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文档简介
一、实验目的
、熟悉板式精馏塔的结构、流程与操作。
、测定(全回流和)部分回流时精馏塔的理论板数和全塔效率。(并了解默伏里单板效率的测定方法。)
、比较作图法和逐板计算法得到的理论板数,了解两种方法的异同。二、实验操作步骤预准备:在塔釜先加入约(体积)的乙醇水溶液,釜位近液位计的处,开车:开启加热电源使电压为先调到。打开塔顶冷凝器进水阀。关闭出料控制阀,开足回流控制阀。使塔处于全回流状态操作。全回流:待回流流量计浮子浮起来后将加热电压调到加热,以维持塔釜压力在—范围。至少达后,用取样管同时取塔顶与塔釜样品,用色谱进行分析,可得塔顶与塔釜组成与。部分回流:开启加料泵,将加料流量计开至—;调大加热电压升高约—,使精馏段保持原来的上升气量和釜压。关小回流流量控制在[],开启塔顶产品流量并控制在[]左右;维持回流比在。徐徐开启塔釜残液排出阀,以维持正常的塔釜液位。稳定约后,维持正常的釜压应控制在~百、塔顶、灵敏板及塔釜温度维持不变后。取样分析塔釜、进料组成,而塔顶组成直接在取样口采用酒度计分析,并记录相关的温度,以及其它相关流量等数据。停车:实验完毕,停加料泵,关闭塔釜加热电压,,等板上无气液时关闭冷却水。四、实验原理、乙醇—水系统的特征平衡数据—相图—()相图、全回流全回流操作时,可以通过作图法或逐板计算法求得全回流理论板数,从而求得全塔效率:在全回流时,正因为操作线与对角线重合,。由此,只要分别测得流入、流出该板的液相组成、,既可求算出该板的默伏里单板效率:本次实验对此项不进行测定,但一定要搞清楚其基本原理。、部分回流可以测出以下数据:温度[℃]:、、组成[]:、、流量:[]、和[]回流比:精馏段操作线:进料热状况:线方程:根据以上计算结果,可作出右图:根据作图法或逐板计算法可求算出部分回流下的理论板数。部分回流下的全塔效率:五、有关问题解释、实验原理中有关问题⑴、等板高度与传质单元高度?相同点:均是指的某一高度的填料层,单位一样;区别:指的是离开这段填料的气液组成符合平衡关系;是指流经这段填料层的液相浓度增量该段液相平均浓度差;相等:只有在平衡线和操作线均为直线且平行的情况下,两者才会相等。⑵、默伏里单板效率与全塔效率?相同点:均是描述实际板的作用相当于理论板的比例,即板性能的好坏;区别:是针对单独一块板;是针对全塔所有板,还包括塔壁冷凝、加料、出料等影响因素;相等:在同一个塔中,两者是不相等的,>。⑶、应用相对挥发度α时注意的问题?式α()():无论是理想体系或非理想体系均可用此式来计算α。式α[(α)]:只有理想体系,才能用此式表达其平衡关系。⑷、简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏?简单蒸馏:只有一次气液平衡,随着时间↑,蒸馏温度↑,馏出液浓度↓;平衡蒸馏(闪蒸):只发生一次气液平衡,馏出浓度不发生变化;精馏:多次气液接触,多次气液平衡,可以达到较高的产品质量。图示图示、有关实验操作中出现的问题
⑴塔顶冷却水流量为何要开的足够大?
一是保证冷量足够以达到全凝目的;二是全凝器出口水温<°以防结垢。⑵分析判断灵敏板温度升高形成的原因及导致的结果?
急剧升高:回流量不变,采出量↑;总冷凝量↑,回流比减小;缓慢升高:回流量↓,采出量不变;总冷凝量↓,回流比减小;⑶由全回流操作改为部分回流时,为何要增加加热电功率?由全回流改为部分回流时,塔顶、塔釜均有热物料采出,且加料板有冷物料加入。这样一定会破坏原来的热平衡,使上升汽量↓,轻者导致漏液及板效率↓,要么塔顶将无产品。∴必须提高塔釜的加热功率,以保证有正常的上升的蒸汽量。
、有关实验装置说明
⑴塔顶为何需要放空?排放出不凝气,以保证为常压精馏;另外也为了设备安全。
⑵塔身为何需要保温?
∵塔内温度>环境温度,塔体热损失造成塔内气相的冷凝,这种现象称为内回流。内回流轻则导致塔效率↓,重则塔顶将无产品。∴需保温以减轻内回流的影响。⑶塔顶回流管为何使用形管?塔顶回流管为正形,是为防止塔顶蒸汽直接串入塔顶产品贮罐。六、实验报告中对实验结果处理的要求、实验结果的表格表示用逐板计算法计算全回流和部分回流的理论板数,完成下表:
T灵℃P釜百Pa组成流量[l/h]R热状况N理ETxDxWxFFDLTq全回流
————∞——
部分回流
、用逐板计算法和作图法作出部分回流下的理论板数;、实验分析、根据计算的值,说明本实验进料的热状况;、说明本实验用酒度计测量组成的优缺点;、说明灵敏板温度在实际生产中所起的作用;、分析说明全回流在实际生产中的意义:尽快达到稳定;测定单板效率。等板高度与传质单元高度的比较个Δ个与平衡ΔΔΔ与平衡ΔΔ返回平衡线操作线默弗里单板效率示意返回**气液通过一块实际板的组成变化气液通过一块理论板的组成变化日期时间组别实验内容星期六2015-5-9上午:8:00-9:30工艺1-5班,制药1-2班集体预习星期六2015-5-9上午10:00—10:40--11:30下午1:00-1:40-2:20-3:00-3:40-4:20制药:1—2工艺:1—5现场预习星期四2015-5-14下午1:30—3:303:30-5:30制药1制药2操作星期五2015-5-15下午1:20—
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