燃烧法沥青含量测试仪校准规范

燃烧法沥青含量测试仪校准规范1范围本规范适用于燃烧法沥青含量测试仪（以下简称沥青含量测试仪）的校准。2引用文件本规范引用了下列文献：JJG75-1995标准铂铑10-铂热电偶JJG658-2022烘干法水分测定仪JJG（交通）072-2006燃烧法沥青含量测试仪JJF1991-2022短型廉金属热电偶JJF1847-2020电子天平JT/T671-2006燃烧法沥青含量测试仪凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3名词术语3.1示值误差errorofindication沥青含量测试仪主燃烧室或二次燃烧室的热电偶温度示值与标准热电偶参考温度的差值为沥青含量测试仪的温度示值误差。沥青含量测试仪的任何单次测量的示值与对应输入的砝码参考量值之差为沥青含量测试仪的称量示值误差。3.2升温时间heating-uptime燃烧室由室温达到预设温度的时间间隔。3.3称量重复性weighingrepeatability同一载荷多次测量结果之间的差值，用标准偏差来表示，为沥青含量测试仪的称量重复性。4概述沥青含量测试仪是按照JT/T671-2006制造，用于测定热拌沥青混合料中的沥青含量的试验仪器。沥青含量测试仪按称量装置的安装位置分为内置式和外置式。内置式的沥青含量测试仪，称量装置安装在燃烧室的下部，炉内托盘通过支撑瓷柱作用在称量装置上。外置式的沥青含量测试仪，称量装置安装在外壳的上部，试样篮通过挂钩作用在称量装置上。沥青含量测试仪的结构（以称量装置内置式的为例），如图1图2所示，主要由燃烧室、称量装置、控制装置、空气循环装置及其附件组成。燃烧室包括主燃烧室和二次燃烧室，两个燃烧室之间有通气孔相通。主燃烧室对热拌沥青混合料进行直接燃烧，二次燃烧室对热拌沥青混合料在主燃烧室燃烧后产生的烟气继续燃烧。沥青含量测试仪主燃烧室内的空气通过加热，达到规定试验温度（如540℃）后，将热拌沥青混合料放入主燃烧室中，进行充分燃烧。根据热拌沥青混合料燃烧前与燃烧后的质量之差，计算沥青含量。图1沥青含量测试仪外部示意图烟囱接口；2-燃烧室门；3-锁紧手柄；4-微型打印机；5-控制面板；6-显示窗口；7-外壳图2沥青含量测试仪内部构造示意图鼓风机；2-换气室；3-进风口；4-二次燃烧室；5-保温层；6-加热丝；7-加热板；8-主燃烧室；9-试样篮（上）；10-试样篮（下）；11-收集盘；12-炉内托盘；13-支撑瓷柱；14-称量装置；15-测温传感器5计量特性沥青含量测试仪的示值误差、升温时间、称量重复性常用技术要求见表1。表1沥青含量测试仪技术要求参数名称技术要求参数名称技术要求温度示值误差±5℃称量示值误差满足客户要求升温时间不大于25min称量重复性满足客户要求注：以上技术要求不用于合格性判断，仅供参考。6校准条件6.1环境条件环境温度：（10～40）℃；环境湿度：不大于85%RH；设备周围应无强烈振动及腐蚀性气体存在，并无明显空气流动，应避免其他冷、热源的影响。实际工作中，环境条件还应满足测量标准器正常使用的要求。6.2测量标准及其它设备测量标准装置引入的扩展不确定度U（k=2）应不大于沥青含量测试仪相应参数允许误差绝对值的1/3。校准所需的测量标准及配套设备见表2，也可使用扩展不确定度满足要求的其他测量标准。表2测量标准及配套设备序号设备名称技术要求用途1标准热电偶及电测仪器U≤1.6℃（k=2）热电偶的校准2砝码不低于F2等级称量装置的校准3电子秒表MPE：±0.5s/d测量升温时间4干体炉温度范围为300℃～1000℃，配置均温块；在有效工作区域任意两点温差绝对值不大于1℃配套设备，提供恒定的均匀温场7校准项目和校准方法7.1校准项目7.1.1外观检查7.1.2示值误差7.1.3升温时间7.1.4称量重复性7.2校准方法外观检查外观应光洁、无缺损。表面漆层应光滑、均匀；表面电镀层不得有漏镀等缺陷。外壳明显位置应有清晰的标牌，标牌内容包括产品型号规格、产品名称、生产企业名称、出厂编号和制造日期等。燃烧室门应启、闭灵活，密闭性能良好，锁紧可靠。机械部分运转正常，无异常噪音。7.2.2温度示值误差的校准主燃烧室温度示值误差的校准将标准热电偶和主燃烧室的热电偶插入干体炉的均温块至底部。按照从低温到高温的顺序逐点进行校准（一般选择540℃和800℃，也可根据实际情况选择校准点）。设置干体炉第1个校准点温度，启动干体炉加热开关，当标准热电偶示值偏离校准点±5℃以内，温度变化不超过0.2℃/min时开始读数。在每一校准点的整个读数过程中，温度变化不得超过0.5℃。读数顺序如下，此为1个循环，每个校准点读取2个循环的数据：标准→被检→被检→标准同理进行主燃烧室其他温度点的校准。二次燃烧室温度示值误差的校准将标准热电偶和二次燃烧室的热电偶插入干体炉的均温块至底部。按照从低温到高温的顺序逐点进行校准（一般选择900℃，也可根据实际情况选择校准点）。设置干体炉第1个校准点温度，启动干体炉加热开关，当标准热电偶示值偏离校准点±5℃以内，温度变化不超过0.2℃/min时开始读数。在每一校准点的整个读数过程中，温度变化不得超过0.5℃。读数顺序如下，此为1个循环，每个校准点读取2个循环的数据：标准→被检→被检→标准同理进行二次燃烧室其他温度点的校准。7.2.3升温时间的测量确认主燃烧室内温度降至室温，锁紧燃烧室门，设置主燃烧室的工作温度为540℃，启动加热按钮，同时启动电子秒表，记录主燃烧室由室温加热至540℃时所需的时间。确认二次燃烧室内温度降至室温，设置二次燃烧室的工作温度为900℃，启动加热按钮，同时启动电子秒表，记录二次燃烧室由室温加热至900℃时所需的时间。7.2.4称量示值误差的校准在需校准的称量范围内均匀选取测量点，至少需有6个不同的试验载荷点，其中需包括零点、最大秤量点或接近最大秤量点（根据客户的需求可增加测量点）。在测量之前，应将称量装置示值设置为零，测量过程从零载荷顺序增加至最大秤量。7.2.5称量重复性的测量试验载荷在接近50％最大秤量到接近100％最大秤量之间选取（如客户有特殊测量点需求，可调整测量点）。在每次测量之前，应将称量装置示值置零，在称量装置称量盘中间加载试验载荷，稳定后记录称量装置的示值，照此方法至少重复测量10次。7.3数据处理7.3.1温度示值误差取被检热电偶温度示值的平均值与标准热电偶温度平均值的差值计算该校准点的温度示值误差。∆tij=t式中：∆tij——第i个燃烧室第tij——第i个燃烧室第j个校准点的t0j——标准器第i个燃烧室第j个校准点的7.3.2称量示值误差对于每一个试验载荷，用公式（2）计算称量示值误差。E=I–mN（2）式中：E——称量示值误差，g；I——施加载荷时称量的显示值，g；mN——试验载荷的标称质量，g。7.3.3称量重复性称量重复性用标准偏差表示，根据测量点试验载荷的重复性示值计算标准偏差。s其中：I式中：s——标准偏差；IiI——n个显示值的平均值。8校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a）标题，如“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识，如型号、生产厂家和序列号等信息；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述，应包括环境温度、相对湿度等；l）校准结果及其测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书签发人的签名、职位或等效标识；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。校准原始记录格式见附录A，校准证书内页格式见附录B。9复校时间间隔建议复校时间间隔12个月，送校单位也可根据实际情况自主决定复校时间间隔。附录A燃烧法沥青含量测试仪校准记录格式证书编号：记录编号：送检单位校准依据器具名称型号规格最大秤量实际分度值制造厂环境温度℃出厂编号相对湿度%RH校准地点标准器信息标准器名称型号范围不确定度或准确度等级或最大允许误差证书编号有效期至校准结果：1、温度示值误差校准记录计量单位：℃主燃烧室校准温度点标准第1次读数被检第1次读数被检第2次读数标准第2次读数被检平均值标准平均值温度示值误差测量不确定度（k=2）二次燃烧室校准温度点标准第1次读数被检第1次读数被检第2次读数标准第2次读数被检平均值标准平均值温度示值误差测量不确定度（k=2）2、升温时间测量记录主燃烧室由室温加热至540℃时的时间二次燃烧室由室温加热至900℃时的时间3、称量示值误差测量点（）载荷（）示值（）示值误差（）测量不确定度（k=2）（）4、称量重复性（试验载荷）序号12345678910示值（）标准偏差（s）校准员：核验员：校准日期：附录B燃烧法沥青含量测试仪校准证书内页参考格式证书编号XXXXXXXX-XXXXXXX校准结果1、温度性能校准结果：校准温度温度示值误差测量不确定度主燃烧室℃U=℃（k=2）℃U=℃（k=2）二次燃烧室℃U=℃（k=2）℃U=℃（k=2）2、升温时间：主燃烧室由室温加热至540℃时的时间二次燃烧室由室温加热至900℃时的时间3、称量装置校准结果：Max=d=测量点（）载荷（）示值（）示值误差（）测量不确定度（k=2）（）称量重复性（标准偏差s）以下空白附录C温度示值误差的不确定度评定示例C.1被测对象主燃烧室的热电偶，温度设定分辨力为0.1℃，以校准温度点540℃为例进行评定。C.2测量标准测量所使用的测量标准和配套设备如下表所示。表D.1测量标准和配套设备名称型号规格测量范围扩展不确定度/最大允许误差/准确度等级温湿度试验设备自动检定系统Vtest1101V（400～1000）℃U=1.1℃（k=2）高温干体炉CTC-1205（100～1205）℃温度梯度≤0.5℃/10mmC.3测量方法将标准热电偶和主燃烧室的热电偶插入干体炉的均温块至底部。均温块上部用绝缘耐火材料封堵。C.4测量模型校准点示值误差的测量模型：∆ti=t式中：∆ti——校准点的温度示值误差ti——被检热电偶在校准点2次读数的平均值t0——标准热电偶在校准点2次读数的平均值，由式（C.1）可得：uc2=[c则灵敏系数：ccC.5标准不确定度的评定被检热电偶输入量u(tC.5.1被检热电偶的重复性测量引入的标准不确定度分量u1，用A用被检热电偶在540℃进行重复性测量，得被检热电偶10个测量数据分别如下：540.5、540.2、540.0、540.1、540.3、540.3、540.6、540.7、540.6、540.3、。用贝塞尔公式计算标准偏差，则由重复测量引入的标准不确定度sp1s实际测量以2次测量值的平均值作为测量结果，故u1C.5.2被检热电偶显示仪表分辨力引入的标准不确定度u2，用B仪表分辨力引入的误差区间的半宽为分辨力的1/2，服从均匀分布（分辨力0.1℃），则uu2小于重复性分量u1，两者取大者，故C.5.3干体炉炉温变化引入的标准不确定度u3，用B校准时，炉温波动不大于±0.2℃/min，取区间半宽度为0.2℃，按均匀分布处理，得：uC.5.4干体炉径向温场不均匀引入的标准不确定度u4，用B类方法进行评定。校准时，由于径向温场不均匀，经测试最大差值为0.4℃，其半区间为0.2℃，按均匀分布处理，得：uC.5.5参考端温差引入的标准不确定度u5，用B参考端工作区域温度变化为（0±0.1）℃，取区间半宽度为0.1℃，按均匀分布处理，得：uC.5.6标准器测量重复性引入的标准不确定度u6，用A用标准器在540℃进行重复性测量，得10个测量数据分别如下：540.3、540.2、540.1、540.1、540.2、540.1、540.2、540.3、540.2、540.2。用贝塞尔公式计算标准偏差，则由重复测量引入的标准不确定度sp2s实际测量以2次测量值的平均值作为测量结果，故u6C.5.7标准器的温度分辨力引入的标准不确定度u7，用B标准器的温度分辨力为0.01℃，区间半宽为0.005℃，服从均匀分布，则由标准器分辨力引入的标准不确定度为：u7=0.005/3u7小于重复性分量u6，两者取大者，故C.5.8标准器修正值引入的标准不确定度u8，用B由校准证书可知，温湿度试验设备自动检定系统的不确定度：U=1.1℃（k=2），则有：u8C.5.9标准器稳定性引入的标准不确定度u9，用B标准器年稳定性为0.6℃，按均匀分布计算，则由其引入的标准不确定度为：u9=0.6/C.6标准不确定度汇总见表C.1表C.1标准不确定度汇总表序号不确定度来源类别标准不确定度/℃灵敏系数c1u被检热电偶输入量带来的不确定度0.28011.1u被检热电偶的重复性测量A0.2211.2u被检热电偶显示仪表分辨力B忽略1.3u干体炉炉温变化B0.1151.4u干体炉径向温场不均匀B0.1151.5u参考端温差B0.0582u标准器引入的不确定度0.652-12.1u标准器重复性测量A0.0522.2u标准器分辨力B忽略2.3u标准器修正值B0.552.4u标准器稳定性B0.346C.7合成标准不确定度各输入量之间相互独立，则合成标准不确定度为：uC.8扩展不确定度U=1.5℃，k=2附录D称量装置的测量结果不确定度评定示例D.1被测对象以最大秤量4kg，实际分度值d为0.1g的称量装置为校准对象，选取试验载荷为4kg称量点进行测量不确定度评定。D.2测量标准有检定证书的F2等级标准砝码。D.3测量方法在测量之前，应将称量装置示值设置为零，测量过程从零载荷顺序增加至最大秤量。在需校准的称量范围内均匀选取测量点，至少需有6个不同的试验载荷点，其中需包括零点、