T-GXAS 679-2024 水牛乳中类固醇激素类药物多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

GXASI本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定1水牛乳中类固醇激素类药物多残留量的测定液相色谱-串联质谱法本文件规定了水牛乳中13种类固醇激素类药物多残留量的液相色谱-串联质GB/T6682分析实验室用水规格GB/T27404实验室质量控制规范食品理化4试剂与材料）：）：）：）：4.2试剂配制4.3标准品24.4标准溶液配制4.4.1标准储备液：分别称取适量（精确至0.00001g）各标4.4.2混合标准中间液：分别准确移取适量的异氟泼尼松、卤米松、氟尼缩松、地索奈德、睾酮、美），4.5材料4.5.2聚丙烯离心管：15mL，50mL。5.1液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记。将试样置于0℃~4℃冷藏存放。称取2g（精确至0.01g）混合均匀的样品，置于50mL离心管中，分别加入5.0mL水和10.0mL乙腈，涡旋提取10min，加入亚铁氰化钾溶液（4.2.1）和乙酸锌溶液（4.2.2）各0.2mL，涡旋5min，加入），取2mL上清液转移至净化管（分别称取0.15gMgSO4、0.10gPSA、0.10gC18至15mL离心管中）中，涡旋1min，10000r/min离心5min。准确吸取1mL上清液于40℃下用氮气吹干，最后用0.3A/%B/%08h）13种类固醇激素类药物的监测离子对参数47.3.2.2按照上述条件测定样品和标准工作液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准工作液的色谱峰保留时间偏差在±2.5％之内；定性离子对的相对丰度与相当浓度的标准工作液的相对丰度一致，相>50%>2050%>1020%≤10%±20%±25%±30%±50%液相色谱-串联质谱法测定采用标准曲线法定量X——试样中目标化合物的残留量的质量分数，单位为微克每千克(μg/kgc——由回归曲线计算得到的上机试样溶液中目标化合物的浓度，单位为微克每升(V——浓缩至干后试样的定容体积，单位为毫升（f——稀释倍数；注：计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算5metandienonemegestrolacetatemedroxyprogesterone17-acetatehydroxyprogesteronecap678表C.1给出了13种类固醇激素类药物测定的添加回收回收率/%相对标准偏差RSD/%70.3105.3%110.0118.0%70.489.8%72.396.8%72.494.3%81.389.4%70.488.7%72.578.5%82.787.0%88.398.8%77.8110.2%75.679.1%86.497.9%79.3103.1%80.898.2%80.6110.5%82.1109.7%78.091.1%72.4110.2%72.086.7%73.283.2%70.484.8%74.081.5%75.980.5%70.188.8%73.593.5%71.482.5%70.781.7%71.6106.1%70.472.3%74.480.8%80.099.2%75.289.3%70.181.5%76.1112.1%79.380.5%83.190.3%70.781.6%72.379.8%82.086.8%78.083.2%85.694.2%83.988.7%77.283.9%79.694.2%84.791.5%84.791.5%86.998.7%81.584.3%81.584.3%98.3108.5%80.687.2%80.687.2%88.599.3%93.5107.3%82.098.8%76.379.8%92.494.8%83.690.7%87.3108.0%91.993.5%80.989.4%77.290.3%85.1102.0%73.689.3%72.889.6%84.789.2%74.081.1%71.988.0%84.691.1%76.480.6%75.680.3%72.295.1%77.190.2%74.385.4%82.390.4%74.079.5%70.594.3%78.283.1%71.275.8%70.880.2%82.595.5%70.483.9%74.379.8%86.890.8%75.283.9%70.385.4%88.693.5%77.282.3%77.491.7%81.594.3%72.678.0%72.780.1%80.087.0%73.276.0%70.878.5%83.189.5%73.076.3%72.380.2%78.7115.3%100.8114.9%74.195.9%75.484.0%73.181.2%85.4101.7%82.191.1%70.779.0%74.995.2%71.17