.等人研究了烯虫酯对仓储谷物蠹虫防治的影响[51,52]等。国际上已经开始使用更纯的S-烯虫酯，S-烯虫酯近年来也得到较多的应用[53]，图2-3国外烯虫酯应用领域Figure2-3ApplicationFieldsofMethopreneAbroad我国烟草行业早在上个世纪九十年代就开展了相关研究，湖南中烟在本世了以香茅醛和乙酰乙酸乙酯为原料合成烯虫酯新方法,缩短了反应工艺流程,提高高等问题。在2017、2018年湖南中烟扩叶复烤应用后的虫害防治效果，随后从2020年开始，甘肃烟草、江苏中烟、吉本项目对烯虫酯样品进行毒理学试验和安全性评估，测定了大鼠急性经口虫酯(Methoprene)残留物残留限量的最终法规，将其列为豁免物质。残留限量没有继续存在的必要，烯虫酯相关的用途在免除除，以前进行过重估。该文件采取的法规措施不涉及经1996表2-1其它国家、国际组织关于食品中烯虫酯的残留限量规定Table2-1Othercountriesandinternationalorganizations'residuelimitregulationsformethopreneinfood日本国际食品法典委员会韩国澳大利亚食品名称限量指标食品名称限量指标食品限量指标食品限量指标（mg/kg）（mg/kg）名称（mg/kg）名称（mg/kg）大麦5稻40稻5谷物2小麦荞麦小麦粉（全谷除外）小麦粉（限于全谷）大米（糙米）玉米油奶猪肉鸡肉552550.20.050.10.1谷物肉肉乳玉米油小麦糠禽蛋可食用下水家禽肉家禽可食用内脏0.20.1200250.020.020.020.02高粱大麦黑麦哺乳动物肉哺乳动物副产品5550.20.1小麦小麦糠5PESTICIDERESICUES）于2021年3月收到了动物代谢、植物代谢和环境及供水系统的食用或使用烯虫酯后的研究报告，给出的意见为“TheInternationalsevencommodities,were20-40%ofthGEMS/Foodregionaldiets.”我们将（2E4E7S/R）烯虫酯送检“湖南省劳动卫生职业病防治所”和“青岛斯表2-2烯虫酯大鼠急性经口毒性试验结果Table2-2AcuteOralToxicityTestResults雌50雄50生活常用品食盐更低；经对比可知，烯虫酯（2E4E7S/R）和烯虫酯（2E4E7S）图2-4烯虫酯与其它物质成分LD50的比较Figure2-4ComparisonofLD50betweenmethopreneandothersubstance研究所”，进行了烯虫酯药液的鼠伤寒沙门氏菌诱变性试验。具体检测方法见生表2-3烯虫酯的鼠伤寒沙门氏菌诱变性试验结果Table2-3ResultsofthemutagenicitytestforSalmonellatyphimuriuminducedbymethoprene表2-4烯虫酯诱发体内红细胞微核率(⅐)Table2-4Micronucleusrateofredbloodcellsinducedbyf组别微核率(⅐)空白对照阳性对照37.0±4.87.03mg/kg14.3±5.314.06mg/kg16.6±2.8微核检测。送检样品为两种，一种为对照卷试验方案是按照军事医学科学院制订的相关标准执行的，按标准吸烟条件图2-5两种卷烟对Beas-2B细胞增殖的影响Figure2-5EffectsoftwotypesofcigarettesontheproliferationofBeas-2BcellsTable2-6MutagenicitytestresultsofSalmonellatyphimuriumintwotypesof苯并（a）芘±±±55±±±±95±±±±935表2-7两种卷烟卷烟CSC诱发细胞微核率(⅐)Table3-15Cellmicronucleusratesinducedb组别及剂量微核率空白34.2±7.4环磷酰胺94.9±11.2IC5071.3±10.01/2IC5063.2±15.0对照烟1/4IC5056.5±7.11/8IC5045.6±9.3IC5065.6±7.41/2IC5061.3±9.9实验烟1/4IC5047.4±8.71/8IC50（1）烯虫酯药剂雌、雄大鼠急性经口半数致死剂量（LD50）均大于5000（2）烯虫酯在受试剂量下的药液对鼠伤寒沙门氏菌的致突变和诱发体内红（3）添加了烯虫酯的卷烟烟气冷凝物（CSC）的细胞毒性和体外细胞微核（4）国际食品法典农药残留委员会CCPR（CODEXCOMMITTEEONPESTICIDERESICUES）于2021年3月收到了动物代谢、植物代谢和环境及供水系统的食用或使用烯虫酯后的研究报告，做出结论“TheMeetinthelong-termintakeofresiduesofmethopreneresultingfromitsbeenconsideredbyJMPRJMPRdecidedthatanARfDisunnecessary.TheMeetingtherefshort-termintakeofmethopreneresiduesisunlikelytopresentapublichealth”烟草甲（Lasiodemaserricorne(Fa,卵卡b,卵卡放大后的情况Figure3-1:Theeffectofsoakingeggmethodonthehatchingoftobaccobeetleeggs化为幼虫。取出经过消毒处理的烟叶片，用孔径1.3cm的打孔器，制作成叶碟干，分别置于24孔培养板中，培养板盖中加滤纸保湿，每个处理重复3板。用小毛笔将烟草甲初孵幼虫，分别接入已经放入浸Figure3-2:Theeffectofleafsoakingmethodonthegrowthanddevelopmentof入烟叶片段收集卵块，置于温度28±1℃,相对湿度70%±5%的条件下培养和观Figure3-3:Theeffectoftestingagentsonthereproductiveabilityofadult采用PROCANOVA进行方差分析，差异显著性测验采用邓肯新复极差法。毒力回归曲线采用PROCPROBIT计算，求出LC50和LC95及其置信限。的抑制孵化效果相当，当浓度为5ppm时烟草甲卵死亡率均高于80％，表明两Table3-1Inhibitioneffectofpesticidesontobaccobeetleeggs15Table3-2ComparisonofLC50andLC95fortheinhibitionoftobaccobeetleeggsbypesticides标准品0.1201+0.0926X0.7770(0.0327-2.1314)24.5738(6.5782-23473.9314)-0.6933+2.3523X1.9712(1.5113-2.6322)9.8628(6.1611-22.9890)试验结果（表3-3和表3-4）表明：与对照相比，自制样品和烯虫酯标准品烟叶片，烟草甲幼虫化蛹的数量显著低于对照，经56d发育，对照已全部完成羽化，取食5ppm药量处理的烟叶片的幼虫Table3-3EffectsofChem/60.4±10.4////56.3±2.10.0±0.02.1±2.1//50.0±0.01.4±1.4//Table3-4Effectsofpesticidesontheemergenceoftobaccobeetles42d/0.552.1±2.1/2.1±2.10.0±0.0/5Table3-5Effectsofpesticidesonthereproductiveabilityoftobaccobeetleadults烟草粉螟（EphestiaelutellaHubner长沙市卷烟厂烟草仓库采集，并在室5d后检查记载烟草粉螟幼虫死亡情况，计算死亡率，并根据机率值分析法求出每浓度3次重复。处理完毕，用黑布将杯口盖住，置于温度25±5℃、相对湿度3龄幼虫10头，4次重复。处理完毕，用黑布将烟草粉螟成虫羽化后，于产卵箱内进行单对培养，3d后在箱中放入成束捆将供试药剂按(1)的方法对烟草粉螟幼虫进行毒力测定，得结果见表Table3-6ToxicitytestresultsofmethopreneontobaTable3-7Resultsofthedeterminationoftheeggkillingactivityofmethopreneagainst（95％CL）(mg/L)％，Table3-8Effectsofmethopreneonthegrowthanddevelopmentoftobaccoborer注：用Duncan’s新复极差测验，同及标准品处理烟草粉螟后，成虫每雌产卵量分别为50.50粒和42.25粒，差异较Table3-9EffectsofmethopreneontheReproductiveCapacityofTobaccoBorer64采用S-烯虫酯或S/R-烯虫酯持续处理烟草螟1龄幼虫，在药剂浓度2.5围内，当药剂浓度大于等于10mg/kg时，可杀灭全部幼虫，死亡虫态为幼虫，随着剂量升高幼虫致死时间缩短。在2.5mg/kg药剂浓度下，有12.2%的幼虫存活并发育至成虫，在5mg/kg药剂浓度下，有6.1%得幼虫存活并发育至成虫，（1）5mg/kg的烯虫酯处理对烟草甲和烟草粉螟卵的孵化有显著的抑制作用，其中，5mg/kg烯虫酯处理后7d，烟草甲和烟草粉螟卵校正死亡率％；80%。毒力测定结果显示，烯虫酯对烟草甲和烟草粉螟卵的毒力较高，其LC50（2）幼虫的致死效果随着浓度的增加而增加，大于5mg/kg的烯虫酯处理（4）烯虫酯属保幼激素类似物，能干扰昆虫正常的生长发育，抑制成虫化值，综合各项生物活性实测数据和实际操作过程损失等情况，本项目推荐采用标准储备液：准确称取烯虫酯标准品（精确至0.1mg用无水乙醇配制成5mg/mL储备液。于4℃冰箱中避光保存。称取1g烟丝或粉碎的烟叶，精确至0.1mg，置于50mL棕色锥形瓶——进样口温度：280℃。——传输线温度：280℃。——电离能量：70eV。——测定方式：选择离子监测方式（SIM）扫——溶剂延迟：3min。图4-1不同溶剂回收率Figure4-1Recoveryratesofdifferentsolvents进行GC/MS分析。超声提取时间对样品中烯虫酯的提取效果如图4-2所示，从图4-2不同提取时间的回收率Figure4-2Recoveryratesatdifferentextrac将系列的标准溶液进行GC/MS分析后，以烯Figure4-3ExampleofionchromatographyforstandardsoluTable4-2Recoveryratean/(%)/(%)/(%)式中：Xi——试样中烯虫酯含量，单位为毫克每千克（mg/kgCi——由标准工作曲线得出的试样中烯虫酯浓度；单位为微克每升(µg/mLCi0——由标准工作曲线得出的空白中烯虫酯浓度；单位为微克每升(µg/mLV——萃取液体积，单位为毫升（mLI——稀释倍数；m——试样质量，单位为克（g）。以两次平行测定的平均值作为最终检测结果，精确至0.1mg/kg。两次平行测定结果的相对平均偏差应小于10%。式中：Yi——试样中S-(+)-烯虫酯含量，单位为毫克每千克（mg/kgCi——由标准工作曲线得出的试样中（S/R）烯虫酯或S-(+)-烯虫酯浓度；单位为微克每升(µg/mLCi0——由标准工作曲线得出的空白中（S/R）烯虫酯或S-(+)-烯虫酯浓度；单位为微克每升(µg/mLV——萃取液体积，单位为毫升（mLK——S-(+)-烯虫酯占比，产品定性结果为（S/R）烯虫酯时，K为S-(+)-烯虫酯占（S/R）烯虫酯的比例，产品定性结果为S-(+)-烯虫酯时，K取1；w——片烟水含量，单位为百分号；m——试样质量，单位为克（g）。以两次平行测定的平均值作为最终检测结果，精确至0.1mg/kg。两次平行测定结果的相对平均偏差应小于10%。（2S/R）烯虫酯标准溶液——流动相：等度，正己烷/异丙醇=99.8:0.——柱温：室温。——检测波长：270nm对分离手性化合物经常使用的ChiralcelOD、OJ、AD、AS、DaicelFigure4-4(R/S)chromatogramofthestandardsampleoffenpropathrinFigure4-5ChromatogramofS-fenpropathrinstandardsample进行了多次不同比例的试验，结果发现，在正己烷/异丙醇=99.8:0.2时，烯虫酯定性分析结果描述为：样品为S-烯虫酯，或样品为烯虫酯，或样品不是烯峰面积S−+−烯虫酯峰面积S−+−烯虫酯峰面积S−+−烯虫酯+峰面积R−烯虫酯式中：K——样品中S-(+)-烯虫酯占比，即S-(+)-烯虫酯占（S/R）烯虫酯的比例，一般为0.5。（1）由于烯虫酯存在立体异构和手性旋光异构体，我们采用了不同的方法（2）本报告采用LC法对烯虫酯进行手性拆分定性分析，主要用于批量采更加便于复烤企业等开展检测工作，因此，当采用2.性之后（通常工业企业技术中心都具备LC仪器和检测能力本报告拟再采用法被CIPAC采纳，CIPAC/5359/mS-Methoprene(June,2023)注脚说明：CIPACprovisionalmethod2023.BasedonamethodsuppliedbySynergeticaChangzhouLtd.英国皇家化学学会(RoyalSocieTable5-1HalflifeofmethopreneunderdifferentconditionsMassAmount(percent)Half-Life(hr)AirWater0烯虫酯：烯虫酯-广西昊旺生物科技有限公司；烯虫酯（S）-胜杰生命科技标准储备液：准确称取烯虫酯标准品（精确至0.1mg用无水乙醇配制成5mg/mL储备液。于4℃冰箱中避光保存；酸棕榈酸酯7.5g后放入烧杯中，量取75ml乙醇放入烧杯中充分溶解各组分，洒在10kg烟丝上，得到烯虫酯浓度为50mg/kg匀喷洒在10kg烟丝上，得到烯虫酯浓度为20mg/kg的烟丝样品；取40将（1）的所有样品分别置于见光的环境中，存放一定时间后，分别荡1h后，加入适量无水硫酸钠，静置过夜，然后把锥式中：Y为半衰期，X为时间周期Table5-4Changesintheconcentrationofmethopreneafterstorageofsolutionsacertainperiodoftime16Figure5-1AttenuationcurveofmethopreneinaqueoussolutionTable5-5Changesintheconcentrationofmethopreneinsoluultravioletlightforacertainperiodoftime06Figure5-2Attenuationcurveofmethopreneunderstrongultravioletlight将水溶液样品2-4放置在强紫外等照射下15min，烯虫酯浓度对存放时间作Table5-6Changesintheconcentrationofmethopreneinstemperatureforacertainperiodoftime0369与初始浓度的比值（%）Figure5-3AttenuationcurveofimidaclopridunderhightemperatureTable5-7:Changesinmethopperiodoftime取样时间16905003-3#10mg/kg9.568.375.544.523.473-2#20mg/kg9.589.287.593-1#50mg/kg51.1643.6535.820.15Figure5-4AttenuationcurveofmethopreneintobaccounderlightavoidanceTable5-8Attenuationequationfordifferentconcentrationsofmethoprenein覆盖两层麻袋片，整体避光保存，持续监测500d，烯虫酯浓度对存放时间作图（图5-4我们发现在较低浓度水平下（100ppm以下）浓度越低烯虫酯衰减速Figure5-5Trendofhalf-lifeofmethopreneintobaccounderdarkconditionsovertime完成，烯虫酯的添加工艺采用本报告2.6的方法，2016年、2017年两个烤季每Table5-8Residualdetectionoftobaccocontainingmethopreneinactualwarehousetes（月）5（mg./kg)Figure5-6AttenuationcurveofmethopreneintheactualwarehousetestFigure5-7Trendofhalf-lifeofmethopreneintobaccowithtimeintheactualwarehousetest从烯虫酯生物活性和长期跟踪烯虫酯衰减来看，烯虫酯（添加比例为10mg/kg时）在长达6年的时间内仍然保持一个对于烟叶仓储来说药效期已经足够，可见烯虫酯非由图5-6衰减趋势预测可知，36月（3年）后，烟草中烯虫酯的浓度约残留>2mg/kg，由本报告2.3可知，这个浓度下烯虫酯仍然保持一定的生物活性，对烯虫酯的衰减影响因素较多，紫外光的影响较大，初始浓度也有较大影响，温量的粘附，采用现有的加料工艺，添加比例过小（ppm级而且，在添加烯虫1.储料罐2.料液输送管3.液位显示器4.压力变送器5.清洗水排水管6.进Fig.6-1StructuralsketchofmicrosprayfeedingsystFig.6-2WorkingdiagramofthejetsFig.6-3Distributiondiagramofthejets由图6-4可见，喷淋加料系统安装在烤片机下料口至落叶振槽之间。该区间Fig.6-4Positionofthemicrosprayfeedingsystem试剂：2E、4E-Methoprene（40596-69--Ei=Mic×100%E=nmi−MiEi=Mic×100%E=nTab.1Testingschemeforaccuracyofthemicrosprayfeedingsystem序号/‰片烟重量M/kg/kg/kg123456789330.402采用烯虫酯替代文献中的标记物丙二醇。加料均匀系数CU（Coefficient采用湘西龙山C3F-A烟叶进行打叶复烤试验，固定片烟流量为7000kg/h，采用参考文献[58]中的方法检测料液有效利用率，采用烯虫酯替代文献[58]中采用湘西龙山C3F-A烟叶进行打叶复烤试验，固定片烟流量为9000kg/h，Tab.6-2Averagerelativeerrorofthemicrosprayfeedingsystem/‰/%123456789根据2.6.2（4）的方法完成试验，由表6-3Tab.6-3Feedinguniformityofmethopr123Fig.6-5Influenceofdamperonfeedinguniformity根据2.3.2（5）的方法完成试验，由表6-4利用率影响较大。在排风风门关闭状态下，喷淋加料系统的料液有效利用率达92.6%；当风门全开时会导致烤片机内形成较大负压，雾化的料液可能随负压排Tab.6-4Effectiveutilizationofthemethoprenesolution123加料后成品片烟含水率符合《YCT147－2010打叶烟叶质量检验》[59Tab.6-5Influencetothemoistureoffinishedtobaccostripbythemicr0/定期对两个库房进行虫情监控，由图6-6可见，烯虫酯的防虫效果优于磷化Fig.6ComparisonofinsectcontroleffectofMethopreneandHydrogenphosphide（2）烯虫酯加料后片烟含水率变化<±0.1%，烯虫酯药液的添加对片烟含水（3）该加料系统设计灵活，可拆卸并可兼顾无需加料时的其他正常生产，添加工艺可行性较强，在烟叶其它物料微量添加（4）在烟叶贮存过程中，相比磷化氢熏蒸法，烯虫酯处理的贮烟具备更好本项目负责《贮烟虫害生物防治技术规程烯虫2022烤季9.29万担云南保山2万担湖南吉首复烤厂7.29万担湖南郴州、云南保山、云南大理、贵州毕节具备烯虫酯临时添加能力和经验Table7-1Uniformityofonlineadditionofmethoprenen=24n=11n=26n=10Table7-2F-testforuniformityofonlineadditionofmethopreneF组内（误差）2Table7-3EffectiveutilizationrateofonlineadditionofmethopreneFigure7-1ComparisonofinsectinfestationintobaccostorageusingthemethodsofmethopreneandphosphinefumigatFigure7-2Distributionofinsectsintobaccostorageusingthemethodofmethoprene项目牵头承担单位湖南中烟对已采用和未采用烯虫酯处理的片烟进行了对由湖南中烟赵瑜等5位评委参加评价，综合评价在存放一定时间后（8个月添加10mg/kg烯虫酯的片烟与对照在感官评吸方虫酯残留的卷烟，于2024年8月对已添加和未添加烯虫酯处理的卷烟（白沙-硬红运当头）进行了对比感官评吸，由湖南中烟傅见山、胡国昌等加评价，综合评价意见如表7-5所示，结果表明，添加5mg/kg烯虫酯的卷烟与节此外具备烯虫酯临时添加能力和经验的复烤厂还有3家（福建三明、福建2.烯虫酯在线添加的均匀性系数高于70%，F样品中烯虫酯是均匀的，药液有效利用率可超80%，成品片烟含水率变化值<3.烯虫酯法和磷化氢熏蒸法烟仓储虫情对比结果表明，在近二十个月的长4.感官评价综合结果表明，烯虫酯法片烟与对照片烟无显著差异，采用烯Table7-4ComparisonandEvaluationofSensoryQualityofSingleIngredientTob样品年度香气特征烟气特征吃味特征燃烧灰色描述香型风格特征香气香气透发杂气浓度细腻劲头刺激余味甜度干燥干净程度2020中3.57.06.57.05.07.07.0342#2020中3.57.06.57.05.07.07.034注：1#为2020贵州C3F添加10mg/kg烯虫酯存放8个月，2#为2020贵州C3F未添加烯虫酯存放8个月Table7-5ComparisonandEvaluationofSensoryQualityofCigaretteswithandwithoutMeth项目样品编号光泽（5）香气（32）协调（6）杂气（12）刺激性（20）余味（25）合计ⅠⅡⅢⅠⅡⅢⅠⅡⅢⅠⅡⅢⅠⅡⅢⅠⅡⅢ5433228246548202522205.029.05.022.590.02#5.029.05.022.590.0注：1#为2024年湖南中烟白沙（硬红运当头）卷烟成品，2#为烟丝添加了5mg/kg烯虫酯的白沙（硬红运当头）试制卷烟以及应急处置方法等规范性技术规程，形成了《贮烟虫害生物防治技术规程烯考虑到烯虫酯或S-烯虫酯都存在较好的生物活性，本标准项目推荐使用2E4E（7S/R）烯虫酯和2E4E（7S）烯虫酯，未特定推荐2E4E（7S）烯虫酯，本文件规定了采用烯虫酯或S-烯虫酯防治贮烟虫害的通用技术要求，包括烯虫酯产品要求、烯虫酯药液要求、添加工艺注：作为安全卫生指标的邻苯二甲酸酯检测方法原文引用YQ方法，作为本标准的附件A。GB5009.74食品安全国家标准食GB5009.76食品安全国家标YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和YC/T31提供烯虫酯片烟贮存的基本要求，引用GB/T27614、GB/T20478提供要求的检测方法，引用YC/T30-20180提供片烟仓储虫害应急处置规则，引用YC/T353提供烯虫酯添加技术要求GB/T20478-2006《植物检疫术语》描述为：生物防治，利用活的天敌、拮利用活天敌、拮抗生物、竞争性生物或其他和类生物技术来控制有害生物群体的增殖，以达到压低甚至消灭有害生物的目变态，自Roller等(1967)分离鉴定了第一个保幼激素以来，迄今滞育的重要昆虫正常生长发育而使昆虫个体死亡或生活能力减弱的一类化合物，包括昆虫烯虫酯的定义，暂时未见标准的定义，本项目主要依据ChemSpider搜索后翻译而得，ChemSpider：隶属英国皇家化学学会(RoyalSocietyofChemistry,insectgrowthregulator,interfereswithaninsreachingmaturityorreproducing,isabiologicalpesticide.MedChem本项目拟对烯虫酯的定义为：烯虫酯是一种保幼激素（JH）类似物，不会鉴于农村农业部农药管理司将烯虫酯归类为生物化学农药（如下图其管“用于贮烟虫害生物防治的烯虫酯产品应具备农药登记证、生产许可证、质量标准证等证明，符合国家生物农药管理条例。”YQ标准无法在YC标准中引用，因此最终“烯虫酯产品中除烯虫酯主成分外，其它添加成分应符合烟草行业烟Table1SafetyandHeal项目单位检测方法重金属（以Pb计）mg/kg≤10.0GB5009.74砷（以As计）mg/kg≤3.0GB5009.76或GB5009.11邻苯二甲酸酯注（总量）mg/kg≤100.0YQ/T39（作为附录给出）*邻苯二甲酸酯主要包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲注：由于行业内邻苯二甲酸酯的测定方法为YQ标准，本标准无法引用，拟定将YQ标准作为本标准的附录A。农业部国家发展和改革委员会公告第946号对农药产品有效成分含量的管50（克/升四）有效成分含量＜10%（或100克/升）的农药产品（包括相同配比的混配制剂产品其有效成分含量的变化间隔不得小于有效成分含量的50%。中华人民共和国农业部公告第11根据打叶复烤烯虫酯添加工艺研究结果，项目组推荐烯虫酯配制药液的浓度为液相色谱法对烯虫酯进行定性分析，附录C采用气相色谱-质谱联用法对烯虫酯中抽取样品一份，不足三个独立包装单元则每个独定性结果不是烯虫酯的，判定整批不合格。定性结果为烯虫酯的，按照附录B判定标准为：原包装标识含量×105%≥烯虫酯含量检测结果≥原包装标识含量×90%注。注：GB5009.295-2023《食品安全国家标准化学分析方法验证通则》中分析方法的正确度要求：在浓度为>1g/kg（质量分数）时，对方法正确度的要求是相对偏差为-10%~+5%。烯虫酯产品的最低浓度要求是5%，因此，判定原则为：原包装标示含量×105%≥烯虫酯含量检测结果≥原包装标示含量×90%。置清晰地标明生产日期和安全使用期或者失5.1.1用于配制烯虫酯药液的烯虫酯产品应为符合配制烯虫酯药液所采用的溶剂应符合国家相关规定。推荐使用乙醇和水作制药液时如需添加其它成分，应符合烟草行业烟草添加剂许可使用要求或符合GB注1：《危险化学品目录（2015版）实施指南》中危险化学品分类信息表条目2828注释3中的规定“条目2828，闪点高于35℃,但不超过60℃的液体如果在持续燃烧性试验中得到否定结果，不作为易燃液体管理。”。文献[60]研究表明，酒精溶液燃烧的临界质量分数为36.25%，质量分数低于36.25%的酒精溶液虽然不可燃。注2：烯虫酯2.5%乙醇20%的水溶液闪点实测值为37.5℃（平均值）5.1.4配制好的烯虫酯药液不应出现沉淀、分层和絮凝等现象。烯虫酯药液配制对于烯虫酯产品含量检测的取样、检测和判定处置法用GC-MS对样品中的烯虫酯进行定量分析；单元样品，每个独立包装单位中抽取样品一份，每份样品体积为8mL~12mL，迅速药液中烯虫酯含量检测结果合格判定标准为：设计值×105%≥烯虫酯含量检测结果≥设计值×90%注，否则判定为整批不合格，并重新配制药液。注：同前期试验实施过程中，如本报告2.6“烯虫酯的烟草添加工艺研究”的研究结果表明，添加烯虫酯的加料系统加料平均相对误差在1片烟含水率变化<±0.1%，烯虫酯药液的添加对片烟含水率基本无影响，成品片根据本报告2.6“烯虫酯的烟草添加工艺研究”的研究结果形成附录E，本标6.1.2添加设备工作时，不应出现液滴、管道堵塞和破裂等现象，每次工作前应6.1.3宜采用微量加料系统来进行烯虫酯药液的添加，微段，减少烯虫酯在过程中的损失，添加烯虫酯的工艺实施6.2.1烯虫酯药液可在打叶复烤生产过程在线添加，也可选取其它合适的添加工在出口下料至烤片机尾落叶振槽之间的区间，但不本文2.3“烯虫酯的生物活性研究”的研究结果表明，5mg/kg的烯虫酯处理减规律”结果表明，烯虫酯在烟叶中的呈现缓慢衰减的规律，同时考虑到烯虫酯能相对较低，本文2.7“实仓试验实施的效果验证”根据多家工业企业试验实施的6.3.2烯虫酯药液在打叶复烤在线添加均匀性系数应≥70%，均匀性系数CU参6.3.3烯虫酯药液在打叶复烤在线添加有效利用率应≥70%，有效利用率Q按公按照附录C的规定测定样品中烯虫酯含量，结果以S-烯虫酯计，GB/T23220.2-2023已在YC/T205和YC/T300基础上进行了更进一步的完善，23220.2描述的“烟垛加盖防虫网”，本标准未做强制性规范要求。拟定片烟入库7.1.2添加烯虫酯的片烟宜单独成库贮存，不具备单独成库能力的应与其他杀虫确保良好的虫害防治效果。本文2.3“烯虫酯的生物活性研究”的研究结果表明，5mg/kg的烯虫酯处理对烟草甲和烟草粉螟卵的孵化有显著的抑制作用；本文2.5“烯虫酯的稳定性与衰减规律”结果表明，虽然烯虫酯的推荐添加比例为酯在烟叶仓储期具备一个较高活性的浓度，在满足GB/T23220.2-2023《烟叶储存保管方法第2部分：片烟》的规范要求以外，本标准拟对入库的片烟新增了法用GC-MS对样品中的烯虫酯进行定量分析按照GB/T23220.2-2023中5.3.2规定的取样方法抽取样品件数，再从样件中随烯虫酯含量检测结果≥5.0mg/kg判定为片烟入库烯虫酯含量检测项合