JJF(津) 146-2025 微量进样器校准规范

JJF 146-2025JJF 微量进样器校准规范CalibrationSpecificationofMicroSamplingSyringe2025-01-01发布 2025-04-01实施发 布JJF(津)146-2025JJF(津)146-2025146-2025微量进样器校准规范146-2025CalibrationSpecificationofMicroSamplingSyringe归口单位：天津市流量容量计量技术委员会本规范委托天津市流量容量计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：JJF(津)146-2025JJF(津)146-2025II目 录引言…………………（I1范围 （12引用文件 （1）3术语和计量单位 （1）3.1术语 （1）3.2计量单位 （2）4概述 （2）5计量特性 （3）6校准条件 （4）6.1环境条件 （4）6.2校准介质 （5）6.3测量标准和其他设备 （5）7校准项目和校准方法 （5）7.1校准项目 （5）7.2校准方法 （5）7.3数据处理 （7）8校准结果的表达 （8）9复校时间间隔 （9）附录A校准记录参考格式 （10）附录B校准证书（内页）参考格式 （12）附录C校准结果的不确定度评定示例 （13）附录DK（t）值表 （18）JJF(津)146-2025JJF(津)146-2025IIII引 言本规范根据微量进样器的结构原理和测量机制及当前溯源状况，依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。本规范是天津市地方技术规范，为首次发布。JJF(津)146-2025JJF(津)146-2025PAGEPAGE10微量进样器校准规范范围本规范适用于标称总容量（0.5~1000）μL的微量进样器的校准。引用文件本规范引用了下列文件：JJF1001通用计量术语及定义GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法ISO8655-92022活塞式容积仪器第9部分:手动精密实验室注射器（Piston-operatedvolumetricapparatus—Part9:Manuallyoperatedprecisionlaboratorysyringes）YY0088-1992微量进样器凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。术语和计量单位JJF1001和YY0088-1992界定的及以下术语和定义适用于本规范：3.1术语3.1.1微量进样器microsamplingsyringe量样品并注入色谱分析仪、水分测定仪等仪器，对各种物质进行定性定量分析。3.1.2无存液微量进样器mirosamplingsyringwithnon-needledeadvolume（退大套管带动)推至零位线后，针尖管内无残留样品的进样器。有存液微量进样器microsamplingsyringewithneedledeadvolume在常温下按常规方法抽取一定量的样品，再将芯子推至零位线后，针尖管内有固定量残留样品的进样器。气密性微量进样器gastightsamplingsyringe减少挥发适用于在常温常态下易挥发液体样品的微量进样器。3.2计量单位容量单位：微升，符号μL。质量单位：克，符号g；毫克，符号mg。时间单位：分钟，符号min；秒，符号s。概述123。针尖结构主要有刃口、平口、圆口等形状。图1无存液微量进样器示意图1-针尖；2-针尖座；3-密封垫圈；4-限位管；5-外套；6-外套边；7-大套管；8-小套管；9-芯子；10-银焊粒；11-按手图2有存液微量进样器示意图1-针尖；2-针套管；3-容量零线，主分度线；4-容量中分度线；5-容量次分度线；6-容量终线；7-外套；8-外套边；9-芯子；10-按手图3气密性微量进样器示意图1-针尖；2-滑套；3-弹簧；4-密封垫圈；5-外套；6-外套边；7-空芯螺钉；8-芯子；9-按手计量特性ISO8655-9202220℃1。表1标称容量（μL）校准点（μL）最大允许误差±（%）重复性≤（%）0.50.125.010.00.320.010.00.520.010.010.220.010.00.620.010.0112.06.0表1续）标称容量（μL）校准点（μL）最大允许误差±（%）重复性≤（%）5112.06.0312.06.058.04.010212.06.068.04.0108.04.01558.04.0108.04.0154.03.02558.04.0154.03.0254.02.050108.04.0304.02.0503.01.5100204.03.0603.01.51002.01.0250503.01.51502.01.02502.01.05001002.01.03002.01.05002.01.010002002.01.06002.01.010002.01.0注：以上指标不作为合格判定依据，仅供参考。校准条件环境条件实验室温度为(20±5)℃，1℃/h放入实验室内。校准介质GB/T24h2℃。测量标准及其他设备测量标准应有有效溯源，主要设备和其他辅助设备相关要求应符合表2的规定。表2项目标准器名称测量范围技术指标备注主要设备电子天平(0～30)g分度值：0.001mg用于校准不大于20μL温度计(0～30)℃分度值：0.1℃/真空表（0～0.1）MPa分度值：0.01MPa/秒表/分度值：0.1s/辅助设备抽气辅助设备100mL//试剂广口瓶500mL//读数放大镜1×10倍//有盖量杯、烧杯等校准项目和校准方法校准项目校准项目为外观检查、密合性检查、容量校准。7.2校准方法外观检查确认微量进样器型号规格、标称容量。微量进样器的外形应平整正直、光滑、无锋棱、毛刺和裂痕，刃口式针尖的刃口应锋利，不得有毛刺和倒刺。外套磨砂面不得有磨破气线和明显的砂划痕。微量进样器的刻线标识应符合限位管端面与容量零线重合。计量数字的排列应从限位管端面开始为“0”。“0”可省略但零位分度线必须完整并清晰可见。7.2.1.5主分度线应长于中分度线，中分度线应长于次分度线。分度线应平直，分格均匀，并垂直于外套外径轴线，分度线与量的数值应清晰完整。密合性检查4。广口瓶0.04MPa泡。如不产生气泡，表明无泄漏可进行容量校准，否则不能进行后续容量校准。广口瓶图4密合性测量装置容量校准校准前准备微量进样器进行多次吸水和排水，确认动作顺畅无阻碍，且管内没有气泡。7.2.3.2校准步骤将量杯和防蒸发阱放入电子天平内，待天平显示稳定后，进行清零。将微量进样器针尖浸入纯水液面下（2～3）mm5mm将针尖口的水吸走，不得用手触碰针尖。打开电子天平上防蒸发阱盖子，将微量进样器的针尖靠在防蒸发阱内量杯的内0再将天平清零。2）、3）61客户要求选取。数据处理20℃时的实际容量值。V mBA120t（1）B W 20 B W 式中：V20——标准温度20℃时的微量进样器的实际容量，μL；m——被校微量进样器所排出的水表观质量，mg；B——砝码密度，取8.00g/cm3；A——校准时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm3；W——纯水在t℃时的密度，g/cm3；β——被校微量进样器的体胀系数，℃-1，钠钙玻璃为25×10-6℃-1，硼硅玻璃为10×10-6℃-1；t——校准时水的温度，℃。为方便计算过程，也可将式（1）化为式（2）：mKt（2）BA其中：Kt 120tB W A硼硅玻璃的对应的K(t)值列于附录D中。这样根据测得的质量值m和校准时蒸馏水的温度所对应的K(t)值，即可求出被校准微量进样器在标准温度20℃时的实际容量值。微量进样器的容量示值相对误差按式（3）进行计算。EVV100%（3）V式中：E——容量示值相对误差；V——容量标称值，μL；V——多次测量的算术平均值，μL。微量进样器容量的重复性按式（4）、（5）进行计算。式中：σn-1——标准偏差；n——测量次数，μL；Vi——单次测量值，μL；S——重复性。校准结果的表达

n1

（4）niV2niV2i1 n1V校准结果应在校准证书（报告）上反映，校准证书（报告）应至少包括以下信息：a)标题，如“校准证书”；实验室名称和地址；进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；被校对象的描述和明确标识；进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；i)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；校准环境的描述；校准结果及其测量不确定度的说明；l)对校准规范的偏离的说明；m)校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识；n)校准结果仅对被校对象有效的声明；o)未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。A，B，C。复校时间间隔1附录A校准记录参考格式托单位： 器具名称： /规格： 出厂编号： 造单位： 校准依据： 书编号： 校准介质： 准地点： 环境温度： ℃ 湿度： %RH主要标准器信息标准器名称编号准测量范围证书编号有效期至校准项目：1、外观检查：2、密合性检查：3、容量校准校准点（μL）序号水温（℃）表观质量（g）V20（μL）容量相对误差E（%）重复性S（%）（μL）123456123456123456校准员： 验员： 校准日期： 校时间间隔建议： 附录B校准证书（内页）参考格式1、校准依据：2、校准地点：3、环境温度：℃湿度：%RH4、主要标准器信息编号不确定度/准确度等级/最大允许误差测量范围证书编号有效期至5、校准介质：6、外观检查：7、密合性检查：8、容量校准校准点（μL）V（μL）重复性S（%）附录C校准结果的不确定度评定示例概述校准依据：《微量进样器校准规范》。10μL10μL。不确定度分析测量模型

V mBA

120t

（C.1）20 式中：

B W AV20——标准温度20℃时的微量进样器的实际容量，μL；m——被校微量进样器所排出的水表观质量，mg；ρB——砝码密度，取8.00g/cm3；ρA——校准时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm3；ρW——纯水在t℃时的密度，g/cm3；β——被校微量进样器的体胀系数，℃-1；t——校准时水的温度，℃。各输入量彼此独立不相关。灵敏系数根据测量模型得到灵敏系数为cV20

B

120tm

B W Ac mA

120tB 2 B B W Ac

mB

120tW

2 W B W Ac 0m1t20 1

BAA

2A B W A W A cV20

mB

20t cV20

B W AmBAt

B W A输入量的标准不确定度评定不确定度来源由式（C.1）可见，校准结果的不确定度来源主要有：a)测量重复性引入的不确定度uA(V20)；u(m)；u(ρB)；d)u(ρW)；e)f)微量进样器体膨胀系数引入的不确定度u(β)；g)水温度测量引入的不确定度u(t)。校准数据按照校准规范的要求，10μL微量进样器进行6次独立的重复测量，数据见表C.1。表C.1微量进样器校准数据序号（μL）表观质量（mg）砝码密度（g/cm3）空气密度（g/cm3）环境温度（℃）水温（℃）水密度（g/cm3）热膨胀系数℃-1V20（μL）1109.728.000.0012021.521.40.99790710×10-69.7505142109.798.000.0012021.521.40.99790710×10-69.8207343109.768.000.0012021.521.40.99790710×10-69.7906404109.808.000.0012021.521.40.99790710×10-69.8307665109.778.000.0012021.521.40.99790710×10-69.8006716109.788.000.0012021.521.40.99790710×10-69.810703uA(V20)10μL校准点进行6次独立的重复测量。V20平均值：V209.80μL单次测量的实验标准偏差：10ViV20i1 610ViV20i1 612s20

（C.2）6uA20=6

0.012μL，灵敏系数为1。u(m)u1、u2u3表示。根据电子天平的检定证书给出的最大允许误差，天平重复性3为偏载误为示值误为服从均分布分别除以 则：31 2 uM1 2 并计算cm=1.003μL/mg。

u2u2u2/3=0.0356mg

（C.3）砝码密度引入的不确定度uBJJG9—2220.14g/c3，k=2，所以，Bu0.14/2g/cm30.07g/B计算c =0.000183L·c3/g。B水密度引入的不确定度uW

（C.4）测量介质为蒸馏水，所以水密度采用了国际实用温标水密度值，其允许误差为±1×10-4g/cm3，服从均匀分布，其测量标准不确定度为：Wu=110-4//cm3=5.7710-5g/cm3W计算c =-9.78μL·cm3/g。W空气密度引入的不确定度uA

（C.5）按照CIPM推荐使用的空气密度的计算公式，分析计算可得到空气密度的标准不确定度为：Au6.7107g/A

（C.6）计算c =8.56μL·cm3/gAu(β)微量进样器的膨胀系数为：10×10-6℃-1，根据经验值，取微量进样器膨胀系数引入的不确定度：计算c=-13.6℃·μL。

u

（C.7）水温度测量按照温度计检定证书给出误差为±0.10℃，服从均匀分布，其测量标准不确定度为：计算

u(t)0.10/ 0.0577℃

（C.8）合成标准不确定度C.2表C.2标准不确定度分量汇总不确定来源不确定度分量标准不确定度灵敏系数测量重复性引入的不确定度uA(V20)0.012μL1水质量测量引入的不确定度u(m)0.0356mg1.003μL/mg砝码密度引入的不确定度u(ρB)0.07g/cm30.0183℃·L水密度引入的不确定度u(ρW)0.0000577g/cm3-9.78μL·cm3/g空气密度引入的不确定度u(ρA)0.00000067g/cm38.56μL·cm3/g微量进样器膨胀系数引入的不确定度u(β)0.000001℃-1-3.7L水温度测量引入的不确定度u(t)0.0577℃-0.0000975μL/℃uc(V20)uc

u V cu V c2 22u mc 2 2u c2 2A 20 mB u cA2u2W c22u 22tu t

（C.9）扩展不确定度k=2，10μLU2ucV2020.038μL0.08μL

（C.10）附录DKt值表（表中空气密度A=0.0012g/cm3，硼硅玻璃β=10×10-6℃-1）水温/℃Kt/（cm3/g）水温/℃Kt/（cm3/g）水温/℃Kt/（cm3/g）15.01.0020018.41.0025421.81.0032215.11.0020118.51.0025621.91.0032415.21.0020318.61.0025822.01.0032715.31.0020418.71.0026022.11.0032915.41.0020618.81.0026222.21.0033115.51.0020718.91.0026422.31.0033315.61.0020919.01.0026622.41.0033515.71.0021019.11.0026722.51.0033715.81.0021219.21.0026922.61.0033915.91.0021319.31.0027122.71.0034116.01.0021519.41.0027322.81.00