《氯乙烯聚合用水溶性终止剂》

ICS71.080.99

CCSG17CPCIF

中国石油和化学工业联合会团体标准

T/CPCIF00XX—20XX

氯乙烯聚合水溶性终止剂

Water-solubleterminatorforvinylchloridepolymerization

20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施

中国石油和化学工业联合会发布

氯乙烯聚合水溶性终止剂

警示——本文件所属产品在生产、运输、装卸、贮存和使用等过程中可能存在危险。使用本文件的

人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的

安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了氯乙烯聚合水溶性终止剂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和

贮存。

本文件适用于氯乙烯聚合水溶性终止剂产品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T4472化工产品密度、相对密度的测定

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9724化学试剂pH值测定通则

JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则

1

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4分类

下列产品分类代码适用于本文件：

25型——表示固含量25%水溶性终止剂；

40型——表示固含量40%水溶性终止剂。

5要求

5.1外观

25型和40型均为黄色透明液体，无机械杂质或沉淀。

5.2技术要求

水溶性终止剂产品的技术要求应符合表1的规定。

表1技术要求

要求

项目

25型40型

固含量/%25.00-27.0040.00-42.00

密度g/cm31.10-1.301.20-1.40

还原性/%3.00-3.244.80-5.04

pH11.0—12.0

水溶性可溶于水无机械杂质或沉淀

注：特殊指标的需求供需双方协议确定。

2

6试验方法

警示：本试验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

6.1一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准

滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601中的规定制备。

6.2外观

取50mL试样，置于比色管中，在自然光下目视观察。

6.3试剂

6.3.1冰醋酸:C2H4O2w≥99.3%。

6.3.2淀粉指示剂（0.5%）。

准确取0.5g可溶性淀粉至50mL的烧杯中，先用数滴去离子水把淀粉搅拌呈糊状，再取约80mL去

离子水加热至微沸，糊状淀粉加入，用少量去离子水冲洗烧杯至少3次冲洗干净，过程中要不断搅拌，

煮沸1～2min后，冷却后将液体移入100mL容量瓶中，稀释到刻度并混匀。使用期为2周。

6.3.3碘标准滴定溶液：c（I2）=0.1000mol/L。

6.3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2S2O3）=0.1000mol/L。

6.4仪器设备

6.4.1使用通常的实验室仪器、设备。

6.4.2pH计

6.5固含量的测定

6.5.1试验步骤

6.5.1.1于干燥的烧杯中，称量5±0.2g试样（精确至0.0001g）。

6.5.1.2将烧杯放入预先鼓风并以加热到105℃的干燥箱中，在鼓风条件下干燥3h。

3

6.5.1.3从干燥箱中取出烧杯，放入干燥器中，冷却至室温（约20min）后称量。

6.5.1.4进行检查性干燥，每次15min，至到两次质量差在0.0010g内为止，计算时取最后一次的质

量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。

6.5.2结果计算

固含量w以百分含量计，按公式计算：

mm

w2100%………(1)

m1

式中：

m——称取干燥烧杯的质量，单位为克（g）；

m1——称取试样的质量，单位为克（g）；

m2——烘后烧杯和试样的质量，单位为克（g）。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，固含量两次平行测定结果的绝对差值不大于

0.20%。

6.6密度的测定

6.6.1试验步骤

用移液管量取50.00mL水溶性终止剂（v），天平称量质量（m）用下面公式计算：按式（2）计算

密度（ρ）

6.7结果计算

密度ρ按公式计算：

m

∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙(2)

v

式中：

4

m——表示水溶性终止剂的质量，单位为克（g）；

v——表示水溶性终止剂的体积，单位为毫升（mL）。

取两次结果的算术平均值为测定结果，密度两次平行测定结果之差的绝对值不应超过0.02g/cm3。

6.8pH的测定

6.8.1实验步骤

6.8.1.1用100mL烧杯称取水溶性终止剂试样0.5±0.02g，精确到0.0001g。

6.8.1.2将试样移入至100mL容量瓶中以水稀释到刻度并混匀。

6.8.1.3按照GB/T9724标准中pH的测定。

6.8.2结果计算

取两次结果的算术平均值为测定结果，pH平行测定结果之差的绝对值不应超过0.02。

6.9水溶性的测定

6.9.1试验步骤

6.9.1.1量筒量取50mL去离子水倒入200mL烧杯中。

6.9.1.2移液管移取10mL水溶性终止剂试样移入烧杯中。

6.9.1.3电子搅拌器（300rad/min）搅拌5min，静止10min，观察是否有沉淀析出，无沉淀为合格。

6.10还原性的测定

6.10.1试验步骤

6.10.1.1准确称取10.0000g(±0.2000g)水溶性终止剂样品，于干燥烧杯中。

6.10.1.2转移至100mL容量瓶中，洗涤烧杯3次后定容。

6.10.1.3用移液管量取20mL溶液于250mL碘量瓶中，加50mL去离子水，冰醋酸15mL，碘标准溶

液25mL。

6.10.1.4立即塞上塞子，缓慢摇匀，将碘量瓶水封后在避光静止30min。

5

6.10.1.5硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，加入2mL淀粉指示剂（淀粉指示剂应在溶液为淡黄色

接近终点时加入），再用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至蓝黑色消失为止。

6.10.1.6同时做空白试验。

6.10.2结果计算

还原性k以百分含量计，按公式计算：

()c100346.47

k0100%……（3)

2m201000

式中：

k——还原性每克终止剂消耗引发剂EHP（过氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯）的质量分数；

V——滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；

V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；

c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

m——样品质量，单位为克（g）；

2——硫代硫酸钠与终止剂反应系数；

346.47——引发剂EHP（过氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯）质摩尔质量；

100——稀释至100mL体积；

20——样品20mL体积；

1000——mL与L换算系数。

取两次结果的算术平均值为测定结果，还原性平行测定结果之差的绝对值不应超过0.20%。

7检验规则

7.1检验分类和检验项目

7.1.1检验分类

6

本产品检验分出厂检验和型式检验。

7.1.2出厂检验

本文件第5章规定的外观、固含量、PH值、密度和水溶性为出厂检验项目。

7.1.3型式检验

本文件第5章规定的全部项目为型式检验项目。

在正常情况下每半年进行一次型式检验。

有下述情况之一时，也应进行型式检验：

a)主要原料有变化时；

b)更新关键设备和生产工艺时；

c)停产后恢复生产时；

d)出厂检验结果与上次型式检验有较大变化时。

7.2组批及采样

7.2.1组批

在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个组批构成一个检验批

的时间通常不超过1周。

7.2.2采样

按GB/T6680、GB/T6678规定的方法进行采样。

7.3判定规则和复验规则

7.3.1判定规则

产品由质量检验部门按本文件第6章规定的方法进行检验，检验结果按GB/T8170中规定的“修约

值比较法”进行判定。检验结果全部符合本文件要求，则该批产品合格。

7.3.2复验规则

检验结果中有指标不符合本文件要求时，应重新自两倍数量的包装容器中采取样品进行检验，重新

检验结果中即使有一项指标不符合本文件要求，则该批产品为不合格。

7

7.3.3质量证明

每批出厂产品都应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、数

量或净含量、检测项目、质量指标及检测结果、本文件编号等。

8标志、包装、运输和贮存

8.1标志

出厂产品的包装容器上应有牢固、明显的标志，内容包括：

a)生产企业名称、地址及商标；

b)产品名称；

c)净含量；

d)批号或生产日期；

e)贮存温度、保质期；

f)执行标准编号；

g)急救措施、灭火方法、包装储存及电话；

h)采用GB/T191规定的“向上”“防止日晒”图示标志。

8.2包装

本产品采用干燥蓝色高分子聚乙烯桶（HDPE）和高分子量高密度聚乙烯（IBC）两种材质包装桶进

行包装，包装规格为200kg或1000kg，定量包装按照JJF1070商品净含量计量检验规则执行,包装

容器应严加密封，在批量商品中净含量的平均偏差应大于或等于零。其他包装形式由供需双方协议确定。

8.3运输

本产品应遵守运输部门的有关规定，仓内温度在-5℃～40℃，堆砌不得超过两层，运输过程中

应注意防晒、防火、防雨淋。运输过程中不得影响产品质量，搬运时应轻拿轻放，避免撞击。

8.4贮存

8.4.1本产品应存放在阴凉、通风、干燥并有良好消防设施及器材的仓库内，温度在-5℃～40℃,

贮存时应远离热源、火源，堆码高度不得超过两层。贮存设施附近应配置消防设施、设备。装卸区域应

具备泄漏处理设备和合适的收容材料。

8.4.2在本文件规定的安全贮存条件下，保质期自生产之日起为12个月。

8

——————————

9

氯乙烯聚合用水溶性终止剂

编制说明

一、工作简况

（一）任务来源：

根据中国石油和化学工业联合会《关于印发2020年第一批中国石油和化学

工业联合会团体标准项目计划的通知》（中石化联质发（2020）28号）的要求，

鄂尔多斯市瀚博科技有限公司作为牵头单位，向中国石油和化学工业联合会提交

了《氯乙烯聚合水溶性终止剂》报审稿。中国石油和化学工业联合会标准化工作

委员会为标准的归口单位，项目计划号为T/CPCIFXXXX-20XX，计划2021年完

成标准制定工作。

（二）起草单位：

鄂尔多斯市瀚博科技有限公司、内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司、

上海鄂尔多斯工业技术有限公司、内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司氯

碱化工分公司、中国石油和化学工业联合会产业发展部、天津高分子化工助剂股

份有限公司、淄博市临淄国风实业有限公司承担该标准的起草工作。

（三）主要起草人及起草组工作分工：

标准工作组有12人组成。

人员名单：赵长森、王鑫龙、孙文晶、曹明霞、刘波、张金鑫、谢林、樊飞、

颜艺专、牛强、季晓春、焦阳。

鄂尔多斯市瀚博科技有限公司：负责样品采集、检验工作，负责试验数据的

收集整理以及数据验证工作，参与国内外相关技术资料收集和标准查新，负责标

准的主要技术指标、技术内容的制定。负责《氯乙烯聚合水溶性终止剂》团体标

准的起草工作。

中国石油和化学工业联合会产业发展部负责标准制定过程的政策、标准、产

业发展的指导工作，帮助鄂尔多斯市瀚博科技有限公司制定出符合化工行业绿色

制造要求的、适合在化工内推广的团体标准。

内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司氯碱化工分公司：负责标准项目

立项全面工作，提出标准的总体框架结构，负责验证和标准的修定工作，负责相

关事宜协调工作。

二、制定标准的必要性和意义

（一）制定标准的必要性：

PVC行业背景

自2017年来，国内PVC产能进入快速增长阶段，2020年产能增幅达224万

吨。2020年全球PVC产能约为5800万吨，中国产能占全球产能的50.16%，国内

实际PVC树脂产量2348万吨，开工率达81%。展望未来，受供需关系、相关政

策与原料等因素的影响，未来中国PVC下游需求将会增速。

伴随产业调整和市场优胜劣汰，中国PVC产业集中度越来越高。从各省市的

产量对比来看，内蒙古、新疆、山东、陕西、青海、河北六省2020年产能占据

国内PVC产能前六名，六省份的产能之和占全国总产能的60.42%，每个省份产

能均突破130万吨；六省份的产量之和占全国总产量的64.12%，每省份产量均

突破100万吨。其中，企业规模化越来越明显，企业产能在50万吨以上的企业

大部分位于新疆、内蒙等西北地区，内蒙古和新疆成为产能集中制高点，产能分

别为478.5万吨与442万吨，年产量均高达400万吨。

2018年各省份PVC粉产能及产量统计

单位：万吨/年

序号地区2018年产能2018年产量开工率产量占比

1内蒙406397.898.0%20.3%

2新疆424371.987.7%18.9%

3山东268223.983.5%11.4%

4陕西140128.691.9%6.5%

5天津120106.388.6%5.4%

6河南10592.788.3%4.7%

7山西11685.673.8%4.4%

8浙江7171100.0%3.6%

9四川8272.488.3%3.7%

10河北6661.693.3%3.1%

11江苏6455.586.7%2.8%

12青海1525938.8%3.0%

13宁夏6762.593.3%3.2%

14安徽464393.5%2.2%

15云南5328.754.2%1.5%

16广东2217.278.2%0.9%

17湖北2521.586.0%1.1%

18甘肃422252.4%1.1%

19黑龙江302273.3%1.1%

20湖南2214.867.3%0.8%

21辽宁65.693.3%0.3%

合计23271963.684.4%100.0%

2020年PVC通用粉产量2223.69万吨，特种树脂为32.26万吨，糊树脂92.1

万吨。2020年较2019年新增产能186.1万吨，新增产能一般为新上产能或扩建

项目范围。

2018年PVC粉产量1963.6万吨，开工率84.38%，开工率较2017年提升2.51%。

开工率90%以上的省份有内蒙、陕西、浙江、河北、宁夏、安徽、辽宁。开工率

偏低的省份主要是青海、湖南、甘肃、云南等地。在调研的企业中，存在一定的

满产及超产现象，据统计年产量大于等于公布产能的企业有10家，占调研样本

量的15%。

从各省市的产量对比来看，各个地区的产量占比变化不大，前几位的依然是

内蒙、新疆、山东、山西及天津等地区。前五大省市在全国产量占比中达到62.6%。

从各省市的产量同比来看，多数省市2018年产量高于2017年产量，增幅相对明

显的主要是新疆、宁夏、山西、山东、青海、天津等，这几个区域产量提升一方

面是存在新增产能释放，另一方面是存量企业开工率进一步提升。少数几个省市

产量出现小幅下降，主要是辽宁、安徽、河北、内蒙、广东、陕西，这几个区域

产量下降一方面是部分区域存在意外停车时间较长的企业，部分企业本身开工率

已经提升至极限，年产量出现小幅变化也在正常范围内。

聚合助剂背景

相较于PVC树脂在国内的规模，聚合助剂的提量小很多。近些年，国外跨国

企业助剂公司，由于其技术先进，产品性能稳定，因此在国内销售价格非常昂贵，

随着国内企业自主研发不断取得成果，国外企业技术优势逐渐丢失，销量在国内

大幅下降。国内现有的PVC助剂生产厂家较多，但规模普遍较小，大多为土法上

马的作坊式企业，技术水平差，其产品无法满足聚氯乙烯生产对助剂越来越高的

性能要求。近几年也有些企业通过自主研发、技术引进等实现了产品性能的提升，

因此这些厂家因其自身技术优势定位助剂售价比较高，已非常接近国外助剂供应

商价格。

目前，PVC助剂生产厂商主要分布在国外及东部沿海地带，价格昂贵，运输

成本高。自2017年下半年随着国家对环保要求的日益增强，大部分中小型助剂

生产企业已停产或处在停产边缘。

终止剂背景

链终止剂是一种自由基“破坏剂”，通过与残留的引发剂活性自由基结合产

生不活泼的化合物来停止或显著降低反应速率，它可以有效地保护氯乙烯聚合物，

防止其在汽提及之后工艺流程中被热氧老化破坏。

链终止剂在氯乙烯聚合生产过程中一般分三种情况加入：聚合异常时，提前

加入少量终止剂，减缓聚合反应；聚合正常压力降低0.05-0.15MPa时，加入终

止剂，终止反应；发生停电等紧急情况时，加入大量终止剂，迅速终止聚合反应。

国内PVC生产使用的终止剂，从20世纪80年代使用双酚A，到90年代的

ATSC（丙酮缩氨基硫脲），再到现在普遍使用的耐热终止剂，产品的性能、使用

的方便程度、产品的毒性都在一步步地得到改善。终止剂能提高PVC树脂的白度

及热稳定性，所以它也成为氯乙烯聚合生产过程中影响成品树脂质量的重要因素

之一。

目前，聚氯乙烯生产企业通过使用各种不同类型的终止剂生产热稳定性较高

的聚氯乙烯树脂。市面上终止剂主要有水溶型、乳浊液型和油溶型三大种类。水

溶型终止剂具有安全性高、储存稳定、热老化白度好和价格低廉的优点。乳浊液

型终止剂具有安全性高、热老化白度和热稳定时间好的优点，但是价格较贵、季

节储存稳定性差以及增加汽提干燥工序负荷。油溶型终止剂具有储存稳定、热老

化白度和热稳定时间好的优点，但是价格昂贵、离心母液COD值高增加处理负荷。

市售终止剂因配方及生产控制的差异，即使是同类产品其质量及实际应用效果也

有很大差别。因此，制定《氯乙烯聚合水溶型终止剂》团体标准是确保生产企业

规范生产过程控制的必要条件，是其优良品质和安全的保证体系。

（二）制定标准的意义：

制定《氯乙烯聚合水溶性终止剂》团体标准的意义主要体现在如下几个方面：

1.确保氯乙烯聚合水溶性终止剂产品质量：对产品的生产，样品的采集、检

验以及产品储运整个环节，均采取控制措施、技术要求和相应的检测方法及操作

流程。

2.促进生产企业质量管理的科学化和规范化：目前我国许多助剂生产企业质

量意识不强，质量管理水平较低，条件设备落后，实施《氯乙烯聚合水溶性终止

剂》团体标准将会提高我国助剂生产企业加强自身质量管理的自觉性，提高质量

管理水平，推动我国助剂生产的质量管理体系向更高层次发展。

3.提高相关部门对生产企业进行监督检查的水平：实施氯乙烯聚合水溶性终

止剂团体标准，可使相关部门监督工作更具有科学性和针对性，提高对行业企业

的监督管理水平，为各级质量安全监管部门依法监管与执法提供法律依据。

4.促进助剂生产企业的公平竞争：提高产品质量，规范市场正常秩序，同

时起到模范样板作用，调动落后企业提升产品质量标准的积极性，促进行业健康

发展。

（三）制定标准的必要性：

水溶性终止剂中固含量、密度、还原性及pH值是选取了产品众多指标中的

4个最重要的指标。固含量与密度反应产品中目标产物的所含非挥发性物质量；

还原性反映了终止剂与引发剂产生的活性自由基反应使其失活，终止聚合反应的

能力；pH值为酸碱性，在一定程度上对产品起到pH调节作用。终止剂可与自由

基发生还原反应，使自由基失去活性，可用于抗氧剂、杀虫剂、医药行业及氯乙

烯聚合反应的终止剂，在PVC生产工艺中能快速终止反应，抗氧化性好，VCM残

留量少，适用于悬浮法聚氯乙烯生产。

目前国内终止剂的合成主要以硫氰酸铵、硫酸肼及丙酮为原料，经三步反应

制备而成。由于纯的ATSC有剧毒，在酸性与大量水中会发生水解，在碱溶液中

溶解度较大，所以水溶性终止剂产品通过添加助剂调节pH值呈碱性。

（四）制定标准的可行性：

1.本标准中的终止剂的固含量、密度、pH值以及还原性可以从有效物质含

量、终止效果以及产品纯度的角度全面地反映终止剂的使用性能，既可以帮助助

剂生产厂家有效控制产品质量，又可以保障PVC企业控制入厂产品指标降低使用

消耗。

2.固含量与密度是能够与自由基发生还原反应的有效成分含量。产品中引发

剂终止剂的含量值，是终止剂在后期氯乙烯聚合终止中用量的关键参考值，终止

剂的用量影响着氯乙烯聚合反应终止效果。pH值呈碱性可以增大终止剂的溶解

性，但过高pH值会使聚合体系的破乳，出现粗料现象。

3.通过制定针对性的指标检测，无需通过使用即可预判产品的使用效果，以

及在使用过程中可以实时监控产品的指标变化，提前做好调节准备，有效控制终

止剂质量波动造成的终止过程所用时间、机物料单耗增加等，能对生产中聚合反

应速率进行控制，调节反应快慢，在反应失控如爆聚时，可使反应迅速终止，为

人员和设备安全提供保障。

三、主要编制过程

（一）标准的初稿制、修定阶段：

由于目前尚无国家标准和行业标准，根据中华人民共和国《标准化法》规定，

企业生产的产品没有国家标准和行业标准的，需要制定企业标准作为组织生产依

据。

1.2018年9月成立了标准起草小组，制定《氯乙烯聚合水溶性终止剂》团

体标准；

2.2018年10月，在鄂尔多斯市瀚博科技有限公司召开了制定《氯乙烯聚合

水溶性终止剂》团体标准工作方案会，会上与会代表们经过讨论，确定了该产品

的技术要求、指标项目及相关参数，同时确定了相应的试验方法等内容。根据讨

论结果，标准起草工作小组提出了工作方案及工作进度计划。

3.工作方案会后，标准起草小组根据工作计划进度安排，在企业标准

（Q/DY-EHB-001-2018）基础上，将《氯乙烯聚合水溶性终止剂》的产品标准按

照团体标准的格式进行转版，转板过程中将企业标准名称重新进行了命名，英文

同时也进行修改由《HighefficiencychainreactionTerminator》修改为

《Water-solubleterminatorforvinylchloridepolymerization》，内容按

照团体标准格式进行转化，于2018年10月27日完成了《氯乙烯聚合水溶性终

止剂》的团体标准的初稿。

4.2018年11月份，对《氯乙烯聚合水溶性终止剂》团体标准初稿进行内

部征求意见，此次征求意见共2条均采纳，将《氯乙烯聚合水溶性终止剂》团体

标准根据反馈意见进一步修改完善，形成讨论稿。将此标准中的标点符号、字体

及计量单位进行了规范，详细采纳修改内容如下：

(1)意见采纳，标准中体积单位统一为mL;

(2)意见采纳，形式检验改为型式检验；

（二）标准征求意见及报送阶段：

1.2019年2019年11月7日，由标准编制单位鄂尔多斯市瀚博科技有限公司组

织在内蒙古鄂尔多斯市棋盘井举办关于召开“氯乙烯聚合用助剂生产加工及产品标

准”研讨会，参加技术研讨会的有专家、同行企业及使用企业。针对标准讨论稿的

编写格式、规范性文件的引用、技术内容及参数的选取、试验方法、检验规则等各

项内容中需要修改和加强的部分，以及技术指标的确定、语言表述等方面，进行了

充分的讨论和审核，为标准的制定和修改提供了切实可行的意见和建议。会后对以

下厂家提出的意见进行讨论采纳：

宁夏顺邦达新材料有限公司提出并采纳——会上无意见

天津阿克苏诺贝尔过氧化物有限公司——会上无意见

淄博正华助剂股份有限公司提出并采纳——会上无意见

与宁夏顺邦达新材料有限公司提出意见一会上无意见

淄博市临淄国风实业有限公司提出并采纳——会上无意见

（1）固含量的试验方法进行梳理和规范，意见采纳，修改为：

固含量测定

预先烘干质量恒定的烧杯中，称取水溶性终止剂试样5±0.2g，精确到

0.0001g，将盛有试样的烧杯放入温度为预先鼓风并以加热到105℃的干燥箱

中，在鼓风条件下干燥3h,从干燥箱中取出烧杯，放入干燥器中，冷却至室温

（约20min）后称量。

进行检查性干燥，每次15min，至到两次质量差在0.0010g内为止，计算时

取最后一次的质量，若有增重则却增重前一次的质量为计算依据。

固含量w以百分含量计，按公式计算：

mm

w2100%

m1…………………(1)

天津市汉沽高分子化工助剂有限公司——会上无意见

石化联合会专家意见——

（1）附录A4.2在100mL烧杯内倒入70mL,用酸度计测定没有采用规范文

件中列出GB/T9724标准测定，建议进一步了解该标准内容，确定是否采用。采纳

意见，修改为：A.4.2pH测定：用100mL烧杯称取水溶性终止剂试样0.5±0.02g，

精确到0.0001g，将试样移入至100mL容量瓶中以水稀释到刻度并混匀，其它检

测步骤按照GB/T9724进行测定。表1pH值12～14补充实验数据，确定该范围的

合理性，明确该范围控制的内容。采纳，修改为：技术要求中pH值12.00～14.00

修改为11.00～12.00，实验数据附表（7）。

（2）密度1.00～1.40范围较宽，建议用实验数据说明控制的必要性。采纳

意见，修改为：W40型1.20-1.40g/cm3，w25型1.10-1.30g/cm3

内蒙古股鄂尔多斯市电力冶金集团股份有限公司氯碱化工分公司——会上意见

2条采纳：

（1）增加了标识内容，修改为：

包装容器上应有牢固的标识，采用GB/T191规定的“向上”和“防止日晒”

包装储运图示标志，水溶性终止剂包装容器上应有牢固的标识，其内容包括：生

产厂名称、商标、产品名称、生产日期、批号、净重、有效期、产品标准号、储

存、生产地址及电话。

（2）表1技术要求中水溶性的技术指标不能填写“按附录A”，写出集体

判定结果指标，意见采纳，修改为：“可溶于水无机械杂质或沉淀”。

天津高分子化工助剂股份有限公司——会上无意见

2.2020年1月份进行标准立项审查，于2020年3月份下发中国石油和化学工业

联合会《关于印发2020年第一批中国石油和化学工业联合会团体标准项目计划的

通知》（中石化联质发（2020）28号）文件。

3.因疫情影响2021年10月份，鄂尔多斯市瀚博科技有限公司组织近距离的

相关公司内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司、上海鄂尔多斯工业技术有

限公司和内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司氯碱化工分公司对《氯乙烯

聚合用聚醚类消泡剂》团体标准按照已发布的引发剂的团体标准内容进行又一轮

修订和征求意见，此次三家公司共同提出修订意见9条，全部采纳，将《氯乙烯

聚合用聚醚类消泡剂》团体标准根据需修订意见进一步进行完善，形成评审稿。

将此标准中的标点符号、字体、条款及计量单位进行了规范，详细采纳修改内容

如下：

(1)将前言中本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草提出修改，意见采

纳，修改为：内容本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：

标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

(2)删除第8章的安全内容总结内容在范围前面增加安全警示内容，意见采

纳；

(3)第4章采样整合在第6章检验规则中，意见采纳；

(4)删除附录A内容将其内容列于正文第5章试验方法中，意见采纳；

(5)第5章试验方法中增加了检测安全警示，意见采纳；

(6)第6章检验规则和第7章标志、包装、运输和贮存建议参照已发布的引

发剂团体标准进行重新梳理修订，意见采纳；

(7)在7.4.1中条款中增加“贮存设施附近应配置消防设施、设备。装卸区

域应具备泄漏处理设备和合适的收容材料。”意见采纳。

(8)意见采纳，包装桶材料改为干燥蓝色高分子聚乙烯桶（HDPE）和高分子

量高密度聚乙烯（IBC）两种材质，包装规格改为200kg或1000kg；

(9)采纳意见，出场检验与型式检验统一为型式检验；

（三）标准评审阶段：

因疫情影响计划2022年7月中旬前完成评审。

四、制定标准编制原则和依据

（一）原则：

标准编制遵循“科学性、先进性、统一性、经济性、实用性、协调一致性

和规范性”的原则。

（二）依据：

1、法律法规《中华人民共和国标准化法》、《中华人民共和国标准化法实

施条例》、《内蒙古自治区实施〈中华人民共和国标准化法〉办法（2010年修

正本）》。

2、本标准的制定依据GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准

化文件的结构和起草规则》、《标准编写规则第4部分：试验方法标准》、《标

准编写规则第10部分：产品标准》的要求和规定，规范制定《氯乙烯聚合水

溶性终止剂》技术要求及试验方法。

3、为了本标准与国家标准的一致性，并能为未来技术发展提供框架，《氯

乙烯聚合水溶性终止剂》团体标准直接引用了现有国家标准的一些术语和规定。

4、理化指标的参数来源于样品的检验、分析结果，并结合行业的实际制定

（见附表1至表2）。

（三）与现行法律、法规、标准的关系:

本标准的编制完全遵循了国家的法律、法规及政策，引用了现行国家标准，

特别是强制性标准的内容，与现行法律、法规、政策及相关标准协调一致。

五、标准主要章、条的确定原则

《氯乙烯聚合水溶性终止剂》团体标准包括范围、规范性引用文件、技术要

求、采样、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存及安全、附录A。

（一）标准的范围

本标准规定了氯乙烯聚合用水溶性终止剂的技术要求、采样、试验方法、检

验规则、标识、包装、运输、贮存及安全、附录A。

本标准适用于氯乙烯水溶性终止剂产品。

（二）技术要求

本标准规定了氯乙烯聚合用水溶性终止剂质量指标，产品外观要求是黄色透

明液体，其他参数见附表1指标要求。

（三）指标项目及参数的确定

附表1指标要求

要求

项目

25型40型

固含量/%≥25.00—27.0040.00-42.00

pH11.0—12.0

密度g/cm31.10-1.301.20-1.40

水溶性可溶于水无机械杂质或沉淀

还原性/%≥3.00-3.244.80-5.04

注：特殊指标的需求供需双方协议确定。

（四）标准中试验方法内容

实验方法中规定了检测原理和试验步骤，是根据同行业现行企业标准比对试

验后规定的。

(1)固含量测定

于干燥的烧杯中，称量5±0.2g试样（精确至0.0001g），将烧杯放入

预先鼓风并以加热到105℃的干燥箱中，在鼓风条件下干燥3h。从干燥箱中取

出烧杯，放入干燥器中，冷却至室温（约20min）后称量。进行检查性干燥，

每次15min，至到两次质量差在0.0010g内为止，计算时取最后一次的质量，

若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。

mm

w20100%………(1)

m1

式中：

m——称取干燥烧杯的质量，单位为克（g）；

m1——称取试样的质量，单位为克（g）；

m2——烘后烧杯和试样的质量，单位为克（g）。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，固含量两次平行测定结果的绝对

差值不大于0.20%。

(2)pH测定

用100mL烧杯称取水溶性终止剂试样0.5±0.02g，精确到0.0001g。将

试样移入至100mL容量瓶中以水稀释到刻度并混匀。按照GB/T9724标准中pH

的测定。

取两次结果的算术平均值为测定结果，pH平行测定结果之差的绝对值不应

超过0.02。

(3)密度的测定

用移液管量取50.00mL水溶性终止剂（v），天平称量质量（m）用下面公式

计算：按式（2）计算密度（ρ）

m

…………………(2)

v

式中：

m——表示水溶性终止剂的质量，单位为克（g）；

v——表示水溶性终止剂的体积，单位为毫升（mL）。

取两次结果的算术平均值为测定结果，密度两次平行测定结果之差的绝对值

不应超过0.02g/cm3。

(4)水溶性测定

量筒量取50mL去离子水倒入200mL烧杯中。移液管移取10mL水溶性终止剂

试样移入烧杯中。电子搅拌器（300rad/min）搅拌5min，静止10min，观察是

否有沉淀析出，无沉淀为合格。

(5)还原性的测定

准确称取10.0000g(±0.2000g)水溶性终止剂样品，于干燥烧杯中。转移

至100mL容量瓶中，洗涤烧杯3次后定容。用移液管量取20mL溶液于250mL碘量

瓶中，加50mL去离子水，冰醋酸15mL，碘标准溶液25mL。立即塞上塞子，缓

慢摇匀，将碘量瓶水封后在避光静止30min。硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色

后，加入2mL淀粉指示剂（淀粉指示剂应在溶液为淡黄色接近终点时加入），再

用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至蓝黑色消失为止。同时做空白试验。按式（3）

计算引发剂终止值（k）

()c100346.47

k0100%………………(3)

2m201000

式中：

式中：

k——还原性每克终止剂消耗引发剂EHP（过氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯）

的质量分数；

V——滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；

V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；

c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

m——样品质量，单位为克（g）；

2——硫代硫酸钠与终止剂反应系数；

346.47——引发剂EHP（过氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯）质摩尔质量；

100——稀释至100mL体积；

20——样品20mL体积；

1000——mL与L换算系数。

取两次结果的算术平均值为测定结果，还原性平行测定结果之差的绝对值不

应超过0.20%。

备注：终止剂主要消除聚合过程残留的引发剂，引发剂的检测方法中氧化碘

化钾标定测固含量，引发剂也可氧化终止剂，针对性指标。

（五）试验验证情况分析

1、精密度试验数值验证

分别取十组同一批次25型、40型水溶性终止剂，分别测试固含量，pH、密

度、还原性10次，记录结果，计算标准偏差，结果如下表所示：

附表2精密度实验数据

水溶性终止剂25型

终止剂固含/%pH密度/g·cm-3还原性

结果125.8211.131.25123.16

结果225.7711.111.25083.20

结果325.8811.111.25413.16

结果425.8111.121.25443.16

结果525.7511.111.25383.26

结果625.7111.131.25663.20

结果725.8311.111.25553.16

结果825.7411.131.25453.19

结果925.8611.111.2563.33

结果1025.8711.131.25693.16

平均值25.8011.111.25003.20

标准偏差0.055890.009430.001960.05344

极差0.170.020.00610.17

水溶性终止剂40型

终止剂固含/%pH密度/g·cm-3还原性

结果140.8811.561.30964.96

结果240.8711.571.31024.98

结果340.8611.561.30965.03

结果440.7811.561.30865.04

结果540.8611.561.30885.02

结果640.8811.581.30894.99

结果740.8711.581.31034.98

结果840.7611.571.30995.05

结果940.7911.561.30895.08

结果1040.811.581.30935.00

平均值40.8411.571.30945.01

标准偏差0.044330.008720.000570.03551

极差0.120.020.00170.12

(1)通过该实验:

1)25型水溶性终止剂固含量平均值为25.90%，满足固含量

25.00—27.00%要求，极差0.17%，满足水溶性终止剂固含量平行测定结果之

差的绝对值不应超过0.2%要求；pH平均值为11.11，满足pH11.0—12.0要

求，极差0.02，满足pH含量平行测定结果之差的绝对值不应超过0.02要求。

密度平均值为1.2500g/cm3，满足固含量1.10～1.30g/cm3要求，极差0.0061

g/cm3，满足氯含量平行测定结果之差的绝对值不应超过0.02g/cm3要求。还原

性平均值为3.20%，满足固含量3.00-3.24%要求，极差0.17%，满足还原性

平行测定结果之差的绝对值不应超过0.20%要求。

2)40型水溶性终止剂固含量平均值为40.84%，满足固含量40.00-42.00%

要求，极差0.12%，满足水溶性终止剂固含量平行测定结果之差的绝对值不应超

过0.2%要求；pH平均值为11.57，满足pH11.0—12.0要求，极差0.02，满

足pH含量平行测定结果之差的绝对值不应超过0.02要求。密度平均值为1.3094

g/cm3，满足固含量1.20～1.40g/cm3要求，极差0.0017%，满足氯含量平行

测定结果之差的绝对值不应超过0.02%要求。还原性平均值为5.01%，满足固

含量4.80-5.04%要求，极差0.12%，满足还原性平行测定结果之差的绝对值

不应超过0.20%要求。

2、通过精密度实验证明，精准度为，为确保产品质量及时精准的提供分析数据。

通过上述实验证明，精密度为水溶性终止剂25型标准偏差为:固含

0.05589,pH0.00943,密度0.00196,还原性0.05344；精密度为水溶性终止剂

40型标准偏差为:固含0.04433,pH0.00872,密度0.00057,还原性0.03551。

标准偏差均较小，精密度较高。

3、允许差试验：

取不批次25型、40型水溶性终止剂，分别测试固含量，pH、密度、引发剂

终止值（EHP理论折算值）10次（两组平行），记录结果，结果如下表3和表4

所示：

表325型检测结果

终止剂样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7样品8样品9样品10

结果125.8525.7825.7725.6925.8225.9225.7125.8325.8125.79

结果225.7825.8125.7625.8825.8925.8725.925.7725.7525.92

固含量/%

平均值25.8225.8025.7725.7925.8625.9025.8125.8025.7825.86

结果差0.070.030.010.190.070.050.190.060.060.13

结果111.1411.1111.1111.0911.1111.1311.1111.1311.1111.13

结果211.1311.1111.1311.0911.1011.1111.1411.1111.1311.14

pH

平均值11.1411.1111.1111.0911.1111.1211.1211.1111.1211.14

结果差0.010.000.020.000.020.010.030.020.010.01

结果11.25051.25091.25161.25181.25141.25071.25011.25111.25191.2518

密度结果21.25141.25141.25081.25001.25181.25041.25071.25131.25081.2511

/g·cm-3平均值1.25101.25121.25121.25091.25161.25061.25041.25121.25141.2515

结果差0.00090.00050.00080.00180.00040.00030.00060.00020.00110.0007

结果13.123.083.233.123.153.103.243.173.133.23

结果23.163.23.193.163.263.203.163.193.163.16

还原性

平均值3.143.143.213.143.213.153.203.183.153.20

结果差0.040.120.040.040.110.10.080.020.030.07

表440型检测结果

终止剂样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7样品8样品9样品10

结果140.8840.8740.8640.7840.8640.8840.8740.7640.7940.80

结果240.8640.8540.7940.8040.7540.8140.8440.75