2025届高三化学二轮专题突破-物质制备实验【原卷】

物质制备实验【真题导引】1.(2023·江苏卷)实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4·H2O,其实验过程可表示为制取MgSO4·H2O晶体。在如图乙所示的实验装置中,搅拌下,使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是

。

2.(2021·江苏卷)以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。(1)浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液,加入三颈瓶中(装置如图1),70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液,充分反应,过滤。滴液漏斗中的溶液是;MnO2转化为Mn2+的离子方程式为

。

(2)制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液,过滤、洗涤、干燥,得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为mL。

3.(2024·河北卷)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理,设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题:(1)装置如图(夹持装置等略),将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中,水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为;

CaBr2溶液的作用为

;

D中发生的主要反应的化学方程式为

。

(2)将D中溶液转移至(填仪器名称)中,边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体,继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为

。

(3)利用图示相同装置,将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中,D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4,水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏,得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为

和。

(4)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为:漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,转移溶液时用,滤液沿烧杯壁流下。

【核心整合】1.解答物质制备综合实验题的一般程序(1)认真阅读题干,提取有用信息,包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验,找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。2.记住物质制备实验操作中应注意的四个问题(1)实验操作顺序。如与气体有关实验的操作为:装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。(2)加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后,再点燃酒精灯,其目的一是防止爆炸,如H2还原CuO、CO还原Fe2O3;二是保证产品纯度,如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气直到冷却为止。(3)尾气处理方法。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃,无毒气体直接排放。(4)特殊的实验装置。(1)制取在空气中易吸水、潮解以及易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时,往往在装置末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气进入。(2)用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时,前面要干燥,末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。【模拟预测】1.(2024·南通一模)学习小组利用废银催化剂制备乙炔银(Ag2C2)和酸性乙炔银(Ag2C2·nAgNO3)。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。(1)制取乙炔。利用如图装置制取纯净的乙炔。①电石与水反应剧烈,为减缓反应速率,在不改变电石用量和大小的情况下,可采取的措施有

(写两点)。

②电石主要含CaC2,还含有CaS等杂质。洗气瓶中CuSO4溶液的作用是。

(2)制备乙炔银。向含有Ag(NH3)2OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。写出生成乙炔银的化学方程式:

。

2.(2024·苏州三模)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。已知:K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(Mr=491g·mol-1)为翠绿色晶体,难溶于乙醇;0℃时在水中溶解度为4.7g,100℃时溶解度为117.7g。Ⅰ.制备Fe(OH)3:称取2.0g莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2]于锥形瓶中,溶于水,滴加足量6%H2O2,加热并搅拌。当变成红褐色后,再煮沸十分钟,冷却后,过滤、洗涤。Ⅱ.制备草酸氢钾:称取2.0gH2C2O4·2H2O溶于20mL水中,加入1.2gK2CO3,反应生成KHC2O4。Ⅲ.制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。步骤如图:请回答下列问题:(1)Ⅰ中制备Fe(OH)3的离子反应方程式为

。

(2)Ⅲ中制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体①步骤1装置中仪器a的名称为。

②步骤2的操作名称是,步骤3采用冰水冷却的目的为。

③过滤后需要用乙醇溶液洗涤,其优点是

。

(3)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性,在强光下分解生成FeC2O4、K2C2O4和CO2等,该反应的化学方程式为。

3.(2023·盐城二模)亚硝基硫酸(NOHSO4)常温下为颗粒状晶体,干燥时稳定,不溶于CCl4,在水溶液中难电离,制备原理为HNO3+SO2===NOHSO4。实验装置如图1。已知:Ⅰ.制备NOHSO4过程中控制温度不高于59℃。Ⅱ.发烟硝酸为含硝酸90%~97.5%的液体。NOHSO4的制备:反应过程中,NOHSO4和HNO3的物质的量随时间的变化如图2所示。生成NOHSO4的物质的量小于硝酸减少的物质的量,可能的原因是。

4.(2023·淮阴中学模拟)三氯化铬是很多含铬化合物的起始原料。实验室利用Cr2O3固体和CCl4反应制备无水CrCl3,并收集该反应产生的光气(COCl2),实验装置如图1所示(夹持及加热装置已省略)。已知:Ⅰ.光气与水易反应,能溶于CCl4溶液;Ⅱ.有关物质熔沸点如下表:物质Cr2O3CrCl3CCl4COCl2熔点/℃14351152-23-118沸点/℃40001300768.2(1)组装好装置,检查气密性完好后往装置中加料,保持K1、K2、K3处于打开状态,接着通入N2,此时通入N2的目的是。

(2)通入N2一段时间后,保持K1、K2打开,关闭K3,将装置A在85℃下进行水浴加热,此时B中发生反应的化学方程式为

。

(3)待B中反应结束后,停止高温加热,将装置C在30℃下进行水浴加热,同时关闭K1、K2,打开K3,温度计显示的温度为℃。

(4)实验结束后,E中溶质除了有NaOH,还含有(填化学式)。

5.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用,一种合成1⁃(4⁃甲氧基苯基)⁃2,5⁃二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:实验装置如图所示,将100mmol己⁃2,5⁃二酮(熔点:-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)与100mmol4⁃甲氧基苯胺(熔点:57℃)放入①中,搅拌。待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题：(1)量取己⁃2,5⁃二酮应使用的仪器为(填名称)。

(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是;仪器②的名称是。

(3)“搅拌”的作