《环己酮的合成》课件

环己酮的合成环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于工业生产和科学研究。实验目的掌握环己酮合成的基本原理和操作学习环己醇氧化制备环己酮的方法，并掌握相关操作技巧，提高实验技能。了解环己酮的性质和应用通过实验观察环己酮的性质，并了解其在工业和科研领域的应用。培养科学实验思维和安全意识注重实验细节，严格遵守安全操作规范，并进行数据分析，提高实验的科学性和安全性。实验原理环己烷氧化环己烷在过氧化氢和乙酸的作用下发生氧化反应，生成环己醇。环己醇经过氧化反应生成环己酮。环己醇氧化环己醇在过氧化氢和乙酸的作用下发生氧化反应，生成环己酮。该反应属于醇的氧化反应，生成酮。实验步骤环己烷的制备将环己醇与浓硫酸混合，加热回流，发生脱水反应，生成环己烷。环己烷的清洗和干燥用饱和食盐水洗涤，除去反应中生成的少量酸性物质，再用无水氯化钙干燥。环己烷的氧化将环己烷与过氧化氢和冰醋酸混合，在加热条件下进行氧化反应，生成环己醇。环己醇的分离通过蒸馏分离出反应生成的环己醇。环己醇的净化用无水氯化钙干燥，去除残留水分。环己醇的氧化将环己醇与重铬酸钾和稀硫酸混合，在加热条件下进行氧化反应，生成环己酮。环己酮的分离通过蒸馏分离出反应生成的环己酮。环己酮的纯化用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，去除残留的酸性物质，再用无水氯化钙干燥。注意事项安全第一操作过程中，注意安全防护，戴好手套和护目镜。避免与皮肤直接接触，如不慎接触，应立即用清水冲洗。注意温度环己酮的沸点为155℃，操作过程中需控制温度，避免过热引发危险。环境保护实验产生的废液应妥善处理，不能随意排放。实验结束后，应及时清洗仪器，保持实验室环境清洁。认真操作严格按照实验步骤操作，不要随意更改实验步骤。如遇到问题，应及时向老师请教。实验仪器11.烧瓶包括圆底烧瓶、平底烧瓶和锥形瓶，用于盛装反应物和产物。22.冷凝管用于冷凝反应过程中产生的蒸汽，避免挥发损失。33.分液漏斗用于分离两种互不相溶的液体，例如环己酮和水。44.搅拌器用于搅拌反应物，加速反应速度，提高反应效率。实验材料环己烷纯度不小于99%，无色透明液体，易燃，应远离明火。高锰酸钾氧化剂，深紫色晶体，易溶于水，有毒，应注意安全操作。冰醋酸强酸，有腐蚀性，使用时应戴防护眼镜和手套，避免接触皮肤和眼睛。氢氧化钠强碱，有腐蚀性，使用时应注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。无水乙醇的干燥1加入金属钠将少量金属钠加入无水乙醇中2回流反应在回流装置中加热反应一段时间3蒸馏回收蒸馏回收干燥后的无水乙醇金属钠与乙醇中的微量水分反应生成氢氧化钠和氢气，氢气逸出，达到干燥目的。无水乙醇的回收1蒸馏装置将乙醇蒸汽通过冷凝管冷却，收集馏出液，得到无水乙醇。2干燥剂使用无水硫酸镁或分子筛等干燥剂除去乙醇中的水。3重复蒸馏为了确保乙醇的纯度，可以重复进行蒸馏操作，直到得到所需纯度的无水乙醇。环己烷的制备1环己醇脱水使用浓硫酸作为催化剂，加热至180℃。2蒸馏分离将生成的环己烷蒸馏出来。3干燥处理用无水氯化钙干燥。4纯化再次蒸馏，得到纯净的环己烷。该方法利用环己醇在浓硫酸作用下脱水生成环己烷，并通过蒸馏、干燥和纯化步骤获得纯净的环己烷产品。该反应是一个典型的消去反应，环己醇在酸性条件下失去一分子水，生成环己烷。环己烷的清洗和干燥环己烷经过清洗和干燥，才能用于后续的氧化反应。清洗步骤是除去环己烷中可能存在的杂质，例如水和酸性物质。干燥步骤是去除残留的水分，确保环己烷的纯度。1洗涤用饱和食盐水洗涤，去除大部分水和酸性物质2干燥用无水氯化钙干燥，去除残留水分3过滤过滤除去氯化钙固体最后，将干燥后的环己烷蒸馏，以确保其纯度和干燥程度。环己烷氧化1环己烷加入浓硝酸2加热温度控制在50-60℃3反应生成环己醇4蒸馏分离环己醇环己烷氧化反应需在硝酸存在下进行，温度控制在50-60℃，生成环己醇，并通过蒸馏分离。环己醇的分离分液漏斗分离将反应液转移到分液漏斗中，静置分层。水层处理水层用饱和食盐水洗涤，除去残留的反应物。有机层干燥用无水硫酸镁干燥有机层，除去残留的水分。蒸馏提纯蒸馏收集155-157℃馏分，得到纯净的环己醇。环己醇的净化1蒸馏将粗环己醇置于蒸馏瓶中，加入少量沸石，缓慢加热，收集158-161℃的馏分，得到较纯的环己醇。2干燥将收集到的环己醇加入无水硫酸镁干燥，静置一段时间后，将干燥后的环己醇小心地倾倒到另一个干燥的容器中。3过滤用滤纸过滤去除硫酸镁，得到纯净的环己醇。可以使用气相色谱仪对环己醇进行分析，确认其纯度。环己醇的氧化1氧化剂的选择选择合适的氧化剂，如重铬酸钾、高锰酸钾等2反应条件控制控制反应温度、时间、酸度等因素，确保反应顺利进行3产物的分离通过蒸馏、萃取等方法分离环己酮，获得纯净的产物环己醇的氧化是一个重要的化学反应，可以制备重要的化工原料环己酮。反应过程中，需要控制反应条件，选择合适的氧化剂，并进行产物分离，确保反应顺利进行，获得高纯度的环己酮产品。环己酮的分离1分液漏斗将环己酮和水层分离。2干燥剂去除环己酮中的水。3蒸馏纯化环己酮。使用分液漏斗将环己酮和水层分离，分离后用无水硫酸镁干燥环己酮。最后通过蒸馏的方法纯化环己酮，得到纯净的环己酮产品。环己酮的纯化干燥使用无水硫酸镁或氯化钙干燥环己酮粗产品，去除残留水分。蒸馏使用分馏柱进行蒸馏，收集沸点为155-156℃的馏分，得到纯净的环己酮。储存将纯化的环己酮储存在棕色瓶中，避光保存，防止氧化。环己酮的性质物理性质环己酮是一种无色透明液体，有特殊的香气，易挥发，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。化学性质环己酮是一种酮类化合物，具有酮类化合物的典型性质，如能与格氏试剂反应，能发生羟醛缩合反应等。毒性环己酮具有一定的毒性，吸入或接触后会对人体造成危害，应注意安全操作。环己酮的应用11.溶剂环己酮是重要的工业溶剂，广泛应用于树脂、油漆、涂料、染料和农药的生产中。22.单体环己酮是合成尼龙6、环己胺、己二酸等重要化工产品的关键原料。33.药物环己酮是多种药物合成中重要的中间体，例如治疗糖尿病的格列本脲。44.其他环己酮还可用于制造橡胶、塑料、香料、化妆品等。反应机理分析环己烷氧化环己烷在高温、高压和催化剂的作用下，与氧气反应生成环己醇。此反应是一个自由基反应，通过自由基中间体进行。环己醇氧化环己醇在氧化剂（如重铬酸钾）的作用下，被氧化成环己酮。此反应是一个典型的氧化反应，环己醇的羟基被氧化为酮基。提取收率计算通过计算各步骤的收率，可以评估实验的效率。纯度测定环己酮的纯度可通过气相色谱法进行测定。该方法利用环己酮在不同温度下挥发性的差异，将样品分离成不同的组分，并根据其峰面积计算出环己酮的含量。99纯度理想情况下，环己酮的纯度应达到99%以上。0.5误差允许的误差范围在0.5%以内。产品检查纯度测试使用气相色谱仪或核磁共振仪等分析仪器，检测环己酮的纯度，确保其符合实验要求。外观观察观察环己酮的外观，确保其为无色透明液体，无明显杂质。标签核对检查环己酮的标签，确保其名称、浓度、规格、生产日期等信息准确无误。环保处理废液处理将实验过程中产生的废液分类收集。例如，将含水的废液与有机废液分开收集。废弃物处理将实验产生的废弃物按照安全标准进行处理，避免污染环境。废水处理对实验中产生的废水进行预处理，例如中和、沉淀等，再排放。废气处理对实验中产生的废气进行处理，例如吸附、燃烧等，再排放。安全注意事项操作规范严格遵守实验操作规范，佩戴实验手套和护目镜，避免化学物质接触皮肤或眼睛。通风良好在通风橱内进行实验，避免有害气体吸入，注意通风系统正常工作。废液处理实验产生的废液应妥善处理，避免污染环境，并遵守相关环保法规。意外处理一旦发生意外，应立即采取应急措施，并及时报告相关人员，确保安全。常见问题解答环己酮合成实验中，可能会遇到一些常见问题。例如，反应时间过长或过短，产率偏低，产品纯度不够等。这些问题通常与操作步骤不规范，反应条件控制不精确等因素有关。为了顺利完成实验，建议仔细阅读实验步骤，严格控制反应时间，并认真进行产物的分离纯化。如果遇到无法解决的问题，可以咨询老师或助教的帮助。实验结果总结环己酮产量通过实验，获得了预期产量的环己酮，证明合成方法的可行性。产品纯度经过提纯，环己酮产品达到了预期纯度，满足实验要求。安全操作实验过程中严格遵守安全规范，确保实验顺利进行。仪器维护实验中使用的仪器设备得到了妥善维护，确保下次实验的顺利进行。实验心得体会学习收获本次实验让我对环己酮的合成过程有了更深刻的理解，并掌握了无水乙醇的干燥、环己烷的氧化等基本操作。同时，也锻炼了我的实验操作能力和