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文档简介
交通运输部门计量检定规程
沥青布洛克菲尔德黏度仪
(征求意见稿)
编写说明
规程起草组
2023年3月
一、任务来源
根据2023年部第一批标准制修订计划征集工作要求,由交通运输部公路科
学研究所牵头,中路高科交通科技集团有限公司、江西省交通工程质量监督站
试验检测中心、北京建筑大学参与,共同完成规程制订相关的技术研究工作。
此外,按照《关于启动2022年度交通运输标准规范研究制(修)订经费项
目有关工作的通知》(科技标准函〔2022〕76号)要求,项目组于2022年取得
交通运输标准规范研究制(修)经费项目《沥青布洛克菲尔德黏度仪检定规程
编制》,经过前期研究的技术积累,形成了技术方案可行的规程草案。
二、编写背景
中共中央国务院发布的《交通强国建设纲要》指出“强化前沿关键科技研发,
瞄准新一代新材料等世界科技前沿,加强对引发交通产业变革的前瞻性、颠覆
性技术研究”。随着我国城市交通的发展,沥青路面因为具有行车舒适等特点,
使得城市道路90%以上为沥青路面。沥青是以高分子量的沥青质为溶质,以低
分子量的软沥青质(树脂和油分)为溶剂的高分子溶液。通常沥青的路用性能
包括粘滞性、粘附性、感温性、高温稳定性、低温抗裂性、抗老化性等。其中,
沥青的粘附性是指沥青与集料之间相互作用所产生的物理吸附和化学吸附的能
力。沥青与集料的粘附性直接影响沥青路面的使用质量和耐久性,所以粘附性
是评价沥青技术性能的重要指标之一。
目前,JTGE20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》是行业为规范
和统一沥青及沥青混合料的试验方法、保证公路工程沥青及沥青混合料的质量
制定的规范。其中,包含关于沥青粘附性试验共计9个,对应测试不同黏度单位
的沥青粘滞性,其试验方法及对应设备情况见表1,部分关键沥青检测设备仍无
检定规程。
1
表1沥青粘附性试验方法及设备情况
序号试验检测设备设备标准/规范
T0619-2011沥青运动黏度JJG154-2012标准毛细管黏度计、
1毛细管
试验(毛细管法)JJG155-2016工作毛细管黏度计
T0620-2000沥青动力黏度真空减压
2
试验(真空减压毛细管法)毛细管计量检定规程在编
T0621-1993沥青标准黏度道路沥青
3试验(道路沥青标准黏度计标准粘度JJG(交通)055-2004沥青标准粘
法)计度计
T0622-1993沥青恩格拉黏恩格拉粘无行业标准及计量检定检定规程
4
度试验(恩格拉黏度计法)度计
T0623-1993沥青赛波特黏赛波特重
5度试验(赛波特重质油黏度质油黏度无行业标准及计量检定检定规程
计法)计
T0624-1993沥青黏韧性试黏韧性试JJG(交通)118-2014沥青黏韧性试
6
验验器验仪
T0625-1993沥青旋转黏度布洛克菲JT/T944-2014沥青布洛克菲尔德
7试验(布洛克菲尔德黏度计尔德粘度黏度仪;
法)计无计量检定检定规程
T0627-2011沥青弯曲蠕变
弯曲梁流
8劲度试验(弯曲梁流变仪
变仪
法)无行业标准及计量检定检定规程
T0628-2011沥青流变性质动态剪切JJG(交通)157-2020
9
试验(动态剪切流变仪)流变仪动态剪切流变仪
测定沥青从较低温度到较高温度范围内的黏度,通常需要不同类型的黏度
计。自从美国SHRP战略公路研究计划推出采用布洛克菲尔德(Brookfield)粘
度计法(ASTM)测定黏度后,各国道路界对此都十分重视。SHRP沥青结合料
性能规范中提出了对改性沥青135℃黏度不得不超过3Pa·s的技术要求,以控
制改性沥青的施工性能。我国《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40—2004)
也已将此指标纳入了改性沥青的技术要求。
2
图1沥青布洛克菲尔德黏度仪实物图
沥青布洛克菲尔德黏度仪由测试器、控温器、控制器和附件四部分组成,
其实物图及基本结构见图1、图2和图3,具有直接显示黏度、扭矩、剪切应力、
剪变率、转速和试验温度等项目的功能。利用专用的转子与流体之间产生的剪
切和阻力之间的关系而得出的黏度值,即为旋转黏度。
1—测试器;2—温控器;3—支座。
图2沥青布洛克菲尔德黏度仪基本结构示意图(JT/T944-2014)
3
图3沥青布洛克菲尔德黏度仪组成及原理(JTGF40—2004中的T0625-2011
沥青旋转黏度试验(布洛克菲尔德黏度计法))
2017年交通运输部发布的《公路工程试验检测机构等级标准》(交安监发
[2017]113号文)中已将该设备列入综合甲级实验室的必备设备,目前仅有行业
标准《沥青布洛克菲尔德黏度仪》(JT/T944-2014)规定了该设备相关的术语及
定义、产品结构、技术要求、试验方法等生产相关要求进行了规定,但是没有
该设备的计量检定规程,该设备测量数据的准确性、可靠性无法保障。
此外,2005年国家市场监督管理总局(原国家质量监督检验检疫总局)发
布了JJG1002-2005旋转黏度计,包含了以NDJ系列、Brookfield、LV、RV、
HA系列、血液黏度计等100℃以下低温的检定方法,该方法不能适应道路沥青
行业专用布氏黏度仪的计量发展需要,特别是在135℃、175℃等高温下黏度的
检定需要。一是从设备本身来说。2005年至今,布式黏度仪随着技术发展发生
了很大的变化,更加智能化、电子化,导致在各细分领域出现了专用型号的黏
度计设备,以更好地满足各行业应用需求。二是随着国内计量技术的发展,标
准物质研制能力和热度不断提升,我国在细分领域的自主知识产权的标准物质
成为可能。可以更好的支撑行业专用黏度计的检校工作(项目组也在同期研制
校准该设备用的标准物质)。三是行业的发展进步需要更加专业的计量检校技术。
在医疗行业考虑到血液测量的专业性,血液黏度计作为一种具有行业专用的旋
转黏度计,2011年专门发布了JJF1316-2011血液黏度计校准规范。针对沥青高
4
温(135℃、175℃)高黏的特殊检定条件,应研究专用的检定方法。
因此,本项旨在从量值溯源的角度研究确定沥青布洛克菲尔德黏度仪计量
技术参数,梳理量值溯源途径,制定检定规程,解决沥青布洛克菲尔德黏度仪
的检定/校准问题,保证沥青黏度检测结果的有效性,满足工程建设质量的要求。
三、编写过程
(一)工作进程
根据沥青布洛克菲尔德黏度仪使用的实际情况及市场的发展需求,对目前
在行业内的使用情况、检定情况、计量需求进行了广泛的调研,在此基础上,
确定了沥青布洛克菲尔德黏度仪的主要计量技术参数,同时确定了沥青布洛克
菲尔德黏度仪的计量技术要求与检定方法。在本规程的制订任务下达后,编写
组首先搜集了国内的相关技术资料。主要工作过程如下:
2022年6月~2022年10月,根据《沥青布洛克菲尔德黏度仪检定规程制
订》项目研究大纲内容,开展了调研、经验总结和交流,结合研究计划开展了
相关试验,对关键技术指标进行了验证。
2022年8月17日,项目组在道路研究中心沥青团队调研沥青布洛克菲尔德
黏度仪的检测要求,并请设备厂家美国brookfield公司等设备;
2022年9月27日,项目组前往中国计量科学研究院国家标准物质中心调研,
对沥青布洛克菲尔德黏度仪的计量参数及检定/校准用标准物质进行调研;
图4中国计量科学研究院国家标准物质中心
5
2022年9月-10月,项目组对典型设备开展试验验证。
图5典型设备开展试验验证
其中,2022年10月17日,项目组织召开中期专家咨询会,对沥青布洛克
菲尔德黏度仪检定规程研究和编制过程中的关键问题进行了专家咨询,形成《沥
青布洛克菲尔德黏度仪检定规程》(草案稿),专家组一直认为技术方案可行。
2022年11至2023年3月,正在开展多典型设备厂家的试验验证。
2023年4月至2023年9月,形成《沥青布洛克菲尔德黏度仪检定规程》
(征求意见稿)。
(二)主要起草人员及其所做的工作
本规程主要起草人:苗娜、孙铭、王义旭、王佳妮、朱静、林志丹、朱木
峰等,承担的主要工作情况如下表所示。
表2主要起草人及其所做工作
人员工作单位所做工作
协调规程内容的编制,规划安排编制过程
苗娜交通运输部公路科学研究所涉及的试验,负责编写规程第4、5、6章
节,并完成规程的统稿工作。
主要计量技术指标的调研、试验方案设计
孙铭交通运输部公路科学研究所等,组织开展规程的适用性试验和分析,
主要计量技术指标的实验验证。
主要计量技术指标的调研、分析量值溯源
王义旭交通运输部公路科学研究所方法研究、试验方案设计等,负责编写规
程第1、2、3章节。
6
组织协调相关试验设备,计量方法的现场
王佳妮北京建筑大学
试验验证,完成试验数据的初步整理。
组织完成设备关键计量技术指标的实验分
朱静中路高科交通科技集团有限公司
析和验证。
本规程的适用性分析,试验方案的论证,
林志丹中路高科交通科技集团有限公司关键技术指标的确定,负责规程附录表格
的编制。
朱木峰江西省交通工程质量监督站试验组织协调相关试验设备,计量方法的现场
检测中心试验验证,完成试验数据的初步整理。
(三)重大分歧意见的处理经过和依据
本规程在编制过程中无重大分歧意见。
(四)征求意见处理情况说明
无。
(五)司局意见处理情况
无。
四、编写依据
(一)编写原则
规程编制格式依据JJF1002-2010《国家计量检定规程编写规则》。根据沥青
布洛克菲尔德黏度仪使用的实际情况,对行业内目前的使用范围及需求进行了
广泛的调研,确定了需计量的技术指标。规程的具体内容包括范围、引用文件、
术语、概述、计量性能要求、通用技术要求、计量器具控制(包括检定条件、
检定项目、检定方法、检定结果的处理及检定周期等)。
(二)参考文献
在编写过程中,检定规程的部分内容参考了以下标准:
JJF1002-2010《国家计量检定规程编写规则》
JJF1059《测量不确定度评定与表示》
JJF1001《通用计量术语及定义》
JTGE20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》
7
JTT944-2014《沥青布洛克菲尔德黏度仪》
(三)国内外标准技术文件的兼容情况
依据JJF1002-2010《国家计量检定规程编写规则》的要求对沥青布洛克菲
尔德黏度仪检定规程进行了制定。规程的具体内容包括范围、引用文件、术语、
概述、计量性能要求、通用技术要求、计量器具检定控制(包括检定条件、检
定项目、检定方法、检定结果的处理及检定周期)。
依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对沥青布洛克菲尔德黏度
仪的转动速度误差和搅拌时间相对误差的校准结果不确定度进行评定。
本规程与国内外标准技术文件的要求无不兼容情况。
(四)与国家或其他行业计量校准规范的关系
本规程是国家计量技术规范体系的重要组成部分,对国家或其他行业计量
校准规范形成必要的补充,且与国家或其他行业计量校准规范不存在明显的技
术冲突。
五、主要技术内容
(一)概述
本规程适用于沥青布洛克菲尔德黏度仪的首次检定、后续检定和使用中检
查。
沥青布洛克菲尔德黏度仪在沥青黏度检测中,在现行JTT944-2014沥青布
洛克菲尔德黏度仪进行了详细分类,并提出了技术要求和试验方法。根据公路
工程试验检测机构在用沥青布洛克菲尔德黏度仪的情况调研。本规程重点解决
实验室内所用的沥青布洛克菲尔德黏度仪的计量检定问题。其概述如下:
沥青布洛克菲尔德黏度仪适用于沥青材料的旋转黏度等流变性能参数的测
量。沥青布洛克菲尔德黏度仪由测试器、控温器、控制器和附件四部分组成,
其结构示意图见图1。布氏黏度仪的工作原理是基于牛顿流体模型,在使用过程
8
中,转子旋转时,被测液体被迫跟随转子旋转,产生剪切力,从而引起液体内
部的流动。根据牛顿流体模型,液体的黏度与剪切力成正比,与剪切速率成反
比。通过测量转子转速和转子扭矩,可以计算出被测液体的黏度。
图6沥青布洛克菲尔德黏度仪结构示意图
1——测试器;2——控温器;3——支座;4——附件;
图7附件示意图
1——盛样筒;2——转子;3——挂钩;4——盛样筒盖;
(二)计量性能要求
根据工作原理,考虑到沥青布洛克菲尔德黏度仪的结构特点和应用工况需
求,本规程确定的计量性能要求包括4项,具体包括:温度示值误差:±0.5℃;
旋转黏度示值相对误差:±3%;旋转黏度测量重复性:不大于2.5%;转子尺寸:
转子直径最大允许误差:±0.05mm;圆柱部分长度最大允许误差:±0.10mm。
9
1.温度示值误差
温度是影响沥青黏度的关键因素,在交通运输行业标准JTT944-2014沥青
布洛克菲尔德黏度仪中规定了行业使用的设备的关于控温器的技术要求:控温
范围:控温上线不低于200℃,测定精度±0.1℃;(JTT944的5.4.1条规定);
控温稳定性:温度示值波动不超过±0.5℃。(JTT944的5.4.2条规定)
行业沥青黏度试验检测规范JTGE20-2011公路工程沥青及沥青混合料试
验规程(T0625-2011沥青旋转黏度试验(布洛克菲尔德黏度计法))方法规定:
烘箱为有自动温度控制器,控温的准确度为±1℃。(T0625的2.2条规定);利
用布洛克菲尔德黏度计测定不同温度的表观黏度,绘制黏温曲线。一般可采用
135℃和175℃的表观黏度,根据需求也可以采用其他温度。(T0625的3.12条
规定)。
结合行业使用需求及沥青材料黏度本身对温度的依赖性,检定规程中规定
了温度示值误差为±0.5℃,测试的温度点为135℃和175℃。
(1)温度示值误差检定用器具
温度计:最大允许误差为±0.2℃;
检定用器具的选用既考虑对于特定计量需求,其测量能力是否符合法定要
求,又要考虑使用的便利性。
(2)温度示值误差检定步骤
试验过程如下:
①将适量黏度标准物质装入盛样筒内;
②将盛样筒放入控温器中,筒壁应与控温器座孔紧密接触;
③启动控温器;
④将布氏黏度仪的控温器的加热温度设为t,待温度示数达到时恒温15min;
⑤在黏度标准物质中插入温度计,顺时针微微搅动3min后,每隔10s读取
温度计温度示值푡푐푖,连续读取3次,取算数平均值作为测量结果푡푐;
10
⑥按式(1)计算布氏黏度仪的在t℃的示值误差t:
훥푡=푡푐−푡(1)
式中:
—布氏黏度仪在t℃时的温度示值误差,℃;
푡—布氏黏度仪的设置温度,℃;
푡푐—温度计3次记录的t℃温度示值的平均值,℃;
⑦分别计算布氏黏度仪在t=135℃、175℃时的温度示值误差,以最大值作
为布氏黏度仪温度示值误差。
2.旋转黏度示值相对误差
项目组在研究过程中,进行了文献研究及现场调研,美国ASTMD2196-2005
用旋转(布鲁克菲尔德)粘度计测定非牛顿材料流变性能的标准试验方法中,选用
的校准用标准物质为cannon公司的S600、S2000、和S8000三种,测试温度为
25
JTT944-2014沥青布洛克菲尔德黏度仪中对测试器的检测时,检查了转速
和扭矩,具体要求为,转速检查:分别设置转速为5、10、20、50r/min,分别用
秒表测定连接钩旋转5、10、20、50整圈所用时间,应满足5.3.1中c)的要求。
(JTT944的6.3.2条要求);②扭矩传感器检查:扭矩传感器应由具有专业资质
的检定机构校验并出具证书,并满足5.3.1中d)的要求。(JTT944的6.3.3条要
求)
但是,在行业使用中,按照JTGE20-2011公路工程沥青及沥青混合料试验
规程(T0625-2011沥青旋转黏度试验(布洛克菲尔德黏度计法))的规定要求,
在进行数据评估时采用的是设备测得的旋转黏度,若按照行业标准规定的测试
方法,存在问题,一是检校过程需拆卸设备,操作不便、存在损坏设备风险;
二是无法评估最终输出旋转黏度量值的准确可靠,达不到设备实现计量的目的。
因此,结合使用需求及沥青材料黏度本身对温度的依赖性,检定规程中规
11
定了旋转黏度示值相对误差的测试的温度点为50℃、100℃、135℃和150℃。
(1)旋转黏度示值相对误差检定用器具
标准物质的定值温度与动力黏度对应关系见下表:
表3检定用黏度标准物质
序号定值温度(℃)动力黏度范围(mPa·s)
标号1(200~300)
150
标号2(20000~21000)
标号1(500~600)
2100
标号2(7000~8000)
3135标号1(2000~3000)
标号1(1000~2000)
4150
标号2(4000~5000)
(2)旋转黏度示值相对误差检定步骤
试验过程如下:
①将黏度标准物质、转子放置在50℃下恒温放置30min以上;
②将适量黏度标准物质沿容器内壁装入盛样筒;
③将转子挂在挂钩上,下落转子使转子全部浸入黏度标准物质中;
④启动控温器,将布氏黏度仪测量温度设置为50℃,待达到50℃后静置1
小时;
⑤启动测量程序;
∗
⑥当测量程序提示测量结束后,读取布氏黏度仪的旋转黏度示值휇푖;
⑦提升转子,从盛样筒中取出转子,清洁转子和盛样筒的内外表面;
⑧选用同一黏度标准物质,按照步骤①~⑥,重复试验3次,按式(2)计
算旋转黏度测值휇∗,将휇∗记为旋转黏度的测量结果;
1
휇∗=∑3휇∗(2)
3푖=1푖
式中:
휂∗—旋转黏度测值,mPa·s;
12
∗
휂푖—第i次测得的旋转黏度测值,mPa·s,i=1,2,3。
⑨按式(3)计算旋转黏度示值相对示值误差훿。
(휇∗−휇)
훿=×100%(3)
휇
式中:
훿—旋转黏度示值相对示值误差;
휇—黏度标准物质的动力黏度标称值,mPa·s。
⑩重复步骤①~⑨,按照定值温度50℃、100℃、135℃和150℃的标准物质
进行检定,同时记录测试结果;
○11分别计算布氏黏度仪在黏度标准物质测试温度在50℃、100℃、135℃和
150℃时旋转黏度示值误差,以最大值作为旋转黏度示值误差。
3.旋转黏度测量重复性
根据相关标准,需要考察设备示值误差外,还需要评定其重复性测量结果,
因此进行重复性试验。根据常规情况,重复性要求一般高于示值误差,根据实
际情况定为±2.5%。
试验过程如下:
∗
采用第2节“旋转黏度测量示值误差”测量的旋转黏度的测量值휂푖,按式(4)
计算重复性标准偏差s,按式(5)计算第i次测量的旋转黏度相对示值误差훿푖。
훿∗−훿∗
푠=푖푚푎푥푖푚푖푛(4)
퐶·√푛
휇∗−휇
훿=푖×100%(5)
푖휇
式中:
s—重复性标准偏差;
∗
훿푖푚푎푥—3次测量中旋转黏度相对示值误差的最大值,i=1,2,3;
∗
훿푖푚푖푛—3次测量中旋转黏度相对示值误差的最小值,i=1,2,3;
13
C—极差系数,取1.69;
n—测量次数,取3;
훿푖—第i次测量的旋转黏度相对示值误差。
4.转子尺寸
(1)转子尺寸检定用器具
游标卡尺:分度值0.02mm。
(2)转子尺寸检定方法
①用游标卡尺在转子外径均匀选取三个测点,测量转子的直径퐷푖;
②取3次测量结果的最大值为转子的直径测量结果퐷푖푚푎푥,按式(6)计算转
子的直径示值误差퐷훿;
퐷훿=퐷0−퐷푖푚푎푥(6)
式中:
퐷훿—转子的直径示值误差,mm;
퐷0—转子的直径标称值,mm;
퐷푖푚푎푥—转子的直径3次测量的最大值,mm。
③用用游标卡尺转子的圆柱部分长度紧贴内壁均匀选取三个测点,测量转
子的圆柱部分长度퐿푖;
④取3次测量结果的最大值为转子的圆柱部分长度测量结果퐿푖푚푎푥,按式(7)
计算转子的圆柱部分长度示值误差퐿훿。
퐿훿=퐿0−퐿푖푚푎푥(7)
式中:
퐿훿—转子的圆柱部分长度示值误差,mm;
퐿0—转子的圆柱部分长度标称值,mm;
퐿̅푖—转子的圆柱部分长度3次测量的最大值,mm。
14
(三)检定周期
沥青布洛克菲尔德黏度仪的工作主体为旋转运动部件,应用过程易产生磨
损导致性能变化,相关轴承部件经过一年周期的温湿度等条件变化后,相关机
械性能对设备转动速度误差和稳定性所产生的影响有必要进行检验确认。因此,
依据JJF1139-2005《计量器具检定周期确定原则和方法》中的检定周期确定原
则和方法,结合水泥混凝土搅拌机的工作原理、结构形式、使用频率等条件,
建议检定周期为12个月。
六、规程过渡期和检定周期的建议
建议规程发布后3个月开始实施。
依据JJF1139-2005《计量器具检定周期确定原则和方法》中的检定周期确
定原则和方法,基于水泥混凝土搅拌机的工作原理、结构形式、计量器具的性
能要求以及使用情况,建议水泥混凝土搅拌机的检定周期一般不超过12个月。
若在使用中发现设备工作异常,或对设备进行升级、改造或维修后,建议及时
送检。
七、废止现行有关规程的建议
无。
八、其他应予说明的事项
无。
15
附件一试验验证报告
一、验证指标
(一)旋转黏度示值相对误差
旋转黏度示值相对误差为±3%。
(二)旋转黏度测量重复性
旋转黏度测量重复性:不大于3%。
二、试验验证
(一)黏度标准物质:
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