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文档简介

双壳类海产品中微塑料的测定傅里叶变换显微红外

光谱法

Determinationofmicroplasticsinbivalveseafood

——Fouriertransformmicroscopicinfraredspectroscopy

编制说明

双壳类海产品中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法

CSTM标准编制工作组

2023年6月9日

编制说明

双壳类海产品中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法

CSTM标准编制说明

一、目的和意义

微塑料在海洋中的存在现状及其对海洋生物的影响,受到国内外的高度关

注。由于微塑料的粒径较小,海洋生物在摄食过程中很难将微塑料与其他的食物

颗粒区分开来,容易误食微塑料,因此检测海洋生物体内微塑料含量,保证海洋

生物安全和作为食品安全具有重要意义。双壳贝类是底栖滤食性生物的优势类

群,经常被作为海洋污染的指示生物,用于海洋环境监测。但目前,海洋生物体

内微塑料含量的检测方如前处理技术、定性及定量分析方法没有统一的行业标

准,导致不同实验室研究结果差异较大,难以实现不同区域生物样品中微塑料含

量的比较,也不利于研究、调查机构之间的交流合作的开展。

本标准的制定,可以为双壳类海产品中微塑料的研究过程中涉及的样品采

集、保存、分离和检测分析等环节提供规范统一的方法,对后续双壳类海产品中

微塑料污染现状的调查,及相关研究的积累奠定基础。

标准制订并实施后,相关行业管理部门,可依据此标准对双壳类海产品中的

微塑料进行调查,对污染状况进行统计建档,以期反应不同海洋环境中微塑料的

污染状况,并为海洋微塑料生态风险评估提供技术支持。

塑料及其制品被人类广泛使用,它在给人类的生活和社会生产带来便利的同

时,废弃塑料垃圾大量累积,也对环境造成了污染。废弃塑料在物理、化学、生

物等作用下,大片塑料被分解成较小的碎片,当形成粒径<5mm的颗粒时,称

之为微塑料。微塑料会通过河流输入等方式进入海洋,由于微塑料的化学性质稳

定,难降解,在海洋水生环境中变得越来越丰富,大量的塑料垃圾给海洋生态系

统造成影响。海洋生物可能会被塑料袋缠绕而引起死亡,同时海水中的微塑料会

逐渐转移到海洋生物体内,对海洋生物体造成直接的影响,微塑料也可以通过食

物链进入到消费者的体内,对人类健康产生潜在的威胁。

双壳贝类是底栖滤食性生物的优势类群,经常被作为污染的指示生物,用

1

于海洋环境监测;同时,双壳贝类的海产品,也是人类喜爱海产品。贝类携带的

微塑料极易进入人体内。因而调查监测市售贝类产品微塑料含量,保证海产品安

全,具有一定的研究意义和实际价值。

然而,微塑料的成分种类繁多、形状多样,相关的研究刚刚起步目前,国内

已有研究开展对市售贝类中微塑料含量的分析,但到目前为止,对于贝类生物体

内微塑料的检测方法尚未标准化,样品的采集、微塑料的分离和鉴定分析方法、

评价指标和计量统计单位多样,缺乏标准化的分析测试方案,导致不同研究之间

的研究结果之间缺乏可比性,也不利于研究、调查机构之间的交流合作的开展。

因此,亟需建立海产品中微塑料的样品采集、保存、分离和检测分析的标准

化方法。

二、工作简况

1任务来源

项目名称:双壳类海产品中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法

任务来源:2020年CSTM制修订计划,立项批准号:CSTMLX000000563-2020。

起草单位(排序):北京化工大学、国家食品安全风险评估中心、北京市科

学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、中国计量科学研究

院、中国环境科学研究院、中国疾病预防控制中心、北京市产品质量监督检验院、

北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学研究院。

归口单位:CSTM

2编制和协作单位

北京化工大学创办于1958年,原名北京化工学院,是新中国为“培养尖端

科学发展所需的高级化工技术人才”而创建的一所高水平大学。作为教育部直属

的全国重点大学、国家“211工程”和“‘985’优势学科创新平台”重点建设院

校,国家“一流学科”建设高校,北京化工大学肩负着高层次创新人才培养和基

础性、前瞻性科学研究以及原创性高新技术开发的使命。

学校师资队伍实力雄厚。大力实施“人才强校”战略,现有教职工2700余

人,其中两院院士14人(含中国科学院外籍院士1名、中国工程院外籍院士1

名、双聘院士6人),其他国家院士5人,全国杰出专业技术人才1人,教育部

2

“长江学者奖励计划”特聘教授12人、青年学者5人,国家杰出青年基金获得

者25人、国家优秀青年科学基金获奖者等青年人才57人,“973”首席科学家8

人次,国家“万人计划”科技创新领军人才11人、国家“万人计划”教学名师

3人、国家“万人计划”青年拔尖人才9人,“国家级高等学校教学名师奖”获

得者5人,全国优秀教师9人,全国模范教师1人,享受政府特殊津贴130人,

“中国青年女科学家奖”获得者2人,“百千万人才工程”国家级人选9人,“中

国青年科技奖”获得者8人,“首都科技领军人才”获得者5人,“北京市级高等

学校教学名师奖”获得者37人,北京高校优秀本科教学管理人员3人,北京高

校优秀本科育人团队3个,教育部跨(新)世纪优秀人才65人。

学校学科实力稳步增强。聚焦“四个面向”,努力构建“强工厚理兴文重交

叉”学科体系。在国家第五轮学科评估中A类学科取得显著突破。化学、材料科

学2个学科位列ESI排名前1‰,工程学、生物学与生物化学、环境生态学、计

算机学科、农学5个学科位列ESI排名前1%。化学工程与技术入选国家一流学

科建设行列。学校现有8个一级学科博士点,22个一级学科硕士点,1个二级学

科硕士点,1个博士专业学位授权类别,11个硕士专业学位授权类别;1个一级

学科国家重点学科(涵盖5个二级重点学科),2个二级学科国家重点学科,1

个国家重点(培育)学科,3个一级学科北京市重点学科(涵盖14个二级重点

学科),2个北京市交叉重点学科,3个二级学科北京市重点学科;63个本科专

业(含第二学士学位专业),8个国家级特色专业建设点,22个国家级一流专业

建设点,14个北京市级特色专业建设点,1个北京高校“重点建设一流专业”,

19个北京市一流专业建设点,13个教育部综合改革试点专业,6个教育部“卓

越工程师教育培养计划”试点专业,9个教育部工程教育专业认证专业;3个国

家重点实验室,1个国家工程技术研究中心,1个国家工程实验室,14个省、部

级重点实验室,16个省、部级工程技术研究中心,1个社科类省部级基地。8个

博士后流动站。

学校科研工作发展迅速。承担重大项目、解决国家经济社会发展重大需求的

能力进一步增强。2001年以来,学校有32个科研项目获得国家科技三大奖,获

批化工领域全国首个国家自然科学基金基础科学中心项目,拥有4个国家自然科

学基金委员会创新研究群体,6个教育部长江学者创新团队,1个科技部创新人

3

才推进计划重点领域创新团队。一大批科研成果在Nature、Science等国际顶

尖学术期刊上发表,各类科研成果应用于国家尖端科技领域。2022年学校科技

经费到款突破10亿元,获国内专利授权622项,国外专利15项。

北京市理化分析测试中心成立于1979年,是隶属于北京市科学技术研究院

的综合性分析科学研究机构,2021年6月,经市编委批准,更名为北京市科学

技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)。围绕北京市建设全国

科技创新中心的城市功能战略定位,立足于京津冀协同发展,根据“新常态”下

首都高精尖战略性经济结构调整,聚焦首都城市安全与环境保护、新材料等“高

精尖”技术、生物医药与营养健康、科学普及与传播等重点领域和基于开放共享

的大型科学仪器分析测试平台开展分析测试科学研究、技术服务和成果转化工

作。2019年,荣获“全国巾帼文明岗”荣誉称号。现有员工208人,专业技术

人员186人,具有正高级技术职称的科技人员9人、副高职称46人,中级职称

77人;拥有博士学位的科技人员43人,硕士67人,本科68人。在人才培养方

面,3人获北京市科技新星,7人获北京市优秀人才,8人获博士后基金,各类

院人才计划共计105项。拥有总价值达2.73亿元的科研仪器设备,其中50万元

以上大型仪器设备110台;位于海淀区的西三环本部与永丰分部实验室及办公用

房面积共1.26万平方米。设有6个职能科室和5个业务部门。业务部门主要由

化学测试部、物理测试部、生物技术部、材料化学部和研发部等组成。作为具有

独立法人资格的第三方检测机构,1998年通过北京市质量技术监督局计量认证

(CMA),2002年通过中国合格评定国家认可委员会实验室认可(CNAS),2012年通

过食品检验机构资质认定(CMAF)。自2010年起成为北京市生态环境局(原北京

市环保局)认定的社会化环境监测机构,2014年通过全国分析检测人员能力培

训委员会(NTC)培训机构和考核基地资质认定,2014年获北京市司法局批准成立

北京市理化分析测试中心司法鉴定所。经北京市科学技术委员会批准,建有北京

市食品安全分析测试工程技术研究中心、北京市基因测序与功能分析工程技术研

究中心、有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室三个市级工程中心/重

点实验室;是北京市科普教育基地;建有北京市科学技术研究院分析测试技术重

点实验室;是首都科技条件平台实验研发基地;是创新方法研究会科学工具专业

委员会秘书处、国产科学仪器设备应用示范产业技术创新战略联盟秘书处、全国

4

标准样品技术委员会天然产物标准样品专业工作组秘书处、北京粉体技术协会秘

书处、北京理化分析测试技术学会的挂靠依托单位。因在首都公益技术支撑方面

的突出贡献,中心职工2人获北京市先进工作者、1人获首都劳动奖章,2人获

北京市三八红旗奖章,2人获北京市技术能手,4人获市级各类优秀个人荣誉称

号。近五年共执行国家科技支撑计划与国家科技部重大科学仪器设备开发专项

14项,国家科技部重大科学研究计划1项,国家质检总局公益性行业科研开发

专项3项,国家农业部公益专项1项,人力资源和社会保障部专项1项,国家自

然科学基金8项,北京市科技计划15项,北京市自然科学基金4项。同时面向

首都科技应用需求,联合高校院所以及相关企业持续推进科技成果落地转化,近

年来共荣获山东省科学技术进步奖一等奖1项,中国分析测试协会科学技术奖一

等奖5项,二等奖4项,三等奖3项,教育部自然科学奖二等奖1项,北京市科

学技术进步二等奖1项,北京市科学技术进步三等奖1项,贵州省科技进步三等

奖1项,北京市职工优秀技术创新成果二等奖1项,国际发明展览会金奖以及北

京发明大奖赛金奖各1项。

3工作过程

2022年1月组建了标准起草工作组,由北京化工大学的工作人员组成,包

括具有标准制定经验的科研人员、分析技术人员。标准起草工作组讨论了具体的

工作过程、拟定了相应的工作计划。经过讨论,标准的名称为《双壳类海产品中

中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法》,本标准的制定是为双壳类海产品

中微塑料样品的采集、保存、分离和采用显微红外检测分析等环节提供规范统一

的方法。

具体工作计划如下:

2022年1月,组建了标准起草工作组,由北京化工大学的工作人员组成,

包括具有标准制定经验的科研人员、分析技术人员。标准起草工作组讨论了具体

的工作过程、拟定了相应的工作计划。

2022年1月:工作组进行调研。

2022年1月-2022年3月:工作组开展测试方法的研究。

2022年3月:工作组完成方法研制。

2022年4月:标准起草单位北京化工大学根据实验内容撰写标准草案,标

5

准草案通过立项函审,CSTM标准委员会批准立项。

2022年5月:标准起草单位北北京化工大学根据实验内容完善标准草案,

准备比对样品并发放,组织国内比对。

2022年6月:回收整理数据,完成征求意见稿。

2022年11月:工作组面向社会公开征求意见,形成意见汇总表,并对征求

意见稿进行修改,形成标准送审稿。

2023年7月:计划召开本标准的审查会。

三、标准编制原则

标准中相应的部分依据的标准编号依据的标准名称

《标准化工作导则第1部分:标准化

GB/T1.1–2020

文件的结构和起草规则》

标准的结构

《标准编写规则第4部分:试验方法

GB/T20001.4

标准》

国际单位ISO80000-1-2009《量和单位第1部分:总则》

“参考文献”的编写GB/T7714-2005《文后参考文献著录规则》

GB17378.2《海洋监测规范第2部分数据处理与分

析质量控制》

GB17378.3《海洋监测规范第3部分:样品采集、贮

术语存与运输》

GB/T8322《分子吸收光谱法术语》

GB/T6040-2019《红外光谱分析方法通则》

GB/T32199-2015《红外光谱定性分析技术通则》

四、确定标准主要内容的论据

本标准涉及的傅里叶变换显微红外光谱法为微塑料的综合表征方法之一。

具体原理如下:

本标准使用显微红外光谱仪对双壳类海产品中的微塑料进行测定。样品经消

解、分离、净化后,目标物被抽滤至滤膜上。首先使用显微红外光谱仪上显微镜

观察滤膜上目标物,记录目标物的颜色、大小及形状并进行统计。采用显微红外

6

光谱仪对滤膜上的目标物进行检测。通过将采集到的目标物红外光谱图与标准谱

图以及聚合物特征谱带对比,从而对目标物进行定性分析。最后统计微塑料的数

量,计算丰度。

五、实验方法

名称内容

试验目的傅里叶变换显微红外光谱法测定双壳类海产品中微塑料

试验对象双壳类海产品中的微塑料

试验方法傅里叶变换显微红外光谱法

试验仪器傅里叶变换显微红外光谱仪

试验中应注意的事项全过程空白分析,以及质量控制

具体实验部分见《双壳类海产品中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱

法》标准正文部分。

主导比对单位:北京市科学技术研究院分析测试研究所。

参加比对单位:中国环境科学院、中国疾病预防控制中心、北京市产品质量

监督检验院、北京市疾病预防控制中心。

比对样品:贻贝产品。

比对试验:对样品为单次使用,每家比对单位分别对同一批次的样品进行测

试,实验操作详见标准草案。

比对结果分析:

傅里叶变换显微红外光谱法测定双壳类海产品中微塑料的对比试验结果如

表1所示。5家验证单位对统一样品进行了15次试验,测得微塑料的丰度最大

值为389个·L-1,最小值为280个·L-1,实验结果处于同一数量级。结果产生

差别的原因可能源于实验取样量不同、操作人对样品前处理熟练度不同以及检测

仪器的灵敏度不同。

7

表1傅里叶变换显微红外光谱法测定双壳类海产品中微塑料的对比结果

双壳类海产品中微塑料测试结果

比对单位编号仪器型号生产厂家

测量样品干重/g微塑料数量合计N/个微塑料丰度A/个·g-1平均丰度A/个·g-1

0.33103312

10.33113342323HYPERION2000Bruker

0.33104315

0.3106353

20.3110367377Carry630Agilent

0.3123410

0.38138363

30.38137361389HYPERION2000Bruker

0.39173444

0.32108338

40.3799268280HYPERION2000Bruker

0.3480235

0.32117366

5

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