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年产2000吨苯甲酰丙酮的合成工艺设计目录TOC\o"1-2"\h\u22824引言 190571苯甲酰丙酮简要概述 2267951.1理化性质 2219801.2在化工行业的重要作用 372412生产原料简介 339512.1苯甲酰氯 3208432.2丙酮 3115523苯甲酰丙酮的合成设计 464493.1反应原理 4273633.2工艺合成流程 4147954工艺设计相关计算 6122964.1工艺计算的依据 6224384.2物料衡算 6266794.3热量衡算 8278901.计算Q1 1054804.3.4精馏阶段热量衡算 11108185设备选型 12272495.1选择原则 12290235.2主要设备的选型 12315155.3其他设备的选择 15254746总结 1613801参考文献 17摘要:本设计以年产2000吨苯甲酰丙酮为目标,通过对比多种合成苯甲酰丙酮的生产工艺,最终确定以苯甲酰氯和丙酮为原料,氢氧化钠试剂为碱性催化剂,经过反应釜反应后,对初步产物水洗、过滤,之后用精馏塔对其精制,干燥后即可得到产品。依据相关文献,选择该工艺合成过程中所需要的最合适的工艺条件,进而确定主要的生产设备。通过对反应物和生成物进行物料衡算并对反应消耗和产生的热量进行热量衡算来验证设计的可行性,最后结合预期目标和实际情况用CAD软件绘制工艺流程图。本设计原材料易得,生产成本相对较低,产品纯度较高,适用于工厂规模化生产。关键词:苯甲酰氯;丙酮;苯甲酰丙酮;物料衡算;热量衡算引言化学工作者对于苯甲酰丙酮在不同方面的诸多用途都有着很浓厚的兴趣[1]。它在农药、医疗、染料中间体等的合成上都有极其大的作用,也是用于参与有机合成的重要试剂[2]。作为β-二酮,与金属离子配位的能力较强[3-4]。随着生活质量的不断改善,我国不论是在医药、农疗方面还是在染料上的需求都大大提升[5]。然而传统的苯甲酰丙酮合成工艺由于存在诸多不足,已经不能满足市场对产品的要求。因此十分有必要在现有技术的基础上,开发一种新的高效、安全、环保的苯甲酰丙酮生产工艺。传统合成苯甲酰丙酮的工艺有多种:1.向乙酸乙酯中加入冷却的乙醇钠,再和苯乙酮作用[6]。有产物析出后,将无水乙醚加入析出的粗产品中,过滤、洗涤、干燥后把粗品置于水中溶解,最后使用乙酸进行酸化处理即可得到纯物质。该工艺所获得的产品收率低、生产过程中会产生大量废水;2.在乙醚溶剂中,加入苯甲酰氯和乙酰乙酸乙酯,二者充分反应后制得[7]。该工艺的合成过程虽然简单,对于生产设备的要求也不是很高,但反应得到的产物要经过5个小时的加水回流,再将水蒸气蒸馏后的馏出液冷却、过滤,才能得到最终的产品。在实际生产中,该工艺耗时长,会增加反应成本,不适合大规模生产苯甲酰丙酮;3.一定量的苯乙酮和乙酐分别冷却处理,再把它们加入提前溶解在水中的乙酸钠,为使溶液饱和,需要另外加入三氟化硼,再经过蒸馏制得油状物,冷却的晶体用乙醚萃取,干燥后得到产品[8]。该工艺操作复杂,制得产品的质量不稳定,因此这些工艺还有优化的空间。本设计选择苯甲酰氯和丙酮为生产原料,碱性试剂氢氧化钠为催化剂,经过一系列的转换、分离得到产物。该工艺的原料相比于以上三种方法更容易获得,产品纯度可达到99.3%以上,收率约为83.4%。整个工艺会有少量的废液产生,杂质也相对较少,耗费的成本更低,所需时间更短,并且符合高效节能、绿色环保、产品稳定等原则。1苯甲酰丙酮简要概述1.1理化性质苯甲酰丙酮又称为1-苯基-1,3-丁二酮,英文名为1-Benzoylacetone,化学式为C10H10O2,分子质量为162.19,苯甲酰丙酮是不溶于水,易溶于苯、乙醇、乙醚、四氯化碳、纯碱溶液等等的黄色晶体粉末,但是苯甲酰丙酮微溶于冷水。它的相对密度为1.06g/cm3,熔点为60℃,常压条件下,沸点为261.5℃。该产品需要密封储存。1.2在化工行业的重要作用苯甲酰丙酮是制备有机过氧化物、化工中间体和树脂的重要原材料,也是一种优良的螯合剂。因此在国内外的化工生产行业具有极其重要的地位。近年来,由于国内外化工行业的发展,以及在医药、农业包括在染料上的需求量的逐步提升,使得这些化工生产所需要的基础原料的市场需求量正在实现成倍式的增长,价格也持续居高不下,因此苯甲酰丙酮在国内外拥有很大的销售市场。随着我国生产苯甲酰丙酮的工艺在不断完善,性能在不断改进,今后我国有望成为苯甲酰丙酮的主要生产国和出口国,并且苯甲酰丙酮在未来几年、十几年、甚至几十年里,具有良好的市场前景并且能够持续长远发展。在此条件下,苯甲酰丙酮的车间生产工艺也需要慢慢改进,本设计对以往生产苯甲酰丙酮的工艺进行创新,提出一种新的生产方式,尝试以此提高苯甲酰丙酮的产量,使它的效果更完善,并保证整个生产流程具备生产设备优良、生产过程合理、质量管理严格以及质量检测达标等GMP国家要求水平。2生产原料简介2.1苯甲酰氯苯甲酰氯,英文名为Benzoylchloride,分子式为C7H5ClO,分子量为140.57。易溶于醇、醚类溶剂中,也可溶于氯仿、二氧化碳等。苯甲酰氯能分解在质子溶剂之中,是具备易燃烧特性的一种无色透明液体。苯甲酰氯作为重要的化工原料,可用于橡胶、塑料工业的助剂、是合成树脂的中间体、亦可以制备医药、染料等。由于具有毒性,在生产过程中应当配备相应的安全设施。车间要安装干粉、二氧化碳灭火器用于紧急救火。2.2丙酮丙酮,英文名为Propanone,分子式为C3H6O,分子量为58.08,会散发出危害人体的刺鼻性气味。可任意比例溶解在水中,能与醇、醚、氯仿等大多数溶剂互相融合。在化工生产中,可作为有机合成的原料。如生产医药、制作涂料、制备毒品原料等,还可于石油行业的提取剂[9-11]。由于丙酮具有易燃性,因此存放点应该具备良好的通风条件,远离火种,防止出现火花。3苯甲酰丙酮的合成设计3.1反应原理合成苯甲酰丙酮的反应式:图1苯甲酰丙酮的合成路线在该工艺合成中,其特征在于采用连续反应釜,将碱性试剂氢氧化钠加入反应釜中,按一定的流速向反应釜中依次加入苯甲酰氯和丙酮。确保反应液的温度稳定在合适的范围内,在搅拌器的作用下,苯甲酰氯和丙酮充分混合得到最初产物,经过后续装置处理得到粗品,最后经水洗、精制、干燥得到产物。3.2工艺合成流程3.2.1合成工序流程图图2苯甲酰丙酮的工艺流程图3.2.2生产流程概述在苯甲酰丙酮生产中,用到的设备主要包括图2中的丙酮储罐V-101、苯甲酰氯储罐V-102、丙酮过热器E-101、苯甲酰氯过热器E-102、反应釜R-101、废液池R-105、粗品罐V-104、精馏塔T-101、产品罐V-106。苯酮和苯甲酰氯在参与反应之前应该分别存放在丙酮储罐、苯甲酰氯储罐中,为反应做好准备。将丙酮通过罐区泵从丙酮储罐调入过热器中,加热后送往加入碱性氢氧化钠试剂的反应釜,与此同时,将过热器加热过的苯甲酰氯也加入反应釜中。反应釜中的原料混合后,开启搅拌器,使原料可以充分接触并尽可能多的发生取代反应,同时确保反应釜的温度在本设计规定范围内,以保证产品纯度和转化率。由于苯甲酰氯在质子溶剂中分解,丙酮也易溶于水,故将反应后得到的物质存储在粗品罐中,采用水洗的方法去除未反应完全的物料,再经过过滤送入精馏塔。未反应完全的残留液经水洗后进入废液池。而精馏塔中的物质经过进一步提纯,干燥后即可获得纯度为99.3%的苯甲酰丙酮,精馏塔中产生的杂质回收利用进行二次处理。整个生产过程节约能源,很少产生严重危害人体健康的物质,而且副产物少,降低了工厂的经济开支。精制的苯甲酰丙酮要密封保存,不能直接暴露在阳光下,存放点必须具备通风、低温、干燥等特点,并且不能让温度高于25℃。苯甲酰丙酮易燃烧,因此在生产和存放地点附近要杜绝接触到火源,并配备充足的灭火装置。由于本产品具有毒性,所以为了保证生产员工的安全,车间要配备防毒面具、呼吸器等全套救生设备。4工艺设计相关计算4.1工艺计算的依据1.反应阶段:苯甲酰氯(含量为98.4%)和丙酮(含量为98.7%)在过热器中无损失,进入温度为45℃~50℃的反应釜后,大约有10.7%的苯甲酰氯没有和丙酮反应。本阶段的收率为89.3%。2.水洗阶段:经过水洗装置除去未反应的物料后进行干燥处理。本阶段收率达到95.1%。以上两个阶段完成后的总收率为84.9%。3.精馏阶段:经精馏塔提纯,使苯甲酰丙酮的纯度达到99.3%,本阶段的收率约为98.9%。以上三个阶段结束后得到的最终产物的总收率为83.4%。本次生产的预期目标为年产2000吨苯甲酰丙酮,由于目前生产流程尚不成熟,在生产过程中,必须每天按时对生产区域进行清洁,对产生的废液进行回收利用或处理。为了确保安全生产和产品品质,每年需要停产一段时间对生产设备进行一至二次大检修。因此假设每年生产50周,每周生产7天,每天生产20个小时,剩余4个小时让机器休息,那么每年生产时间为7000小时。为了达到预期的2000吨产量,在成品收率为83.4%的前提下,计算出每个小时产出的苯甲酰丙酮质量为:4.2物料衡算4.2.1计算的原则反应方程式:C7H5ClO+C3H6O=C10H10O2+HCl,其中,反应方程式中涉及的四种物质的相对分子质量比为140.57:58.08:162.19:36.50物料衡算公式为:——投入反应釜的物料总量——离开系统的产物的总量(包括产品和杂质)——系统中剩余物质的总量(1)反应阶段该反应每个小时向反应釜中加入含量为98.4%的苯甲酰氯300kg,含量为98.7%的丙酮125kg,根据反应方程式可知:纯苯甲酰氯的质量为:纯丙酮的质量为:反应前所含杂质1的总量:消耗的苯甲酰氯质量:消耗的丙酮量:氯化氢的生成量:未参与反应的苯甲酰氯总量:未参与反应的丙酮总量:反应釜中生成的苯甲酰丙酮质量:表1物料衡算表成分反应前质量/kg反应后质量/kg苯甲酰氯295.2031.59丙酮123.3814.46苯甲酰丙酮/304.16氯化氢/68.45杂质16.436.43总计425.0425.0(2)水洗阶段本阶段的收率达到95.1%,计算出水洗后的产品质量:(3)精馏阶段本阶段收率为98.9%,纯度为99.3%,计算出每个小时的产量:4.3热量衡算4.3.1热量衡算目的一般情况下,在任何生产工艺中,当原料加入反应釜后就会发生一系列的反应,这些反应伴随的能量变化会不同程度的影响系统中的热量,因此要通过热量衡算,推断系统中的热量是否平衡,以确保工艺流程顺利进行[12]。4.3.2热量衡算依据热量守恒公式如下:根据平衡式可推出:其中:Q1、Q4——进入设备或离开设备时物料带入或带出的总热量,kJQ2——反应釜中的换热器交换的热量,kJQ3——反应过程的热效应,kJQ5——设备损失热量和向四周散失的热量之和,kJ(1)在0℃、1.01×105Pa为标准的前提下,计算Q1和Q4其中:M——进入或离开设备的质量,kgCP——物料的比热容,kJ/(kg·k)T——物料温度,℃(2)计算Q3的依据;其中:QR——化学反应热效应,kJQp——物理反应热效应,kJ(可忽略)R——物料的平均相变热,kJ/kg(3)计算Q5的依据(假设热量损失是Q4的8%)4.3.3反应阶段热量衡算45℃的温度下,苯甲酰氯和丙酮在碱性试剂NaOH的催化下生成苯甲酰丙酮。因此进入系统的总热量是二者反应的热量。苯甲酰氯的比热容为1.56kJ/kg·k,丙酮的比热容为2.15kJ/kg·k,苯甲酰丙酮的比热容为1.85kJ/kg·k,氯化氢的比热容为0.9kJ/kg·k。1.计算Q12.已知,苯甲酰氯的燃烧热为3205kJ/mol,丙酮的燃烧热为1789kJ/mol,苯甲酰丙酮的燃烧热为3526kJ/mol,263.61kg苯甲酰氯和108.92kg丙酮反应生成304.16kg产物,由于反应为吸热反应,Q3取负值。3.以每个小时为单位计算反应结束后的物质离开反应釜带走的总热量Q4苯甲酰氯所含热量:丙酮所含热量:苯甲酰丙酮所含热量:氯化氢所含热量:4.计算Q55.计算换热器交换的热量Q24.3.4精馏阶段热量衡算(1)预热阶段:一次进料289.26kg的苯甲酰丙酮(45℃),出料289.26kg苯甲酰丙酮(265℃)。苯甲酰丙酮的比热容为1.85kJ/kg·k,汽化热为389.35kJ/kg。1.进料热量Q12.出料热量Q43.苯甲酰丙酮气化会吸收热量,Q3取负值4.计算损失的热量Q55.计算精馏塔加热提供的热量Q2(2)冷凝阶段:该过程只有相变,故总热量即为液化放热。苯甲酰丙酮从塔顶馏出m1为286.08kg,计算出冷凝液:苯甲酰丙酮所含热量:出料热量Q4由于液化过程放热,因此Q3为正4.热损失Q55.计算被冷凝器吸收的热量Q2(3)冷却阶段:265℃的馏出物经冷却器冷却至25℃。1.计算Q12.出料热量Q43.计算Q34.热损失Q55.计算Q25设备选型5.1选择原则设备选型是化工合成设计中相当重要的环节。设备的选择关乎着工艺流程是否能顺利进行,也关乎着生产设备是否具备绿色、节能的理念。故而选择合适的设备十分重要。在设备选取时要注意设备必须具备科学性与环保性。选择的设备要同时符合以下要求:a.生产设备的操作简单、便于加工、高效节能。b.设备必须具备相应的通用性能、容易检维修、采购价格合理等特点。5.2主要设备的选型5.2.1反应釜的选择由反应原料的存在状态可以知道,这个反应过程属于液-液反应。由于本设计的产物种类相对单一,只有很少量的副产物生成,结合文献确定选择常压连续反应釜。表2装料系数的选择物理/化学反应状态装料系数(ε)不起泡0.7~0.8沸腾或起泡0.4~0.6存储或计量设备0.85~0.9表3常见搅拌罐的长径比类型物料类型H/Di一般搅拌罐液-液相液-固相气-液相1.00~1.250.95~2.011.75~2.55表4椭圆形封头标准公称直径DN(mm)曲面高度h1(mm)直边高度h2(mm)内表面积F(m2)容积V(m3)10002502540501.161.211.240.1510.1620.170(1)确定筒体积和封头反应釜每小时投入反应物苯甲酰氯和丙酮的量分别为300kg和125kg,反应生成物进入粗品罐,因此反应釜的体积应该为两种原料的体积和。主要公式:即:由于本反应为液-液相反应,并且始终在45℃~50℃的温度下进行反应,在反应釜中不会发生沸腾现象且起泡很少,可忽略。整个反应只需要一台反应釜,结合物料存在状态,确定装料系数ε取0.7,H/Di取1.25,设备台数n为1。代入公式,可得:结合计算可知,反应釜容纳的物料体积为577.33L,而在实际生产过程中要留出一些多余的空间以防止在搅拌时有物料溢出或者物料反应不充分造成原料损耗,故而反应釜的体积V选择1000L更为合理,反应釜的内径Di为1000mm。封头的公称直径DN取相同数值。(2)确定筒体的高度DN=1000mm时,由上文的表4确定曲面高度为250mm,当选择直边高度为25mm的罐体时,对应的封头容积V0为0.151m3。查阅文献,确定筒高选择1m时,容积为V1=0.785m3,内表面积为3.14m2。取整为1100mm,验证是否符合要求,因为i=1.1在1.00~1.25之间,所以筒体高度为1100mm合理。(3)确定夹套直径:查阅资料可知,当筒体直径范围在700-1500mm之间时,夹套尺寸在此基础上加100mm即可。(4)夹套高度的计算因此,夹套高度选择700mm。5.2.2反应釜中搅拌装置的选型在苯甲酰丙酮的合成工序中,由于生成产物的过程中会导致溶液的粘度不断增加,因此为了加大两种原料之间的接触面积,提高反应速率,使原料充分反应,本设计的反应釜需要配备搅拌装置。其中,推进式、涡轮式、框式搅拌器较为常用。基于推进式搅拌器构造更为简单、成本相对偏低、循环性能优异、可以均匀温度等,并且它适用于流量大的液-液混合体系的生产工艺中,因此,我们选择有较好搅拌效果、能够平稳运行的推进式搅拌器。5.3其他设备的选择5.3.1换热器的选择换热器,是一种高效节能的设备,用于不同温度的多种流体之间进行换热。为了使流体的温度始终满足工艺所需的要求,换热器会将高温流体中的一部分热量转移到低温流体中。查阅大量文献后,我发现有两类换热器被大多工艺设计者所青睐:板式换热器、列管换热器。(1)板式换热器的优点及适用条件:a.结构比其他换热器紧凑,传热效果更好;b.能通过调整板数改变传热面积且单位传热面积大,损失的热量少;c.由于耗费的材料不多,因此更加经济节能;d.便于清洁和检维修。适用于液-液相和液-汽相的热交换。(2)列管式换热器的优点及适用条件:a.传热面积大且易传热;b.有较强的适应性;c.制作材料常见易得。d.换热器的结构简单。适用于高温或高压的情况下或大型设备中。本设计的反应温度要恒定在45℃至50℃,因此换热器要有很好的传热性能,结合以上信息,确定选用板式换热器更为合理。除此以外,可以通过强化换热器,来提高传热的速率,从而节约能耗,降低生产成本。采用提高传热系数、扩大传热面积等方法均可以达到强化换热器的效果[13]。5.3.2粗品罐的选型粗品罐是用来储存的仪器,由表2可知,装料系数ε可以选取0.9。粗品罐接收的物料主要包括苯甲酰丙酮和杂质共289.26kg,苯甲酰丙酮的密度约为1.12g/cm3。又因为粗品罐的个数n为1,代入公式,可得:由于苯甲酰丙酮中所含杂质的密度未知且含量相对较少,因此计算过程中将杂质计入苯甲酰丙酮中。依据数据,选择粗品罐的公称容积为500L的立式椭圆形封头容器(此时容积选取较大,可以忽略将杂质计入苯甲酰丙酮带来的误差)。5.3.3精馏塔的选型精馏装置的工作原理是利用沸点不同,将物料分为两组:低沸点组和高沸点组。由于低沸点组汽化会向塔顶升腾;而高沸点组向下蔓延,与低沸点组的热蒸汽接触,以达到相际传质。查阅文献对设备选型[14],为了优化生产设计,确定选择便于检维修的构造简单的板式精馏塔,以提高效率、稳定生产、节约费用。6总结本设计与传统合成苯甲酰丙酮的方式不同,选择了苯甲酰氯和丙酮为生产原料,在一定温度下反应,经过水洗、过滤、精馏、干燥等一系列工艺,在满足年产2000吨苯甲酰丙酮的工艺要求的前提下,同时也保证了产品的纯度。在本工艺设计中,以每年的生产时间为7000小时为标准,计算出每个小时至少生产285.71kg苯甲酰丙酮。通过物料衡算和热量衡算,验证该设计能达到预期产量,最后,结合查阅到的文献和计算出的数据选取了最合适的工艺条件,确定了主要的设备选型,据此绘制出该设计的工艺流程图。本设计的工艺简单、产生的废水量相较于其他工艺更少,产品纯度和收率都提升显著,而且生产原料易得、生产成本低,符合生产中节能高效、经济环保的要求。由于此次合成工艺得到的产品纯度相对较好,并且有较高的产率,很大程度上降低了原料的损失,在提倡“绿水青山即为金山银山”的今天达到了绿色环保的同时节约了能源损耗。为日后的工业生产提供了很好的借鉴作用,因此该
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