纸浆 硫酸盐法蒸煮液 总碱、活性碱和有效碱的测定（电位滴定法） 征求意见稿

1纸浆硫酸盐法蒸煮液总碱、活性碱和有效碱的测定（电位滴定法）警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证本文件适用于硫酸盐法蒸煮液（白液、绿液烧碱法蒸煮液参照GB/T6682分析实验室用水规格和在规定条件下，用强酸滴定蒸煮液至滴定曲线第二个拐点时，测得的除碳酸盐外碱性物质注：有效碱为氢氧根离子的浓度，包括由硫化物水解形成的氢2用已知浓度的盐酸溶液滴定试样，连续记录反应混合物的pH值（或pH值的函数）和消耗盐酸的体5.2盐酸溶液，1.0mol/L，精确至0.001mol/5.3标准缓冲溶液，25℃时pH值为4.01、——pH值9.18：将3.80g经120℃下干燥后的十水四硼酸钠（6.1滴定仪：宜使用自动滴定设备，配有玻璃电极和参比电极，或使用复合电极。可记录滴（pH值与滴定剂消耗量的比值）或滴定曲线的函数，如一阶导数，以便确定滴时，可使用手动滴定仪和单独的pH计。对于绿液的分析，应使用可自动评估拐读数稳定后与第二种标准缓冲溶液的pH值相差应不大于0.2，否则说明电极存在故），8.2选择合适的样品体积，使其达到滴定管（或同8.3在取样前，应确保样品瓶中的样品已经过均质处理。样品应轻轻旋转，而不应摇晃，以避免氧气38.4使用移液管或等效设备，将选定体积的样品转移至烧杯中，精确至0.1mL合适的体积，使液面浸没电极，并且搅拌棒可以充9结果计算和表示Aeff=……………………Aact=………………Atot=……………………Aeff——有效碱，单位为摩尔每升（mol/LAact——活性碱，单位为摩尔每升（mol/LAtot——总碱，单位为摩尔每升（mol/Lm——盐酸的浓度，单位为摩尔每升（moa——在第一个拐点处消耗的盐酸溶液体积，单位为毫升b——在第二个拐点处消耗的盐酸溶液体积，单位为毫b)检测日期和地点；e)任何偏离本文件以及可能影响结果的其他情况。4氧化后的溶液还可能含有大量的多硫化物，即xOH-+yS2-+（x+y）H+→xH2O+yHS-（A.1）zCO-+zH+→zHCO（A.2）yHS-+zHCO+（y+z）H+→yH2S（g）+zCO2（g）+zH2O（A.3）z——原始样品中碳酸根离子含量。实际上，由于按照反应（A.4）中的水解反应，白S2-+H2O→HS-+OH-（A.4）当熔融物溶解于水中时会发生该反应。更准确地说，（x+y）OH-+（x+y）H+→（x+y）H2O（A.5）“活性碱”是计算得出的OH-和HS-的浓度总和。“总碱”是根据所有碱性物质（包括从CO-转化而来的HCO）来确根据三个拐点的酸消耗量，可按公式（A.6公式（A.11）计算滴定开始时存在的OH-、HS-和a×m=V［OH-A.6）b×m=VOH-］+［CO-A.7）c×m=VOH-］+2［CO-］+［HS-A.8）（A.9）5HS-和CO-的浓度是根据试验测定值之硫化度和苛化度按公式（A.15公式（A.16）进行计算：6表B.1重复性和再现性标准偏差表B.2重复性和再现性（95%的概率水平上两次测试之间的差值）重复性和再现性适用于与本精密度声明中评估的液体相似的液体。其他类型液体的性质与评估的7[1]ISO5725-2Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsand