普鲁兰多糖空心胶囊征求意见稿

普鲁兰多糖空心胶囊

VacantPullulanCapsules

（征求意见稿）

I

普鲁兰多糖空心胶囊

1范围

本标准规定了普鲁兰多糖空心胶囊的规格品种、技术指标及要求、试验方法、检验规则、判定规则以

及产品包装、标识、运输、贮存的要求。

本标准适用于普鲁兰多糖加辅料制成的普鲁兰多糖空心硬胶囊，普鲁兰多糖应符合附录A要求。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

《中华人民共和国药典》2015年版

GB/T2828.1-2012计数抽样检验程序

GB28402-2012食品安全国家标准食品添加剂普鲁兰多糖

T/CNPPA****―****空心胶囊规格尺寸及外观通用要求

3规格品种

普鲁兰多糖空心胶囊（以下简称为“胶囊”）呈圆筒状，系由帽和体两节套合的质硬且具有弹性的空囊，

具有不同的锁合结构。

3.1规格

胶囊按其容量大小分为00#、0#、1#、2#、3#、4#、5#及其他特殊规格型号，常规加长型胶囊以el表示，

例：0#el。具体规格尺寸及外观要求参照中国医药包装协会标准《空心胶囊规格尺寸及外观通用要求》执

行，特殊规格型号可由生产企业自行制定企业标准。

3.2品种

胶囊分为透明（两节均不含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）三种。

4要求

4.1理化指标

表1给出了胶囊理化指标要求。

表1理化指标要求

项目单位指标

鉴别—应符合规定

崩解时限≤min20

松紧度≤粒1

脆碎度≤粒5

干燥失重%9.0-14.0

透明≤2.0

炽灼残渣半透明≤%3.0

不透明≤5.0

铅≤mg/kg2

若生产过程使用环氧乙烷灭菌或添加对羟基苯甲酸酯类抑菌剂，应按照中国药典规定增加进行相应项

目的检测和控制。

4.2微生物限度

微生物限度应符合表2规定。

表2微生物限度

项目单位指标

需氧菌总数≤cfu/g1000

霉菌和酵母菌总数≤cfu/g100

大肠埃希菌/g不得检出

沙门菌/10g不得检出

5试验方法

5.1鉴别

5.1.1试剂

5.1.1.1普鲁兰酶溶液（10单位/ml）。

5.1.1.2聚乙二醇600。

5.1.2测定步骤

5.1.2.1取本品10g，加水100ml溶解，溶解过程中边搅拌边加入样品，形成黏稠溶液。

5.1.2.2取试管1支，分别加入鉴别（1）项下的溶液10mL，加入普鲁兰酶溶液（10单位/ml）0.1ml，

室温静置20分钟，与不加酶的试液对比溶液黏度有明显降低。

5.1.2.3取鉴别（1）项下溶液10ml，加水稀释至50ml，摇匀，取10ml加入聚乙二醇6002ml，即产

生白色沉淀。

5.2崩解时限

5.2.1仪器及辅料

5.2.1.1崩解时限测定仪：可控温度（37±1）℃。

5.2.2测定步骤

取胶囊6粒，装满滑石粉(滑石粉装满程度以胶囊不漂浮于水面为准)，锁合，分别置于吊篮的玻璃管

中，加挡板，按照《中华人民共和国药典》崩解时限检查法(通则0921)胶囊项下的方法，各粒均应在20分

钟内全部崩解或溶化，除破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软化或轻质上

漂且无硬心者，可作符合规定论。如有1粒不能崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。

5.3松紧度

5.3.1仪器

木板：厚度2cm。

5.3.2测定步骤

取胶囊10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂现象，然后装满滑石粉，

将帽、体锁合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过

1粒，如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。

5.4脆碎度

5.4.1试剂及仪器

5.4.1.1饱和硝酸镁溶液。

5.4.1.2干燥器。

5.4.1.3玻璃管：内径24mm、长200mm。

5.4.1.4聚四氟乙烯圆柱形砝码：直径为22mm，重（20.0±0.1）g。

5.4.1.5木板：厚度2cm。

5.4.2测定步骤

取胶囊50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25℃±1℃恒温24h，取出，立

即分别逐粒放入直立在木板上的玻璃管内，将圆柱形砝码从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有

5

破裂，不得超过5粒。

5.5干燥失重

5.5.1仪器

5.5.1.1分析天平：精度0.1mg。

5.5.1.2干燥器。

5.5.1.3干燥箱：可控温度在（105±2）℃。

5.5.1.4称量瓶。

5.5.2测定步骤

取本品1.0g，将帽、体分开，在105℃干燥6小时，减失重量不得过9.0%~14.0%（中国药典2015

年版通则0831）。

5.5.3结果计算：

m1-m2

y=×100%

m1-m0

式中：

y——干燥失重，%；

m1——称量瓶和试干燥前的总质量，单位为克（g）；

m2——称量瓶和试样干燥后的总质量，单位为克（g）；

m0——称量瓶质量，单位为克（g）。

计算结果表示到小数点后一位。

5.5.4精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于0.4%。

5.6炽灼残渣

炽灼残渣检测方法应按照T/CNPPA-2000-****明胶空心胶囊中5.7规定的相应方法进行检测。

5.7铅

铅检测方法应按照T/CNPPA-2000-****明胶空心胶囊中5.8规定的相应方法进行检测。

5.8微生物

按《中华人民共和国药典》2015年版（通则1105与通则1106）检查法检查。

6检验规则

6.1批次

在一定时间间隔内，采用相同成膜材料配方、同一工艺条件、同一规格、连续生产的产品为一个批次；

每批产品的生产过程具有可追溯性并保证产品具有质量均一性。

6.2抽样

抽样相关规定应符合T/CNPPA-2000-****明胶空心胶囊，6.2中所列规定。

7判定规则

收货方在验收时，任何一项技术指标达不到规定，应与生产厂家对该不合格项目进行会同检验，以会

同检验结果判定合格或不合格。

8包装、标识、运输、贮存

8.1包装

产品内包装应采用符合食品级或药用级包装要求的包装材料，外包装采用瓦楞纸箱或由供需双方协商

确定。

8.2标识

产品包装标识应符合国家食品药品监督管理局的相关要求。标识内容至少包括：生产企业名称、产品

名称、批号、生产日期、有效期、执行标准、包装数量、运输及贮存条件等。

8.3运输

产品在运输过程中应防压、防晒、防潮、防热。不可与有毒物品或腐败变质物品混在一起装运。

8.4贮存

本产品必须密闭，贮存在清洁、干燥、通风的仓库中，不得露天堆放，贮存条件为相对湿度35%～65%，

温度为10℃～25℃。

7

附录A

普鲁兰多糖

Pululanduotang

Pullulan

本品是在培养出芽短梗霉的过程中产生的中性多糖，其结构由3个葡萄糖通过α-1，4糖苷键形成麦

芽三糖，再通过α-1，6糖苷键重复键合而成。

【性状】本品为白色至类白色非结晶性粉末，无臭，无味。

溶解度本品易溶于水，在乙醇、乙醚、甘油中几乎不溶。

【鉴别】（1）取本品约10g，加水100mL，不断搅拌使全部溶解后，应呈黏性溶液。

（2）取试管2支，分别加入鉴别（1）项下的黏性溶液10mL，第一支试管中加入0.1mL普鲁兰酶

溶液（10单位/ml），第二支试管中加入0.1ml水，摇匀，在室温静置20分钟，两试管比较，第一支试管

中溶液黏性应较第二支试管明显低。

（3）取鉴别（1）项下的溶液10ml，加水稀释至50mL，摇匀，取10mL加入聚乙二醇6002mL，即

产生白色沉淀。

【检查】黏度取本品，在105℃减压干燥2.5小时后，精密称量10.0g，加水溶解并稀释至100g，依

法测定（中国药典2015年版通则0633第一法），在30±1℃时（毛细管内径2.0mm）的运动粘度为

50-180mm2/s。

酸碱度取本品1.0g，加新沸后冷却的蒸馏水10mL使溶解，在25℃时依法测定（中国药典2015年版

通则0631）,pH值应为4.5～6.5。

单糖与寡糖照紫外－可见分光光度法（中国药典2015年版通则0401）测定。

测定法取本品，在90℃减压干燥6小时后，精密称取0.80g，加水溶解并稀释至100mL，作为贮

备液。精密量取贮备液1mL，加入饱和氯化钾溶液0.1mL，再加入甲醇3mL，混匀，离心，取上清液，

作为单糖及寡糖供试品溶液。另精密量取贮备液1mL，加水溶解并稀释至50mL，作为总糖溶液。分别精

密量取单糖及寡糖供试品溶液、总糖溶液和水各0.2mL，缓慢的加入到5mL，用冷水冷却的含0.2％蒽酮

的75％硫酸水溶液中，立即混合，置90℃水浴中加热10分钟，立即冷却至室温，摇匀，在620nm波

长处测定吸光度At、As、Aw。照下式计算单糖及寡糖的含量，应不得过10.0%。

式中：At为单糖及寡糖供试品溶液的吸光度；

As为总糖溶液的吸光度；

Aw为水的吸光度

单糖与寡糖

标准溶液的制备：称取0.2g葡萄糖，精确至0.001g，用水溶解，稀释定容至1L,从中量取0.2ml，

加入到5ml蒽酮溶液中，混合均匀，此为标准溶液。

空白溶液的制备：量取0.2ml水，加入到5ml蒽酮溶液中，混合均匀，此为空白溶液。

试样液的制备:称取0.8g试样，精确至0.001g,用水溶解，稀释定容至100ml，此为试样贮备液。

量取1ml试样贮备液，置于一个离心管中，加入0.1ml饱和氯化钾溶液和3ml甲醇，剧烈混合20S,

在11000r／min条件下离心10min。量取0.2ml离心后的上清液，加入到5ml蒽酮溶液中，混合均

匀，此为试样液。将试样液、标准溶液和空白溶液放在90℃水浴中保温15min，用分光光度计，在

620nm处分别测其定这些溶液的吸光度。单糖、二糖和寡糖的含量以葡萄糖的质量分数W1计，数

值以%表示，单糖、二糖和寡糖含量不得过10%，按下列公式计算：