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文档简介
ICS97.140
CCSY82
团体标准
T/CSTMXXXXX—202X
室内整装聚氯乙烯封边条中树脂及无机填
料含量的测定
Integratedinteriordecoration——Determinationofthecontentoftheresinand
inorganicfillerinPVCedgebanding
202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施
中关村材料试验技术联盟
T/CSTMXXXXX—2020
室内整装聚氯乙烯封边条中树脂及无机填料含量的测定方法
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了测定聚氯乙烯封边条中树脂及无机填料含量的方法原理、仪器和设备、试剂和材料、
试样制备、试验步骤、结果计算和实验报告。
本标准适用于以聚氯乙烯树脂为主要成分的封边条。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅
该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
“本文件没有需要界定的术语和定义。”
4方法原理
基于溶解—沉淀法,利用合适的有机溶剂(如四氢呋喃、环己酮)将PVC封边条溶解,通过高速
离心分离出无机组分;向上层清液中加入合适的沉淀剂(如甲醇、乙醇),树脂析出。采用红外光谱法
鉴别、确认树脂与其他组分(如颜料、填料、增塑剂等)完全分离;最后分别称重,计算树脂和无机填
料含量。
5仪器和设备
5.1傅里叶变化红外光谱仪,波数范围为4000cm-1~600cm-1,分辨率为4cm-1或更优。
5.2可控温超声波发生器,频率为(40±5)kHz。
5.3离心机,转速可保持在5000rpm。
5.4真空抽滤装置,真空度不低于0.08MPa。
5.5真空烘箱,真空度不低于133Pa。
5.6鼓风恒温烘箱,温度可保持在(105±5)℃。
2
T/CSTMXXXXX—2020
5.7天平,可精确至0.1mg。
6试剂和材料
6.1四氢呋喃,分析纯
6.2环己酮,分析纯
6.3二甲基甲酰胺,分析纯
6.4甲醇,分析纯
6.5乙醇,分析纯
7试样制备
取代表性试样,将其剪碎(尺寸约5mm×5mm),混匀后备用。
8试验步骤
8.1平行试验
平行做两次试验。
8.2溶解萃取
a)准确称取两份试样(0.50g左右,精确至0.1mg),分别置于50mL离心管中;
b)分别加入20mL有机溶剂,如四氢呋喃、环己酮、二甲基甲酰胺,在超声波发生器中萃取20min。
c)取出离心管,在高速离心机上离心10min(5000rpm),取上层清液到烧杯中;
d)重复步骤b)、c)3次;
e)第4次萃取后吸取一滴上层清液滴于KBr盐片上进行红外光谱分析,如果无任何有机物特征峰,
则萃取完毕,合并上层清液。否则,继续加入有机溶剂萃取,直至红外光谱图上无任何有机物
特征峰,合并上层清液。
8.3无机填料收集
a)萃取结束后,将离心管下层不溶物置于恒重且称量过的玻璃皿中,放入(105±5)℃的鼓风恒
温烘箱内加热(60±5)min;
b)取出试样,放入干燥器中冷却至室温,称量,精确至0.1mg。
8.4树脂收集
a)在快速搅拌下,将上层清液逐滴加入到盛有500mL乙醇的烧杯中,待白色析出物完全析出后,
静置1h;
b)采用真空抽滤,收集白色析出物,用乙醇洗涤5次,于(50±2)℃真空烘箱中烘干(120±5)
min;
c)取出试样,放入干燥器中冷却至室温,称重,精确至0.1mg。
9结果计算
3
T/CSTMXXXXX—2020
9.1树脂含量
试样中树脂含量按公式(1)进行计算:
m
W1100%(1)
1m
式中:
W1——试样中树脂含量,%;
m1——烘干后的树脂质量,单位为克,g;
m——试样的质量,单位为克,g。
9.2无机填料含量
试样中无机填料含量按公式(2)进行计算:
m
W2100%(2)
2m
式中:
W2——试样中无机填料含量,%;
m2——烘干后的无机填料质量,单位为克,g;
m——试样的质量,单位为克,g。
9.3结果修约
计算两次平行试验结果的平均值作为试验结果,修约至小数点后一位。
10精密度
10.1重复性
树脂含量、无机填料含量,同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于2%。
10.2再现性
树脂含量、无机填料含量,不同试验室间测试结果的相对偏差应小于4%。
11试验报告
试验报告应当包括下列内容:
a)本标准编号;
b)识别待测样品的全部资料;
c)与规定试验方法的任何差异;
d)结果;
e)测定中发现的异常现象;
f)试验日期。
4
T/CSTMXXXXX—2020
附录A
(资料性)
起草单位和主要起草人
本文件起草单位:
本文件主要起草人:
________
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