《汽车内饰件可萃取特定元素限值要求》

ICS43.040.20

CCST38

团体标准

T/CSAExx－20xx

汽车内饰件可萃取特定元素

限值要求

Limitrequirementsforextractablespecificelementsinautomotiveinteriorparts

征求意见稿

在提交意见反馈时，请将您知道的该标准所涉必要专利信息连同支持性文件一并附上。

DraftingguidelinesforcommercialgradesstandardofChinesemedicinalmaterials

20xx-xx-xx发布20xx-xx-xx实施

发布

中国汽车工程学会

T/CSAExx—20xx

汽车内饰件可萃取特定元素限值要求

1范围

本标准规定了与人体皮肤接触的汽车内饰件可萃取特定元素的评价要求和评价方法。

本标准适用于M1类机动车。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB6675.4玩具安全第4部分：特定元素的迁移

GB/T1.1-2009标准化工作导则标准的结构和编写

GB/T15089-2016机动车辆及挂车分类

GB/T17593.1纺织品重金属的测定第1部分：原子吸收分光度法

GB/T17593.2纺织品重金属的测定第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法

GB/T17593.3纺织品重金属的测定第3部分：六价铬分光光度法

GB/T17593.4纺织品重金属的测定第4部分：砷、汞原子荧光分光光度法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T3922纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度

QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位

QB/T2716皮革化学试验样品的准备

QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定

EN71-3Safetyoftoys-Part3:Migrationofcertainelements

3术语和定义

GB/T15089中界定的及下列术语和定义适用于本文件。

3.1均质材料Homogeneousmaterials

零件或组件用机械方法(如拧开、切割、碾压、刮削、研磨等)无法被进一步拆分且各部分组成为

相同的材料。

3.2M1类机动车M1typevehicle

根据GB/T15089-2016机动车辆及挂车分类，M1类机动车指至少有四个车轮，且包括驾驶员座位

在内，座位数不超过9个的载客车辆。

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4产品分类

按照汽车内饰件与人体皮肤接触时间和频度，分为两类。

4.1长期接触皮肤内饰件：在正常驾驶或乘坐车辆时，长时间（单次接触超过10分钟或一天累计接触

超过30分钟）与人体皮肤接触的内饰产品（如方向盘蒙皮、座椅蒙皮等）。

4.2非长期接触皮肤内饰件：在正常驾驶或乘坐车辆时，与人体皮肤接触存在接触，但接触时间不满

足4.1要求的内饰产品（如驻车制动手柄蒙皮、遮阳板蒙皮等）。

4.3与人体皮肤接触的主要汽车内饰件检测清单见表1。

表1与人体皮肤接触的主要汽车内饰件清单

序号长期接触皮肤内饰件非长期接触皮肤内饰件

1座椅蒙皮（坐垫及靠背蒙皮）遮阳板蒙皮

2头枕蒙皮驻车制动手柄蒙皮

3安全带织带顶棚

4方向盘蒙皮地毯

5门内饰扶手（蒙皮）方向盘按钮（壳体）

6中央扶手（蒙皮）挂挡手柄蒙皮

7/多媒体按钮（壳体）

8/组合开关（壳体）

9/空调出风口（调节按钮和出口格栅等）

5要求

汽车内饰件的可萃取特定元素限值要求见表2。

表2汽车不同材质类型内饰件可萃取特定元素限值要求

长期接触皮肤内饰件非长期接触皮肤内饰件

项目纺织品皮革塑料纺织品皮革塑料

（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）

锑30305603030560

砷0.20.2470.2147

铅0.20.2231123

镉0.10.1170.10.117

铬1260220060

六价铬0.530.20.530.2

钴1113054130

铜2525770050507700

镍1193054930

汞0.020.02940.020.0294

钡10001000187501000100018750

硒100100460100100460

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长期接触皮肤内饰件非长期接触皮肤内饰件

项目纺织品皮革塑料纺织品皮革塑料

（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）

锌750不做要求46000750不做要求46000

锰90不做要求1500090不做要求15000

6试验方法

6.1纺织品中的镉、钴、铬、镍、铅和锌的检测依据GB/T17593.1纺织品重金属的测定第1部

分：原子吸收分光光度法中规定的试验方法和要求进行。

6.2纺织品中的铜和锑的检测依据GB/T17593.2纺织品重金属的测定第2部分：电感耦合等

离子体原子发射光谱法中规定的试验方法和要求进行。

6.3纺织品中的六价铬的检测依据GB/T17593.3纺织品重金属的测定第3部分：六价铬分光

光度法中规定的试验方法和要求进行。

6.4纺织品中的砷和汞的检测依据GB/T17593.4纺织品重金属的测定第4部分：砷、汞原子

荧光分光光度法中规定的试验方法和要求进行。

6.5纺织品中的钡、硒和锰的检测依据附录A中规定的试验方法和要求进行。

6.6皮革中的锑、砷、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞、钡和硒的检测依据附录B中规定的试验方

法和要求进行。

6.7皮革中的六价铬的检测依据附录C中规定的试验方法和要求进行。

6.8塑料中锑、砷、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞、钡、硒、锌和锰的检测依据附录D中规定的

试验方法和要求进行。

6.9塑料中的六价铬的检测依据附录E中规定的试验方法和要求进行。

7取样

供测试的内饰件样品应是用于销售的车辆或其原厂装配件，表1中部件测试试样的选取，应该优先

选择正常驾乘时能够与人体皮肤接触的部分，其他均质材料部分可通过取样检测或出具同材质说明。单

个内饰件上不同的均质材料部件须分别独立取样，若不同部位的均质材料完全相同，需提供材质视同证

明。测试试样不应含有一种以上材料或一种以上颜色，除非样品采用物理方法不能有效分离（如因点印

染、印花纺织物或质量限制等原因），并在检测结果中进行必要备注。

注：材料质量小于10mg的试样无须测试；蒙皮拼接处的缝合线等无须测试。

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8判定规则

汽车产品中属于本标准第4.3范围内的内饰件需符合第5部分所有指标要求。

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T/CSAExx—20xx

附录A纺织品中可萃取特定元素钡、硒和锰含量的测定

A.1范围

本附录适用于汽车内饰件纺织品中可萃取特定元素钡(Ba)、硒(Se)和锰(Mn)含量的测定。

A.2原理

试样用酸性汗液萃取后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪在相应分析波长下测定萃取溶液中钡、

硒和锰元素的发射强度，对照标准工作曲线确定各元素的浓度，计算出试样中可萃取元素的含量。

A.3试剂和材料

除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

A.3.1酸性汗液

根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，试液应现配现用。

A.3.2硝酸，密度约1.42g/mL。

A.3.3单元素标准储备溶液

各元素标准储备溶液可使用标准物质或按如下方法配制。

A.3.3.1钡（Ba）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.144g碳酸钡（BaCO3）（预先在105℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温），置于500mL

烧杯中，用水湿润，加入100mL盐酸溶液（1+1）加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，

稀释至刻度，混匀。

A.3.3.2硒（Se）标准储备溶液（100μg/mL）

称取硒粉（高纯，质量分数不小于99.99%）0.100g，用5mL硝酸（A.3.2）溶解，必要时加热，

直到完全溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

A.3.3.3锰（Mn）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.100g电解锰[质量分数大于99.95%，预先用硝酸（1+3）洗净表面氧化膜，再放在无水乙醇

中洗（4～5）次，取出放在干燥器中储存12h以上]，置于500mL烧杯中，加入50mL硝酸（1+3），

加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

注：除另有规定外，标准储备溶液在常温（15℃～25℃）下，保存期为6个月，当出现浑浊、沉淀或有颜色变化等

现象时，应重新配制。

A.3.4标准工作溶液（10μg/mL）

分别移取10mL钡、硒和锰标准储备溶液于加有5mL浓硝酸的100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，摇匀，配制成浓度为10μg/mL的标准工作溶液。

注：此溶液有效期为一周，若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新配制。

A.4仪器与设备

A.4.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。

A.4.2具塞三角烧瓶：150mL。

A.4.3恒温水浴振荡器：（37±2）℃，振荡频率为60次/min。

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A.4.4滤纸。

A.5测试步骤

A.5.1萃取溶液制备

取代表性样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀，称取4g试样两份（供平行试验），精确至0.001

g，置于具塞三角烧瓶（A.4.2）中。加入80mL酸性汗液（A.3.1），将纤维充分浸湿，放入恒温水浴振

荡器（A.4.3）中振荡60min后取出，静置冷却至室温，过滤后作为试样溶液供分析用。同时做空白试

验。

A.5.2测定

A.5.2.1将标准工作溶液（A.3.4）用水逐级稀释成适当浓度的系列标准工作溶液。根据试验要求和仪器

情况，设置仪器的分析条件，点燃等离子体焰炬，待焰炬稳定后，在相应波长下，按浓度由低至高的顺

序测定系列工作溶液中钡、硒和锰的含量。以光谱强度为纵坐标，元素浓度（μg/mL）为横坐标，绘制

工作曲线。

A.5.2.2按A5.2.1所设定的仪器条件，测试空白溶液和试样溶液（A.5.1）中各待测元素的光谱强度，从

工作曲线上计算出各待测元素的浓度。

A.6结果计算

试样中可萃取待测元素的含量按式（1）进行计算：

(퐶−퐶)×푉×퐹

푋=푖0………………（1）

푖푚

式中：

푋푖－试样中可萃取待测元素i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

퐶푖－样品溶液中被测元素i的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

퐶0－空白试验溶液中被测元素i的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

푉−样品溶液的总体积，单位为毫升（mL）；

푚－试样的质量，单位为克（g）；

퐹－稀释因子。

两次平行试验结果的差值与平均值之比应小于10%，以两次平行试验结果的算术平均值作为试验

结果，计算结果表示到小数点后两位。

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附录B皮革中可萃取特定元素含量的测定

B.1范围

本附录适用于汽车内饰件皮革中可萃取特定元素锑(Sb)、砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、钴(Co)、

铜(Cu)、镍(Ni)、汞(Hg)、钡(Ba)和硒(Se)含量的测定。

B.2原理

试样用酸性汗液萃取后，采用检出限适当的分析仪器定量测定萃取溶液中特定元素锑(Sb)、砷(As)、

铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、镍(Ni)、汞(Hg)、钡(Ba)和硒(Se)的含量。

B.3试剂和材料

除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。

B.3.1酸性汗液

根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，试液应现配现用。

B.3.2硝酸，密度约1.42g/mL。

B.3.3单元素标准储备溶液

各元素标准储备溶液可使用标准物质或按如下方法配制。

B.3.3.1锑（Sb）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.274g酒石酸锑钾（C4H4KO7Sb·1/2H2O），溶于盐酸溶液（10%），移入1000mL容量瓶中，

用盐酸溶液（10%）稀释至刻度，混匀。

B.3.3.2砷（As）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液（100g/L），

移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

B.3.3.3铅（Pb）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.160g硝酸铅[Pb（NO3）2]，用10mL硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000mL容量瓶中，用

水稀释至刻度，混匀。

B.3.3.4镉（Cd）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.203g氯化镉（CdCl2·5/2H2O），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

B.3.3.5铬（Cr）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.283g重铬酸钾（K2Cr2O7），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

B.3.3.6钴（Co）标准储备溶液（1000μg/mL）

称取2.630g无水硫酸钴[用硫酸钴（CoSO4·7H2O）于500℃～550℃灼烧至恒重]，加150mL水加

热至溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

B.3.3.7铜（Cu）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.393g硫酸铜（CuSO4·5H2O），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

B.3.3.8镍（Ni）标准储备溶液（100μg/mL）

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称取0.448g硫酸镍（NiSO4·6H2O），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

B.3.3.9汞（Hg）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.135g干燥过的二氯化汞（HgCl2），加50mL硝酸溶液（1+19）溶解后移入1000mL容量瓶

中，用水稀释至刻度，混匀。

B.3.3.10钡（Ba）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.144g碳酸钡（BaCO3）（预先在105℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温），置于500mL

烧杯中，用水湿润，加入100mL盐酸溶液（1+1）加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，混匀。

B.3.3.11硒（Se）标准储备溶液（100μg/mL）

称取硒粉（高纯，质量分数不小于99.99%）0.100g，用5mL硝酸（B.3.2）溶解，必要时加热，

直到完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

注：除另有规定外，标准储备溶液在常温（15℃～25另）下，保存期为6个月，当出现浑浊、沉淀或有颜色变化

等现象时，应重新配制。

B.3.4金元素（Au）溶液，溶于盐酸或高锰酸钾中，1000μg/mL。

B.3.5硝酸溶液，硝酸：水=5：995（体积比）。

B.4仪器与设备

B.4.1检出限适当（见B.9）的分析仪器：如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等

离子体发射光谱仪、原子荧光光谱仪等。仲裁的分析仪器为电感耦合等离子体质谱仪。

B.4.2具塞三角烧瓶：250mL。

B.4.3水浴，可控制温度至（37±2）℃，带有水平振荡器[振荡频率为（60±5）次/min]或定轨振荡器[振

荡频率为（100±10）次/min]。

B.4.4烘箱，能保持温度（102±2）℃。

B.4.5分析天平，精度0.1mg。

B.4.6滤纸。

B.4.7容量瓶，50mL、100mL、1000mL。

B.5取样和样品制备

B.5.1按QB/T2706的规定进行取样。如果不能按照QB/T2706取样，应在试验报告中详细记录取样过

程。

B.5.2按QB/T2716的规定进行样品制备。

B.6挥发物的测定

按QB/T2717的规定测定样品中的挥发物含量。

B.7测试步骤

B.7.1萃取溶液的制备

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T/CSAExx—20xx

准确称取2g已经制备好的皮革样品两份（供平行试验），精确至0.001g，置于具塞三角烧瓶（B.4.2）

中。加入100mL酸性汗液（B.3.1），放入恒温水浴振荡器（B.4.3）中，振荡4h±5min后取出，过滤

后作为试样溶液供分析用。同时做空白试验。

注1：如果样品不足的情况下，可以准确称取1g皮革样品，但萃取前加入的酸性汗液应为50mL。

注2：对于Sb和Pb的测定，检查过滤操作以防止元素的损失。

注3：严格控制试样的萃取条件，避免任何偏差可能导致的错误试验结果。

注4：测定Hg元素含量时，加入10μL的金元素溶液（B.3.4）与酸性汗液同时萃取试样。

B.7.2测定

B.7.2.1将标准储备溶液（B.3.3）用硝酸溶液（B.3.5）逐级稀释成适当浓度的系列标准工作溶液。根据

试验要求和仪器情况，设置仪器的分析条件，按浓度由低至高的顺序测定系列标准工作溶液中锑、砷、

铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞、钡和硒的含量，绘制工作曲线。

B.7.2.2按B.7.2.1所设定的仪器条件，测试空白试验溶液和试样溶液（B.7.1）中各待测元素的含量。

B.7.2.3若得到的萃取溶液中可萃取元素的含量在标准曲线的范围内，移取定量的萃取溶液，加入该萃

取溶液体积5%的硝酸（B.3.2）进行酸化，混合均匀后可直接用于分析测试，酸化时硝酸对萃取溶液的

稀释应纳入结果计算。超过标准曲线范围的应对萃取溶液适当稀释后进行测试，并记录稀释倍数。

B.8结果计算

B.8.1试样中可萃取待测元素的含量按式（2）进行计算：

(푐푥−푐0)×푉1×퐹푑

푤푥=………………（2）

푚푥

式中：

푤푥－试样中可萃取待测元素x的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

푐푥－样品溶液中被测元素x的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

푐0－空白试验溶液中被测元素x的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

푉1−样品溶液的总体积，单位为毫升（mL）；

푚푥－试样的质量，单位为克（g）；

퐹푑－稀释因子。

B.8.2如果需要的话，可以以皮革样品干燥后的质量按式（3）进行计算：

푤푥−푑푟푦=푤푥×퐷………………（3）

式中：

푤푥−푑푟푦－以干燥后的质量计算的试样中可萃取待测元素x的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

푤푥－试样中可萃取待测元素x的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

퐷－转换成干燥后的质量的换算系数[퐷=100/(100−푤)，푤为按QB/T2717测得的样品中

的挥发物含量，%]。

B.8.3结果表示

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可萃取待测元素的含量应注明是以试样实际质量进行计算，还是以试样干燥后的质量进行计算，两

次平行试验结果的差值与平均值之比应小于10%，以两次平行试验结果的算术平均值作为试验结果，

计算结果表示到小数点后两位（汞元素表示到小数点后三位）。当发生争议或仲裁试验时，以干燥后的

质量计算结果为准。

B.9测试方法的检出限

按上述分析方法测定可萃取元素的含量，其测试方法的检出限不应大于该元素限值的十分之一。分

析测试方法的检出限一般被认为是空白试验样品测试值标准偏差的3倍，上述空白试验样品测试值由实

验室测定。

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附录C皮革中可萃取六价铬含量的测定

C.1范围

本附录适用于汽车内饰件皮革中可萃取特定元素六价铬含量的测定。

C.2原理

用磷酸盐缓冲溶液萃取试样中的六价铬，必要时，可使用固相萃取除去对试验有干扰的共萃取有色

物质，过滤后将滤液中的六价铬在酸性条件下与1,5-二苯卡巴肼反应，生成紫红色络合物，在规定波长

处测定六价铬的含量。

C.3试剂和材料

除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。

C.3.1磷酸（H3PO4）溶液

将700mL密度为1.71g/mL的正磷酸用水稀释到1L。

C.3.2磷酸盐缓冲溶液（0.1mol/L）

将22.8g磷酸二氢钾（K2HPO4·3H2O，相对分子量228）溶解在1L水中，用磷酸溶液（C.3.1）将

pH值调节至8.0±0.1，用氩气或氮气或超声水浴排出空气。

注：磷酸盐缓冲溶液建议现配现用，也可在0℃～4℃中保存一周，使用前恢复至室温并重新排出空气。

C.3.31,5-二苯卡巴肼（DPC）溶液

称取1,5-二苯卡巴肼1.0g，溶解在100mL丙酮中，加1滴乙酸，使其呈酸性。

注：将已配好的1,5-二苯卡巴肼溶液置于棕色瓶中，在0℃～4℃中避光保存，有效期14天。溶液出现明显变色（特

别是粉红色）时不能再使用。

C.3.4六价铬标准储备溶液（1mg/mL）

六价铬标准储备溶液可使用标准物质或按如下方法配制。

称取2.829g重铬酸钾标准物（K2Cr2O7），使用前在（102±2）℃下干燥（16±2）h，溶解于1L

水中，混匀。

C.3.5六价铬标准溶液（1μg/mL）

准确移取1mL六价铬标准储备溶液（C.3.4）至1L容量瓶中，用磷酸缓冲溶液（C.3.2）稀释至刻

度。

注：此溶液在（4±3）℃下可保存1周，使用前恢复至室温。

C.3.6氩气（或氮气，建议用氩气）：不含氧气，纯度≥99.99%。

注：氩气相对密度大于空气，开启时不易向上逸出。

C.3.7甲醇，色谱纯。

C.4仪器与设备

C.4.1机械振荡器，水平振荡，频率（100±10）次/min。

C.4.2锥形瓶，250mL，具磨口塞。

C.4.3导气管和流量计，适用于流速（50±10）mL/min。

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C.4.4pH计，精确至0.1。

C.4.5容量瓶，25mL、100mL、1000mL。

C.4.6移液管，常用体积。

C.4.7滤纸。

C.4.8分光光度计，540nm。

C.4.9石英比色皿，厚度4cm，或其他厚度适合的比色皿。

C.4.10固相萃取柱，C18或PA，或效果相当的填料。

C.4.11固相萃取（SPE）系统，带真空系统或耐溶剂医用注射器。

C.4.12分析天平，精度0.1mg。

C.5取样和样品制备

C.5.1按QB/T2706的规定进行取样。如果不能按照QC/T2706取样，应在试验报告中详细记录取样过

程。

C.5.2按QB/T2716的规定进行样品制备。

C.6挥发物的测定

按QB/T2717的规定测定样品中的挥发物含量。

C.7测试步骤

C.7.1分析溶液的制备

称取（2.0±0.1）g已制备好的试样两份（供平行试验），精确至0.001g。移取100mL已排气的磷

酸盐缓冲溶液（C.3.2）至250mL锥形瓶（C.4.2）中，插入导气管（C.4.3）（导气管不得接触液面），

往锥形瓶中通入氩气或氮气（C.3.6），流量（50±10）mL/min，5min后移去导气管，加入试样并盖好

磨口塞，置于振荡器（C.4.1）内室温（18℃～26℃）水浴萃取3h±5min，振荡频率为（100±10）次

/min。

注1：振荡过程中注意避免试样黏附在液面上方的瓶壁上。

注2：萃取条件对本方法的试验结果有直接影响，采用不同的萃取条件（如萃取溶剂、pH值、萃取时间等）得到的

结果与本方法得到的结果没有可比性。

萃取结束后用滤纸（C.4.7）过滤，然后检查萃取液的pH值，应在7.0～8.0之间，如果超出这一范

围，则需要减少称样质量重新萃取。

注3：取样质量减少时，方法的检出限将会提高。

C.7.2分析溶液的测定

C.7.2.1脱色和显色

移取10mL分析溶液（C.7.1）至25mL容量瓶中，加入磷酸盐缓冲溶液（C.3.2）至容量瓶容积的

约3/4处，加入0.5mL磷酸溶液（C.3.1）和0.5mL1,5-二苯卡巴肼溶液（C.3.3），用磷酸盐缓冲溶液（C.3.2）

稀释至刻度并摇匀，待测。

对于深色皮革试样，可能会有一些有色物质（如染料等）会干扰六价铬的测定，可通过固相萃取除

去干扰物质。萃取前应按C.7.5.2的规定考察所选用的脱色剂对回收率的影响。固相萃取程序为：

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a）依次用5mL甲醇（C.3.7）、5mL水和10mL磷酸盐缓冲溶液（C.3.2）冲洗固相萃取柱。

b）加入10mL分析溶液（C.7.1），收集于25mL容量瓶中，用10mL磷酸盐缓冲溶液（C.3.2）冲

洗，冲洗液合并于25mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液（C.3.2）稀释至刻度并摇匀，此溶液

记为S1。

c）移取10mLS1溶液于25mL容量瓶中，加入磷酸盐缓冲溶液（C.3.2）至容量瓶容积的约3/4

处，加入0.5mL磷酸溶液（C.3.1）和0.5mL1,5-二苯卡巴肼溶液（C.3.3），用磷酸盐缓冲溶液

（C.3.2）稀释至刻度并摇匀，待测。

C.7.2.2测定

静置至少（15±5）min，用比色皿在540nm处以空白溶液（C.7.3）为参比测定该溶液的吸光度，

记为A1。

每次测试时，同时移取10mLS1溶液于25mL容量瓶中，除不加1,5-二苯卡巴肼溶液（C.3.3）外，

其余按C.7.2.1步骤操作，用相同方法测定该溶液的吸光度，记为A2。

C.7.3空白溶液

取一个25mL容量瓶，加入磷酸盐缓冲液（C.3.2）至容量瓶的3/4处，加入0.5mL磷酸溶液（C.3.1）

和0.5mL1,5-二苯卡巴肼溶液（C.3.3），用磷酸盐缓冲溶液（C.3.2）稀释至刻度并摇匀。该溶液应现配

现用，并保存于黑暗处，空白溶液与分析溶液处理方法相同，不包括固相萃取。

C.7.4标准工作曲线

配制至少6个标准工作溶液，取的六价铬标准溶液（C.3.5）范围在0.25mL～15mL。移取一定量

的六价铬标准溶液（C.3.5）至25mL容量瓶中，每个容量瓶加入0.5mL磷酸溶液（C.3.1）和0.5mL1,5-

二苯卡巴肼溶液（C.3.3），用磷酸盐缓冲溶液（C.3.2）稀释至刻度并摇匀，静置（15±5）min。用比色

皿在540nm处以空白溶液（C.7.3）为参比测定标准工作溶液的吸光度。

以吸光度为Y轴，六价铬的质量浓度（μg/mL）为X轴绘制标准工作曲线。

注：试验表明，4cm比色皿是最合适的。上述标准工作溶液是供4cm比色皿测试用的，使用更长或更短光程的比

色皿可能也是合适的，应注意确保所使用的校准范围在分光光度计的线性范围内。

C.7.5回收率的测定

C.7.5.1基体的影响

移取C.7.1的分析溶液10mL，加入适量体积的六价铬标准溶液，使得六价铬的浓度增加到10mg/kg。

加入六价铬标准溶液后的最终体积不超过11mL。以样品相同的处理方式测试该溶液。

吸光度应在标准工作曲线的范围内，否则应减少分析溶液的移取体积重新测试。回收率应大于80%。

注1：如果添加的六价铬无法检出，表明试样中含有还原剂。在这种情况下，如果按C.7.5.2所得的回收率大于90%，

则可得出试样中不含六价铬（低于检出限）的结论。

注2：回收率用于证明试验步骤是否可行或基体效应是否影响检测结果，通常回收率大于80%。

C.7.5.2脱色过程的影响

移取一定体积的六价铬标准溶液（C.3.5）至100mL容量瓶中，使得六价铬的含量与皮革中六价铬

的含量相当，用磷酸盐缓冲溶液（C.3.2）稀释至刻度并摇匀。

按照C.7.2测定该溶液中六价铬的含量，与计算结果相比较。如果试样中未检出六价铬，则该溶液

中的六价铬质量浓度为6μg/100mL，回收率应大于90%。如果回收率≤90%，则该固相萃取柱不适合

本方法。

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C.8结果计算

C.8.1六价铬含量的计算

按式（4）计算试样中六价铬的含量：

(퐴1−퐴2)×푉0×푉1

푤퐶푟(푉퐼)=………………（4）

푉2×푚×퐹

式中：

푤퐶푟(푉퐼)－试样中六价铬的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

퐴1－加入1,5-二苯卡巴肼分析溶液的吸光度；

퐴2－不加1,5-二苯卡巴肼分析溶液的吸光度；

푉0−试样中加入的萃取溶液体积，单位为毫升（mL）；

푉1−稀释后的体积，单位为毫升（mL）；

푉2−移取的分析溶液体积，单位为毫升（mL）；

푚－称取试样的质量，单位为克（g）；

퐹－标准工作曲线的斜率。

C.8.2试样中六价铬含量（以干燥后的质量计）的换算

按式（5）计算试样中六价铬的含量（以干燥后的质量计）：

푤퐶푟(푉퐼)−푑푟푦=푤퐶푟(푉퐼)×퐷………………（5）

式中：

푤퐶푟(푉퐼)−푑푟푦－试样中的六价铬的含量（以干燥后的质量计），单位为毫克每千克（mg/kg）；

푤퐶푟(푉퐼)－试样中六价铬的含量[由式（4）计算得到]，单位为毫克每千克（mg/kg）；

퐷－转换成干燥后的质量的换算系数[퐷=100/(100−푤)，푤为按QB/T2717测得的样品

中的挥发物含量，%]。

C.8.3回收率

按式（6）计算回收率：

(퐴−퐴)−(퐴−퐴)

푅=1푠2푠12×100………………（6）

휌×퐹

式中：

푅－回收率，%；

퐴1푠－加入1,5-二苯卡巴肼溶液、六价铬标准溶液的试样溶液的吸光度；

퐴2푠－不加1,5-二苯卡巴肼溶液、加六价铬标准溶液的试样溶液的吸光度；

퐴1－加入1,5-二苯卡巴肼溶液的分析溶液的吸光度；

퐴2－不加1,5-二苯卡巴肼溶液的分析溶液的吸光度；

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휌－加入的六价铬的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

퐹－标准工作曲线的斜率。

C.8.4结果的表述

试样中的六价铬含量以mg/kg表示，计算结果表示到小数点后两位，两次平行试验结果的差值与

平均值之比应小于10%。若测试结果以试样干燥后的质量进行计算，应注明试样中的挥发物含量（%），

精确至0.1%。

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附录D塑料中可萃取特定元素含量的测定

D.1范围

本附录适用于汽车内饰件塑料中可萃取特定元素锑(Sb)、砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、钴(Co)、

铜(Cu)、镍(Ni)、汞(Hg)、钡(Ba)、硒(Se)、锌(Zn)和锰(Mn)含量的测定。

D.2原理

试样用酸性汗液萃取后，采用检出限适当的分析仪器定量测定萃取溶液中特定元素锑(Sb)、砷(As)、

铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、镍(Ni)、汞(Hg)、钡(Ba)、硒(Se)、锌(Zn)和锰(Mn)的含量。

D.3试剂和材料

除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。

D.3.1酸性汗液

根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，试液应现配现用。

D.3.2硝酸，密度约1.42g/mL。

D.3.3盐酸，密度约1.19g/mL。

D.3.4单元素标准储备溶液

各元素标准储备溶液可使用标准物质或按如下方法配制。

D.3.4.1锑（Sb）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.274g酒石酸锑钾（C4H4KO7Sb·1/2H2O），溶于盐酸溶液（10%），移入1000mL容量瓶中，

用盐酸溶液（10%）稀释至刻度，混匀。

D.3.4.2砷（As）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液（100g/L），

移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

D.3.4.3铅（Pb）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.160g硝酸铅[Pb（NO3）2]，用10mL硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000mL容量瓶中，用

水稀释至刻度，混匀。

D.3.4.4镉（Cd）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.203g氯化镉（CdCl2·5/2H2O），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

D.3.4.5铬（Cr）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.283g重铬酸钾（K2Cr2O7），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

D.3.4.6钴（Co）标准储备溶液（1000μg/mL）

称取2.630g无水硫酸钴[用硫酸钴（CoSO4·7H2O）于500℃～550℃灼烧至恒重]，加150mL水加

热至溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

D.3.4.7铜（Cu）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.393g硫酸铜（CuSO4·5H2O），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

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D.3.4.8镍（Ni）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.448g硫酸镍（NiSO4·6H2O），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

D.3.4.9汞（Hg）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.135g干燥过的二氯化汞（HgCl2），加50mL硝酸溶液（1+19）溶解后移入1000mL容量瓶

中，用水稀释至刻度，混匀。

D.3.4.10钡（Ba）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.144g碳酸钡（BaCO3）（预先在105℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温），置于500mL

烧杯中，用水湿润，加入100mL盐酸溶液（1+1）加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，混匀。

D.3.4.11硒（Se）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.100g硒粉（高纯，质量分数不小于99.99%），用5mL硝酸（D.3.2）溶解，必要时加热，

直到完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

D.3.4.12锌（Zn）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.100g锌粒（高纯，质量分数不小于99.99%），用10mL盐酸（1+1）溶解，必要时加热，直

到完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

D.3.4.13锰（Mn）标准储备溶液（100μg/mL）

称取0.100g电解锰[质量分数大于99.95%，预先用硝酸（1+3）洗净表面氧化膜，再放在无水乙醇

中洗（4～5）次，取出放在干燥器中储存12h以上]，置于500mL烧杯中，加入50mL硝酸（1+3），

加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

注：除另有规定外，标准储备溶液在常温（15℃～25℃）下，保存期为6个月，当出现浑浊、沉淀或有颜色变化等

现象时，应重新配制。

D.3.5内标溶液

购买市售标准溶液（100μg/mL），该溶液至少含有铋、铟、锂或钇中的一种元素。取250μL市售

标准溶液用酸性汗液（D.3.1）稀释至500mL，得到内标溶液。此溶液可用于配制标准溶液和样品溶液，

也可通过在线添加方式，在标准溶液和样品溶液进入雾化室前与之混合。

D.4仪器与设备

D.4.1检出限适当（见D.8）的分析仪器：如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等

离子体发射光谱仪、原子荧光光谱仪等。仲裁的分析仪器为电感耦合等离子体质谱仪。

D.4.2塑料容器，容量为萃取用酸性汗液体积的1.6～5.0倍。

D.4.3混合物搅拌装置

可控制温度至（37±2）℃，使萃取溶液相对样品保持恒定运动的回旋式或往复式振荡器或振荡水

浴设备[振荡频率为（150±10）次/min]。

D.4.4分析天平，精度0.1mg。

D.4.5滤纸或膜过滤器。

D.4.6容量瓶，50mL、100mL、1000mL。

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D.5取样和样品制备

D.5.1使用合适的工具裁剪试样，使每个试样的尺寸尽可能的接近6mm。

D.5.2只要条件允许，须从每种汽车内饰件塑料中获取不少于0.100g试样，如果不能获取不少于0.100

g试样，则应获取大于0.010g试样。当获取的试样质量在0.010g～0.100g之间，则应在报告中注明，

在这种情况下，应使用0.100g作为试样质量，用于计算分析结果。

D.6测试步骤

D.6.1萃取溶液的制备

准确称取一定质量已经制备好的试样两份（供平行试验），精确至0.001g，置于具塞三角烧瓶（D.4.2）

中。加入温度为（22±3）℃、相当于测试试样质量50倍的酸性汗液（D.3.1）。如果样品质量介于0.010

g～0.100g，加入温度为（22±3）℃、体积为5mL的酸性汗液（D.3.1）。摇动混合物1min，使其均匀。

放入恒温水浴振荡器（D.4.3）中，在温度为（37±2）℃下振荡60min，然后在温度为（37±2）℃下

静置60min后取出，过滤后作为试样溶液供分析用。同时做空白试验。

D.6.2测定

D.6.2.1将标准储备溶液（D.3.4）用酸性汗液（D.3.1）逐级稀释成适当浓度的系列标准工作溶液。根据

试验要求和仪器情况，设置仪器的分析条件，按浓度由低至高的顺序测定系列标准工作溶液中锑、砷、

铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞、钡、硒、锌和锰的含量，绘制标准工作曲线。用于计算分析结果的标准

工作曲线相关系数应不低于0.995。

D.6.2.2按D.6.2.1所设定的仪器条件，测试空白试验溶液和试样溶液（D.6.1）中各待测元素的含量。

D.6.2.3若得到的萃取溶液中可萃取元素的含量在标准曲线的范围内可直接用于分析测试，超过标准曲

线范围的应对萃取溶液适当稀释后进行测试，并记录稀释倍数。

D.7结果计算

D.7.1试样中可萃取待测元素的含量按式（7）进行计算：

퐶×푉×푓

푀=………………（7）

푊푡푝×1000

式中：

푀－试样中可萃取待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

퐶－样品溶液中可萃取待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/L）；

V－样品溶液的总体积（D.6.1），单位为毫升（mL）；

푊푡푝－试样的质量，单位为克（g）；

푓－稀释因子。

D.7.2结果表示

可萃取待测元素的含量用mg/kg表示，汞元素精确至0.001mg/kg，其他元素精确至0.1mg/kg。两

次平行试验结果的差值与平均值之比应小于10%，以两次平行试验结果的算术平均值作为试验结果。

D.8测试方法的检出限

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按上述分析方法测定可萃取元素的含量，其测试方法的检出限不应大于该元素限值的十分之一。分

析测试方法的检出限一般被认为是空白试验样品测试值标准偏差的3倍，上述空白试验样品测试值由实

验室测定。

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附录E塑料中可萃取六价铬含量的测定

E.1范围

本附录适用于对萃取溶液（D.6.1）中的六价铬含量进行测定。

E.2原理

试样用酸性汗液萃取后，用氨水溶液将萃取溶液的pH值调节至7～8之间，使三价铬和六价铬两

种形态的铬处于稳定状态。通过离子交换柱将六价铬与其他形态的铬分离，并使用电感耦合等离子体质

谱仪（ICP-MS）进行测定。

E.3试剂和材料

除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。

E.3.1硝酸，密度约1.42g/mL。

E.3.2氨水，NH3（25%水溶液）。

E.3.3氨水溶液（0.1mol/L）

将7.5mL氨水（E.3.2）加入至1000mL容量瓶中，用水定容后充分摇匀。

E.3.4酸性汗液

根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，试液应现配现用。

E.3.5流动相，75mMHNO3（E.3.1），用氨水（E.3.2）和/或氨水溶液（E.3.3）调节至pH=8.0。

E.3.6六价铬标准储备溶液（1mg/mL）

六价铬标准储备溶液可使用标准物质或按如下方法配制。

称取2.829g重铬酸钾标准物（K2Cr2O7），使用前在（102±2）℃下干燥（16±2）h，溶解于1L

水中，混匀。

注：此溶液至少可以稳定3个月。

E.3.7六价铬标准溶液M1（1μg/mL）

准确移取0.1mL六价铬标准储备溶液（E.3.6）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

注：此溶液在（4±3）℃下可保存1周，使用前恢复至室温。

E.3.8六价铬标准溶液M2（10μg/L）

准确移取0.5mL六价铬标准储备溶液（E.3.7）至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

注：此溶液应现配现用。

E.3.9标准工作溶液

按照表E.1配制6种工作标准溶液。

将氨水溶液（E.3.3）加入至酸性汗液（E.3.4）中，检查pH值，