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文档简介

ICS03.220.20

CCSR10

JT45

广西壮族自治区交通运输行业指南

DBJT45/TXXXX—XXXX

沥青相似度快速检测规程

Codeofpracticeforrapiddetectionofasphaltsimilarity

(征求意见稿)

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

广西壮族自治区交通运输厅发布

DBJT45/TXXXX—XXXX

沥青相似度快速检测规程

1范围

本文件界定了道路石油沥青相似度检测的术语、定义和原理,规定了道路石油沥青相似度检测的仪

具与材料、试验环境、取样、检测步骤、相似度计算、结果判定、报告等内容。

本文件适用于广西壮族自治区行政区域内使用傅里叶红外光谱法的道路石油沥青相似度检测。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T6040红外光谱分析方法通则

GB/T21186傅立叶变换红外光谱仪

JTGE20公路工程沥青及沥青混合料试验规程

3术语和定义

GB/T6040、JTGE20界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

道路石油沥青petroleumasphaltforroadpavement

以石油为原料,经适当的工艺生产得到的适用于各等级公路、城市道路和机场道面的基质沥青。

透过率tansmittrance

透过样品的辐射能I1与入射辐射能I0之比,即I1/I0。

[来源:GB/T6040-2019,3.1,有修改]

吸光度absorbance

入射光强度I0与透射光强度I1比值的以10为底的对数,即lg(I0/I1)。

[来源:GB/T6040-2019,3.2,有修改]

衰减全反射法attenuatedtotalreflectionmethod

用于高吸收样品或样品表面的测定方法,红外光以大于临界角的角度入射到紧贴在样品表面的高折

射指数晶体时,由于样品折光指数低于晶体,发生全反射,红外光只进入样品极浅的表层,只有某些频率

被吸收,测量这一被衰减了的辐射即得到样品的衰减全反射光谱。

注:衰减全反射法,简称ATR。

[来源:GB/T6040-2019,3.15]

3

DBJT45/TXXXX—XXXX

相似度similarity

采用红外光谱法检测道路石油沥青对比样品与标准样品红外光谱图的相似程度称为相似度。

标准样品standardsample

代表已知技术性质、品牌、来源的道路石油沥青样品。

对比样品comparisonsample

被检测的道路石油沥青样品。

4原理

根据待测沥青样品每种分子因能量吸收而产生独特振动与不同沥青成分的关系,建立特征官能团红

外吸收峰全谱数据与沥青化学结构的指纹对应关系的数学计算模型,通过将测试样品的特征官能团代入

模型,计算得到待测样品与标准样品的相似度。衰减全反射法仪器光路示意图如图1所示。

1——红外光源;

2——反射元件;

3——测试样品;

4——光检测器。

图1衰减全反射法仪器光路示意图

5仪具与材料

傅里叶变换红外光谱仪

5.1.1符合GB/T6040和GB/T21186中对傅立叶变换红外光谱仪(以下简称:红外光谱仪)的要求,配

置ATR附件。

5.1.2仪器可设置分辨率8cm-1、波数范围:4000cm-1~400cm-1、扫描次数:64次,仪器扫描时自动扣

除大气背景。

4

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烘箱

控温范围为25℃~200℃,控制精度为±2.0℃。

盛样容器

可加热带盖广口金属或玻璃容器(如罐、桶等),容量不少于4L。

其他

玻璃棒、镊子、称量纸、硅胶垫、三氯乙烯、无水乙醇、脱脂棉球等。

6试验环境

通风良好,环境温度17℃~25℃,相对湿度≤60%。

7取样

现场取样方法按照JTGE20中的相关规定执行。

采集其来源、品牌、型号、生产日期、厂家等信息。

用于工程质量控制时,标准样品需核验其技术指标。

8检测步骤

样品制备

8.1.1沥青样品在恒温烘箱中加热至135℃左右,呈黏稠流状,加热时间不应超过30min,使用玻璃棒

搅拌均匀;

8.1.2用玻璃棒滴取约0.2g样品在硅胶垫上备用,每次滴取前均需重新搅拌均匀;

8.1.3样品冷却后不应再次加热使用。

8.1.4对比样品制样个数不少于10个,标准样品制样个数不少于20个。

红外光谱仪器准备

启动仪器待用,并设定操作条件如下:

a)波数范围:4000cm-1~400cm-1;

b)分辨率:8cm-1;

c)扫描次数:64次。

图谱测试

a)抬起红外光谱仪的ATR附件压头,依次用三氯乙烯和无水乙醇清洁样品池后,进行空气背景

扫描并保存图谱;

b)用镊子或称量纸将硅胶垫上样品移入ATR附件样品池,压紧压头,进行测试并保存图谱;

c)测试结束后依次用三氯乙烯和无水乙醇清洁样品池;

d)图谱间波数波动不大于2cm-1且相同位置吸光度与平均值偏差在5%以内的为有效图谱;

5

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e)重复8.3(a)至8.3(d)步骤,对比样品有效图谱不少于5个,标准样品有效图谱不少于15

个。

9相似度计算

相似度计算按以下步骤进行:

a)参照附录A对沥青样品红外光谱图谱进行预处理;

b)将预处理得到的沥青对比样品和标准样品的6个波段,通过按照公式(1)、(2)和(3)计

算不同波段范围内对比样品与标准样品图谱的相似度푆;

1)基于相关系数算法,按照公式(1)计算沥青对比样品与标准样品在不同波段的相关系数

值푅푚。

푛̅̅

∑1(푋푖−푋푚)(푌푖−푌푚)(1)

푅푚=푛2푛2····························································

√∑1(푋푖−푋̅푚)√∑1(푌푖−푌̅푚)

式中:

푅푚——第m个波段区间中,对比样品与标准样品的相关系数,m=1,2…6;

-1

푋̅푚——标准样品在第m个区间中波数平均值,单位:cm;

푌̅푚——标准样品在第m个区间中吸光度平均值;

-1

푋푖——对比样品在第m个区间中的第i个波数,i=1,2…n,单位:cm;

푌푖——对比样品在第m个区间中的第i个吸光度,i=1,2…n;

푛——样品红外光谱测试个数。

2)基于公式(1)分波段相关系数值,按照公式(2)进一步计算对比样品与标准样品的红

外光谱图谱的相似度푆푖。

6

푆푖=∑1푓푚|푅푚|×100%································································(2)

式中:

푆푖——第i个对比样品与标准样品的相似度,i=1,2…n;

푓푚——第m个波段区间的相关系数푅푚的权重系数,푓푚取值根据沥青红外光谱图谱中不同波段特征峰

强度和区分性进行赋值,m=1,2…6,其具体取值见表1。

3)基于公式(2),按照公式(3)计算对比样品与标准样品的红外光谱图谱的相似度S。

푆=(푆1+푆2+⋯푆푛)/n································································(3)

式中:

푆——对比样品与标准样品的相似度值,以5个试样相似度测量值的平均值作为测定值,结果精确

至0.1%。5个试件测量值的最大值或最小值与均值之差超过3%则舍弃超差数据,以至少3个测量值的平

均值作为测定值;反之,该组试验结果无效。

6

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表1푓푚取值表

序号波数范围푓푚取值

11000cm-1~700cm-10.3

21300cm-1~1000cm-10.05

31500cm-1~1300cm-10.3

41800cm-1~1500cm-10.05

53200cm-1~2600cm-10.25

63995cm-1~3550cm-10.05

10结果判定

当对比样品与标准样品的相似度S≥90%,可判定对比样品与标准样品一致。

11报告

报告中至少包括样品的红外光谱图谱、相似度值等,并参考附录C中的报告格式出具检测报告。

7

DBJT45/TXXXX—XXXX

A

A

附录A

(规范性)

沥青红外光谱图谱处理方法

A.1平滑

将红外光谱仪测试得到的每组原始光谱图进行异常峰值平滑处理,扣除在2600cm-1~1800cm-1波数

范围内空气产生的异常峰值。

A.2基线校准

采用“二阶导函数”对红外光谱图数据进行基线校正。

A.3分波段预处理

对测试得到的吸光度,根据沥青红外谱图中特征峰位置特点,将沥青红外光谱仪的波数范围

(4000cm-1~400cm-1)进行分波段处理:

a)将沥青光谱数据中的不存在沥青特征峰的无效区域进行裁剪,其中2600cm-1~1800cm-1处为空

气中杂质特征峰,3200cm-1~3500cm-1为无特征峰区域,故上述两个区域不参与计算;

对沥青样品红外光谱进行波段划分处理,具体划分为6个波段:①1000cm-1~700cm-1,②1300cm-1~

1000cm-1,③1500cm-1~1300cm-1,④1800cm-1~1500cm-1,⑤3200cm-1~2600cm-1,⑥3995cm-1~3550

cm-1。

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B

B

附录B

(资料性)

检测报告样式

样品号:报告编号:

委托单位送样日期

试验单位

工程名称检验日期

盖章

工程部位报告日期

检验依据生产日期检验类别

判定依据进场日期批号

生产厂家类别品种批量

取样地点取样人取样证号

见证单位见证人见证证号

抽样单位抽样人抽样证号

试验条件样品状态

主要仪器设备及编号

红外光谱图谱

标准样对比样品

相似度值

(%)

结论

备注

批准:审核:主检:

9

DBJT45/TXXXX—XXXX

C

C

附录C

(资料性)

检测记录样式

沥青红外光谱图谱及相似度原始记录表

样品流水号沥青类别试验日期20年月日-20年月日

□对比样仪器、设备代

沥青产地来样类别

□标准样号

试验方法

样品状态试验条件温度:湿度:

样品编号电子数据存储路径

测试数据

波数范围(cm-1)1000~7001300~10001500~13001800~15003200~26003995~3550

标准样品푋̅푚

(푐푚−1)

标准样品

푌̅푚

计算结果fm0.30.050.30.050.250.05

对比样品与标准样品

间的相关系数Rm

푆푖푆1푆2푆3푆4푆5

对比样品与标准样品

单值

间的相似度푆(%)

均值

红外光谱图

备注

审核:主检:

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DBJT45/TXXXX—XXXX

D

D

附录D

(资料性)

某道路石油沥青相似度计算实例

D.1标准样品计算

某道路石油沥青标准样品共计测试得到15个有效数据,对不同波段分区的计算标准样品在第m个区

间中波数平均值푋푚和第m个区间中吸光度平均值푌푚,计算结果见表D-1。

表D-1标准样的波数平均值和吸光度平均值计算结果

波数范围-1

푋푚(cm)푌푚

1000cm-1~700cm-1850.88660.0501

1300cm-1~1000cm-11153.74500.0372

1500cm-1~1300cm-11405.09600.0677

1800cm-1~1500cm-11654.38700.0156

3200cm-1~2600cm-12900.84300.0538

3995cm-1~3550cm-13772.33300.0043

D.2对比样品1与标准样的相似度计算

该沥青对比样品1共计测试得到5个有效数据,分别编号为1-1,1-2,1-3,1-4,1-5,按照前文公式(1)

分别计算对比样品中5个有效数据与标准样品在不同波段的相关系数值푅푚。样品1-1的红外测试数据在

1000cm-1~700cm-1波数范围内容的计算过程展示如下:

(700.4877−850.8866)×(0.040496−0.0501)+(704.6083−850.8866)×(0.043486−0.0501)+⋯

푅=+(997.1649−850.8866)×(0.030569−0.0501)+(1001.285−850.8866)×(0.031171−0.0501)=−0.84178

푚√(700.4877−850.8866)2+(704.6083−850.8866)2+⋯(1001.285−850.8866)2

×√(0.040

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