第九章 单晶硅制备-直拉法

直拉生长工艺

直拉法又称Cz法，目前，98%的电子元件都是用硅材料制作的，其中约85%是用直拉硅单晶制作的。直拉硅单晶由于具有较高的氧含量，机械强度比Fz硅单晶大，在制电子器件过程申不容易形变。由于它的生长是把硅熔融在石英坩埚中，而逐渐拉制出的，其直径容易做得大。目前直径300mm的硅单晶己商品化，直径450mm的硅单晶已试制成功，直径的增大，有利于降低电子元器件的单位成本。2021/6/2711、CZ基本原理

在熔化的硅熔液中插入有一定晶向的籽晶，通过引细晶消除原生位错，利用结晶前沿的过冷度驱动硅原子按顺序排列在固液界面的硅固体上，形成单晶。固液界面过冷度2021/6/2722CZ基本工艺CZ过程需要惰性气体保护！

现有的CZ都采用氩气气氛减压拉晶。利用通入惰性气体氩气，结合真空泵的抽气，形成一个减压气氛下的氩气流动。氩气流带走高温熔融硅挥发的氧化物，以防止氧化物颗粒掉进硅熔液，进而运动到固液界面，破坏单晶原子排列的一致性。

拉晶过程中的保护气流2021/6/2732、利用热场形成温度梯度

热场是由高纯石墨部件和保温材料（碳毡）组成。

单晶热场温度分布石墨加热器：产生热量，熔化多晶硅原料，并保持熔融硅状态；石墨部件：形成氩气流道，并隔离开保温材料；

保温材料：保持热量，为硅熔液提供合适的温度梯度。2021/6/2743单晶炉提供减压气氛保护、机械运动和自动控制系统

减压气氛保护：通过上炉筒、副室、炉盖、主炉室和下炉室形成减压气氛保持系统。机械运动：

通过提拉头和坩埚运动系统提供晶转、晶升、埚转、埚升系统。自动控制系统

通过相机测径、测温孔测温、自动柜控制组成单晶拉制自动控制系统。2021/6/2752021/6/2762021/6/2772021/6/278

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Cz法的基本设备

cz法的基本设备有:炉体、晶体及坩埚的升降和传动部分、电器控制部分和气体制部分，此外还有热场的配置。(1)

炉体：炉体采用夹层水冷式的不锈钢炉壁，上下炉室用隔离阀隔开，上炉室为生长完成后的晶棒停留室，下炉室为单晶生长室，其中配有热场系统。2021/6/2791提拉头：

晶升、晶转系统，磁流体系统等；2上炉筒：

提供晶棒上升空间；3副室：

提肩装籽晶掺杂等的操作空间；4炉盖：

主炉室向副室的缩径；5主炉室：

提供热场和硅熔液的空间；6下炉室：

提供排气口和电极穿孔等；单晶炉结构2021/6/27108上炉筒提升系统：

液压装置，用于上炉筒提升；9梯子：

攀登炉顶，检查维修提拉头等；10观察窗：

观察炉内的实际拉晶状态；11测温孔：

测量对应的保温筒外的温度；12排气口：

氩气的出口，连接真空泵；13坩埚升降系统：

坩埚升降旋转系统等；14冷却水管组：

提供冷却水的分配。

2021/6/27112021/6/2712

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(2)晶体及坩埚的转动及提升部分：

晶升：通过籽晶提升系统把凝固的固体向上升，保持晶体一定的直径。埚升：通过坩埚升降系统，把硅熔液的液面控制在一个位置晶转和埚转：抑制熔液的热对流，为单晶生长提供稳定热系统。晶转和埚转的方向必须相反2021/6/2713

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(3)控制部分：控制部分是用以晶体生长中控制各种参数的电控系统，直径控制器通过CCD读取晶体直径;并将读数送至控制系统。(4)气体控制部分：主要控制炉内压力和气体流量，炉内压力-般为10-20torr(毫米汞柱，ltorr=133.322Pa),Ar流量一般为60-150slpm(标升/分)。2021/6/2714直径自动控制如何得到直径信号？弯月面与亮环

自动控制中，一般用光学传感器取得弯月面的辐射信号作为直径信号。

什么是弯月面？如左图所示，在生长界面的周界附近，熔体自由表面呈空间曲面，称弯月面。它可以反射坩埚壁等热辐射，从而形成高亮度的光环。2021/6/2715

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(5）

热场配置热场包括石英坩埚、石墨坩埚、加热器、保温层等。石英坩埚内层一般须涂一层高纯度的SiO2，以减少普通石英中的杂质对熔硅的污染。由于石英在1420℃时会软化，将石英坩埚置于石墨坩埚之中，由石墨坩埚支撑着。2021/6/27162021/6/2717石墨坩埚单个三瓣埚和埚底三瓣埚组合后单个三瓣埚单个三瓣埚和埚底及中轴2021/6/2718左图为石墨加热器三维图。上图为加热器脚的连接方式。加热器脚和石墨螺丝、石墨电极间需要垫石墨纸，目的是为了更加良性接触，防止打火。加热器2021/6/27192021/6/27201、硅的基本性质金刚石晶胞结构重要的原、辅料2021/6/2721原生纯多晶单晶边皮和头尾料状纯多晶埚底料硅片

西门子法、改良西门子法和流化床法生产的纯多晶，太阳能级纯多晶要求纯度99.9999%以上。单晶的头尾；圆棒切成方棒而产生的边角。单晶生产最后剩余在坩埚中的原料。杂质较多。切片及以后的工序中产生的废片。

其它原料2、原料2021/6/27223、籽晶按截面分为：圆形和方形；按晶向分为：〈111〉〈110〉〈100〉；按夹头分为：大小头和插销。

注意事项：籽晶严禁玷污和磕碰；晶向一定要符合要求；安装时一定要装正。插销型籽晶：通过插销固定籽晶。大小头籽晶：通过大小头处变径固定籽晶。2021/6/2723单晶炉拉晶籽晶2021/6/27244、石英坩埚

主要检查事项：1未熔物；2白点和白色附着物；3杂质（包括黑点）；4划伤和裂纹；5气泡；6凹坑和凸起；7坩埚重量。两个检查步骤2021/6/2725用单晶炉拉制单晶硅时，需要给单晶炉内通入高纯氩气作为保护气体。如果氩气的纯度不高，含有水、氧等其他杂质，会影响单晶生产，严重时无法拉制单晶。

5、氩气检测设备：氩气露点、氧含量便携检测仪2021/6/27266、保温材料软毡保温材料一般为固化毡和软毡。

固化毡：成本较高，加工周期长，但搬运方便。

软毡：造型可以随意改变，使用广泛。2021/6/2727CZ各生产环节及注意事项单晶基本作业流程拆炉、清扫安装热场装料化料收尾等径放肩转肩引晶稳定冷却2021/6/2728

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（1）原料的准备还炉中取出的多晶硅，经破碎成块状，用HF和HNO3的混合溶液进行腐蚀，再用纯净水进行清洗，直到中性，烘干后备用。HF浓度40%，HNO3浓度为68%。一般HNO3：HF=5：1(体积比)。最后再作适当调整。反应式Si+2HNO3=SiO2+2HNO22HNO2=NO↑+NO2↑+H2OSiO2+6HF=H2SiF6+2H2O综合反应式Si+2HNO36HF=H2SiF6+NO2↑+3H2O2021/6/2729

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腐蚀清洗的目的是除去运输和硅块加工中，在硅料表面留下的污染物。HNO3比例偏大有利于氧化，HF的比例偏大有利于SiO2的剥离，若HF的比例偏小，就有可能在硅料表面残留SiO2，所以控制好HNO3和HF的比例是很重要的。腐蚀清洗前必须将附在硅原料上的石墨、石英渣及油污等清除干净。石英坩埚若为已清洁处理的免洗坩埚，则拆封后就可使用。所用的籽晶也必须经过腐蚀清洗后才能使用。2021/6/2730

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②装炉选定与生产产品相同型号、晶向的籽晶，把它固定在籽晶轴上。将石英坩埚放置在石墨坩埚中。将硅块料及所需掺入的杂质料放人石英坩埚中。装炉时应注意：热场各部件要垂直、对中，从内到外、从下到上逐一对中，对中时决不可使加热器变形。2021/6/27314、装料装料基本步骤底部铺碎料大块料铺一层用边角或小块料填缝装一些大一点的料最上面的料和坩埚点接触，防止挂边严禁出现大块料挤坩埚情况2021/6/2732

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③抽空

装完炉后，将炉子封闭，启动机械真空泵抽空。④加热熔化待真空达到1Pa左右检漏，通入氩气，使炉内压力保持在15torr左右，然后开启电源向石墨加热器送电，加热至1420℃以上，将硅原料熔化。熔料时温度不可过高也不可太低，太低熔化时间加长，影响生产效率，过高则加剧了Si与石英坩埚的反应，增加石英中的杂质进入熔硅，太高甚至发生喷硅。化料中要随时观察是否有硅料挂边、搭桥等不正常现象，若有就必须及时加以处理。2021/6/27332021/6/27342021/6/27351.melting2.temperaturestabilisation3.accretionofseedcrystal4.pullingtheneckofthecrystal5.growthofshoulder6.growthofbody

2021/6/2736⑤晶颈生长

硅料熔化完后，将加热功率降至引晶位置，坩埚也置于引晶位置，稳定之后将晶种降至与熔硅接触并充分熔接后，拉制细颈。籽晶在加工过程中会产生损伤，这些损伤在拉晶中就会产生位错，在晶种熔接时也会产生位错拉制细颈就是要让籽晶中的位错从细颈的表面滑移出来加以消除，而使单晶体为无位错。

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引晶的主要作用是为了消除位错。全自动单晶炉采用自动引晶。如果特殊情况需要手动引晶，则要求：细晶长度大于150mm，直径4mm左右，拉速2-5mm/min2021/6/2738⑤晶颈生长

引晶埚位的确定：对一个新的热场来说，一下就找准较理想的结晶埚位是较难的。埚位偏低，热惰性大，温度反应慢，想放大许久放不出来，想缩小许久不见收；埚位偏高，热惰性小，不易控制；埚位适当，缩颈、放肩都好操作。不同的热场或同一热场拉制不同品种的产品，埚位都可能不同。热场使用一段时间后，由于CO等的吸附，热场性能将会改变，埚位也应做一些调整。

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2021/6/2739⑤晶颈生长

引晶温度的判断：在1400℃熔硅与石英反应生成SiO，可借助其反应速率即SiO排放的速率来判断熔硅的温度。具体来讲，就是观察坩埚壁处液面的起伏情况来判断熔硅的温度。温度偏高，液体频繁地爬上埚壁又急剧下落，埚边液面起伏剧烈；温度偏低，埚边液面较平静，起伏很微；温度适当，埚边液面缓慢爬上埚壁又缓慢下落。

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2021/6/2740温度偏高温度偏低温度合适熔接时熔硅不同温度示意图2021/6/2741⑤晶颈生长

在温度适当的情况下．稳定几分钟后就可将籽晶插入进行熔接。液体温度偏高，籽晶与硅液一接触，马上出现光圈，亮而粗，液面掉起很高，光圈抖动，甚至熔断；液体温度偏低，籽晶与硅液接触后，不出现光圈或许久后只出现一个不完整的光圈，甚至籽晶不仅不熔接，反而结晶长大；液体温度适中，籽晶与硅液接触后，光圈慢慢出现，逐渐从后面围过来成一宽度适当的完整光圈，待稳定后·便可降温引晶了。

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2021/6/2742⑤晶颈生长

晶颈直径的大小，要根据所生产的单晶的重量决定，其经验公式为

d=1.608×10-3DL1／2

d为晶颈直径；D为晶体直径；L为晶体长度，cm。目前，投料量60~90kg，晶颈直径为4~6mm。晶颈较理想的形状是：表面平滑，从上至下直径微收或等径，有利于位错的消除。

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2021/6/2743

⑥放肩晶颈生长完后，降低温度和拉速，使晶体直径渐渐增大到所需的大小，称为放肩。放肩角度必须适当，角度太小，影响生产效率，而且因晶冠部分较长，晶体实收率低。一般采用平放肩(150°左右)，但角度又不能太大，太大容易造成熔体过冷，严重时将产生位错和位错增殖，甚至变为多晶。

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2021/6/2744⑦等径生长

晶体放肩到接近所需直径(与所需直径差10mm左右)后，升温升拉速进行转肩生长。转肩完后，调整拉速和温度，使晶体直径偏差维持在±2mm范围内等径生长。这部分就是产品部分，它的质量的好坏，决定着产品的品质。热场的配置、拉晶的速率、晶体和坩埚的转速、气体的流量及方向等，对晶体的品质都有影响。这部分生长一般都在自动控制状态下进行，要维持无位错生长到底，就必须设定一个合理的控温曲线(实际上是功率控制曲线)。

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2021/6/2745适当地降低拉速将有利于维持晶体的无位错生长。熔体的对流对固液界面的形状会造成直接的影响，而且还会影响杂质的分布。总的说来，自然对流、晶体提升引起的对流不利于杂质的均匀分布；晶体和坩埚的转动有利于杂质的均匀分布，但转速太快会产生紊流，既不利于无位错生长也不利于杂质的均匀分布

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2021/6/2746熔体对流2021/6/2747⑧收尾晶体等径生长完毕后，如果立刻将晶体与熔液分离，热应力将使晶体产生位错排和滑移线，并向晶体上部延伸，其延伸长度可达晶体直径的一倍以上。为避免这种情况发生，必须将晶体的直径慢慢缩小，直到接近一尖点才与液面分离，这一过程称为收尾。收尾是提高产品实收率的重要步骤，切不可忽略。此后，将生长的晶体升至副炉室中，待冷却后拆炉。这样，便完成了单晶生长的一个周期。

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2021/6/2748我国硅单晶生产设备发展状况国内硅的单晶炉主要生产厂家2021/6/27492021/6/27501）埚位

什么是埚位：导流筒下沿和液面的距离。在CZ等径过程中，要求硅熔液的液面位置不变。距离一般为15-20mm。

如何判断埚位：观察导流筒下沿和它在熔液中倒影的距离。有一定经验的人才能正确地判断埚位的高低。

为什么会出现埚位异常：晶体直径偏大或小，或埚跟比/随动比不合适。

如何处理埚位异常：1确认一下晶体直径；2确认埚跟比/随动比参数；3如果以上都在正常范围内，报告工程师或主管，确认是否坩埚传动机械问题。2021/6/27512）晶棒晃动

晶棒晃动：晶棒的中心没有在熔液的中心，显示出在熔液中摆动。

可能原因：1埚位太高；2上下对中或水平有问题；3提拉头动平衡有问题

如何处理：

根据实际情况，报告主管或工程师，适当降低晶转和埚转，停炉之后检查对中、水平情况和提拉头动平衡。2021/6/27523）晶棒扭曲

晶棒扭曲：晶棒不直，出现S形。

原因：1熔液径向温度低；2上下对中和水平有问题；3埚位太低；4氩气流不均匀；5籽晶阻尼套问题。

出现扭曲一般如何处理：

观察扭曲程度，适当提高埚位。如果扭曲较严重，退出自动，手动拉晶：适当降低拉速，增加补温，并使直径适当变大，待扭曲情况改善后把直径变回正常，重新进入自动。

待停炉之后查找扭曲根本原因！2021/6/27534）CCD状态

操作工需要经常查看CCD状态，观察相机工作是否正常，且相机取样范围需要有一定的余量，以防止晶棒出现晃动和扭曲时相机失控。等径时的CCD取像2021/6/27545）真空状态

CZ过程炉内的压强一般在12-20Torr，全自动炉会根据设定压强，自动调整真空蝶阀开度，使炉内真实压强接近于设定值。6）冷却水状态

冷却水对单晶炉的正常运行起着非常重要的作用。各单晶炉都有冷却水异常报警，但员工还需要经常用手试炉子法兰处的温度，一旦出现异常，及时报告给单晶设备。2021/6/27557）单晶是否断棱

即使是全自动单晶炉，也不会出现断棱的报警，因此，操作工需要经常观察单晶状况，一旦发现出现断棱，及时按照作业指导书要求操作。什么是断棱？<100>单晶会有四条轴对称的“棱线”，在生长过程中，一旦四条中的一条或几条棱线消失，也就意味着单晶变成了多晶，CZ过程失败，称为单晶断棱。

2021/6/275610、收尾收尾的作用是在长晶的最后阶段防止热冲击造成单晶等径部分出现滑移线而进行的逐步缩小直径过程。晶体等径生长完毕后，如果立刻将晶体与熔液分离，热应力将使晶体产生位错排和滑移线，并向晶体上部延伸，其延伸长度可达晶体直径的一倍以上。为避免这种情况发生，必须将晶体的直径慢慢缩小，直到接近一尖点才与液面分离，这一过程称为收尾。收尾是提高产品实收率的重要步骤，切不可忽略。此后，将生长的晶体升至副炉室中，待冷却后拆炉。这样，便完成了单晶生长的一个周期。单晶棒（右端锥形为收尾的形状）2021/6/275711、冷却和拆炉停炉之后，必须按作业指导书的规定冷却一定时间，然后进行取棒和开炉操作。

注意事项：

取棒的动作一定要稳，防止籽晶突然断裂；

开炉后晶棒和石墨部件的温度还比较高，小心烫伤；

剪断籽晶时一定要确保晶棒落实，并且一手按住重锤，

防止籽晶线向上跳动而脱槽；

剪籽晶后的断面须磨平，以防伤人。

热场部件轻拿轻放。2021/6/2758双层热场车取导流筒工具取石墨坩埚工具拧加热器螺丝工具取加热器工具2021/6/2759

小结CZ法原理，所涉及到的主要设备、原辅料；

CZ的流程，主要工序、操作概要及注意事项。2021/6/27604.2悬浮区熔生长工艺

区熔法(Zonemeltngmethod)又称Fz法(Float-Zonemethod)，即悬浮区熔法，于1953年由Keck和Golay两人将此法用在生长硅单晶上。区熔硅单晶由于在它生产过程申不使用石英坩埚，氧含量和金属杂质含量都远小于直拉硅单晶，因此它主要被用于制作高反压元件上，如可控硅、整流器等，其区熔高阻硅单晶(一般电阻率为几千Ω·cm以至上万Ω·cm)用于制作探测器件。2021/6/27612021/6/27624.2.1、Fz法的基本设备Fz硅单晶，是在惰性气体保护下，用射频加热制取的，它的基本设备由机械结构、电力供应及辅助设施构成。机械设备包括:晶体旋转及升降机构，高频线圈与晶棒相对移动的机构，硅棒料的夹持机构等。电力供应包括:高频电源及其传送电路，各机械运行的控制电路。高频电源的频率为2~4MHz。辅助设施包括:水冷系统和保护气体供应与控制系统、真空排气系统等。2021/6/2763区熔单晶2021/6/27644.2.2区熔硅单晶的生长原料的准备:将高质量的多晶硅棒料的表面打磨光滑，然后将一端切磨成锥形，再将打磨好的硅料进行腐蚀清洗，除去加工时的表面污染。装炉:将腐蚀清洗后的硅棒料安装在射频线圈的上边。将准备好的籽晶装在射频线圈的下边。关上炉门，用真空泵排除空气后，向炉内充入情性气体(氮气或氢与氮的混合气等)，使炉内压力略高于大气压力。2021/6/2765给射频圈送上高频电力加热，使硅棒底端开始熔化，将棒料下降与籽晶熔接。当溶液与籽晶充分熔接后，使射频线圈和棒料快速上升，以拉出一细长的晶颈，消除位错。晶颈拉完后，慢慢地让单晶直径增大到目标大小，此阶段称为放肩。放肩完成后，便转入等径生长，直到结束。2021/6/2766区熔单晶生长的几个问题：熔区内热对流（a）集肤效应，表面温度高，（b）多晶硅棒转速很慢时，与单晶旋转向（c）与单晶旋转反向（d）表面张力引起的流动（e）射频线圈引起的电磁力在熔区形成的对流（f）生长速率较快时的固液界面2021/6/2767区熔单晶生长的几个问题：表面张力：悬浮区熔法中熔体之所以可以被支撑在单晶与棒料之间，主要是由于硅熔体表面张力的作用。假设它是唯一支撑力，能够维持稳定形状的最大熔区长度Lm为：A=2.62~3,.41。对硅。适用于小直径单晶。大直径单晶比较复杂，依靠经验确定2021/6/2768区熔单晶生长的几个问题：电磁托力：高频电磁场对熔区的形状及稳定性都有一定的影响，尤其当高频线圈内径很小时，影响较大。以至此种支撑力在某种程度上能与表面张力相当。晶体直径越大，电磁支撑力的影响就越显著。重力：重力破坏熔区稳定。当重力的作用超过了支撑力作用时，熔区就会发生流垮，限制了区熔单晶的直径。目前150mm单晶。若无重力影响，Fz法理论上可以生长出任何直径的单晶。离心力：由晶体旋转引起，主要影响固液界面的熔体。晶体直径越大，影响愈大。大单晶制备需要用低转速。

2021/6/27694.2.3掺杂方法区熔硅单晶的掺杂方法是多样的。较原始的方法是将B2O3或P2O5的酒精溶液直接涂抹在多晶硅棒料的表面。这种方法生产出的单晶硅，电阻率分布极不均匀，且掺杂量也很难控制。下面介绍几种掺杂方法。(1)填装法这种方法较适用于分凝系数较小的杂质，如Ga(分凝系数为0.008)、In(分凝系数为0.0004)等。这种方法是在原料棒接近圆锥体的部位钻一个小洞，把掺杂原料填塞在小洞里，依靠分凝效应使杂质在单晶的轴向分布趋于均匀。

2021/6/2770(2)气相掺杂法这种掺杂方法是将易挥发的PH3(N型)或B2H6(P型)气体直接吹入熔区内。这是目前最普遍使用的掺杂方法之一，所使用的掺杂气体必须用氧气稀释喷嘴后，再吹入熔区气相掺杂法2021/6/2771(3)中子嬗变掺杂(NTD)采用一般掺杂方法。电阻率不均匀率一般为15~25%。利用NTD法，可以制取N型、电阻率分布均匀的FZ硅单晶。它的电阻率的径向分布的不均匀率可达5%以下。NTD法目前广泛地被采用，它是在核反应堆中进行的。硅有三种稳定性同位素，28Si占92.23%，29Si占4.67%,30Si占3.1%。其中30Si俘获一个热中子成为31Si。31Si极不稳定，释放出一个电子而嬗变为31P。30Si+n→31Si+r31Si→31P+e式中n-热中子，r-光子，e-电子。31Si的半衰期为2.6h2021/6/2772(3)中子嬗变掺杂(NTD)由于30Si在Si中的分布是非常均匀的，加之热中子对硅而言几乎是透明的，所以Si中的30Si俘获热中子的概率几乎是相同的，因而檀变产生的31P在硅中的分布非常均匀，因此电阻率分布也就非常均匀。在反应堆中，除热中子外还有大量的快中子，快中子不能被30Si俘获，而快中子将会撞击硅原子使之离开平衡位置。另一方面，在进行核反应过程中，31P大部分也处在晶格的间隙位置。间隙31P是不具备电活化性的，所以中子辐照后的Fz硅表观电阻率极高，这不是硅的真实电阻率，需要经过800C~850℃的热处理，使在中子辐照中受损的晶格得到恢复，这样中子辐照后的硅的真实电阻率才能得到确定。2021/6/2773中子嬗变掺杂(NTD)的缺点：生产周期长，中子照射后的单晶必须放置一段时间，使照射后硅单晶中产生的杂质元素衰减至半衰期后才能再加工，避免对人体产生辐射;增加了生产成木和能源消耗，每公斤硅单晶的中子辐照费用为400元，一个中子反应堆消耗的能源相当可观;区熔硅单晶的产量受中子照射资源的限制，不能满足市场需求。中子辐照掺杂低电阻率的单晶非常困难，这种方法只适于制取电阻率大于30Ω·cm(掺杂浓度为l.5×10l4cm-3)的N型产品。电阻率太低的产品，中子辐照时间太长，成本很高。2021/6/2774悬浮区熔工艺：为了防止由于熔体与坩埚材料的化学反应造成的玷污，而发展了无坩埚直拉工艺，这种工艺对拉制硅单晶尤其合适。一根垂直安装并能旋转的多晶硅棒，利用水冷射频感应线圈使棒的下端熔化。以低阻硅可以直接加热熔化，但对高阻材料硅则必须用其它方法使棒预热。2021/6/2775因为硅密度低(2.42g/cm3)、表面张力大(720达因/厘米)，加上高频电场产生的悬浮力的作用支撑着熔融硅，使之与硅棒牢牢地粘附在一起。然后，把一根经过定向的籽晶使其绕垂直轴旋转并从下面插入熔体中，象直拉工艺所采用的方法一样，