《金属材料成分分析技术》课件-原子吸收光谱法的定量与定性分析方法

原子吸收光谱法的定量分析方法

1标准曲线法

2标准加入法

3内标法

4浓度直读法5紧密内插法标准曲线法1标准曲线法的原理和适用场景标准曲线法通过测定一系列浓度不同的标准溶液的吸光度，绘制吸光度与浓度之间的标准曲线，从而实现待测溶液浓度的定量分析。该方法适用于样品组成简单、共存元素无干扰且样品浓度较低的情况。标准曲线法的优势和局限性准确度高、灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先优势对于难熔元素、非金属元素测定困难。对复杂样品分析干扰也较严重，且不能同时测定多元素。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先局限性标准曲线法的操作要点和注意事项01标准溶液的浓度应在吸光度与浓度成直线关系的范围内。02标准溶液的组成应与待测试样组成尽可能相似，以减少基体效应的影响。03测定条件应保持不变，包括光源、原子化系统、分光系统、检测系统等。04标准曲线的斜率可能会因仪器的不稳定而发生变动，应经常用标准溶液对吸光度进行检查和校正。标准加入法2标准加入法的原理和适用场景标准加入法适用于样品组成复杂、待测元素含量低且干扰不易消除的情况。通过在一系列体积相同的试液中按比例加入不同量的待测物的标准溶液，测定各溶液的吸光度，并通过直线外推法求出待测溶液的浓度。标准加入法的优势和局限性消除基体效应，减少误差。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先优势操作复杂，不能消除光谱干扰和与浓度有关的化学干扰。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先局限性标准加入法的操作要点和注意事项01标准溶液的浓度和体积应精确控制，以确保结果的准确性。02实验条件应一致，包括光源、原子化系统、分光系统、检测系统等。03在测量吸光度时，应注意扣除背景吸收的影响，以提高测量的准确性。04通常需要使用多个标准点，并且添加标准溶液的浓度最好为递增系列。内标法3内标法的原理和适用场景在内标法通过在标准试样和被测试样中加入内标元素，测定分析线和内标线的吸光度比，并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。该方法可以消除操作条件等的变化所引起的误差，提高测定的精密度。内标法的优势和局限性减少误差，提高准确度。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先优势操作繁琐，内标物选择困难。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先局限性内标法的操作要点和注意事项01内标物应是该试样中不存在的纯物质，完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离。02内标物的选择是一项十分重要的工作，需要满足多个条件。03在制作标准曲线时，应注明色谱条件、进样体积和内标物浓度。04在实际使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差大于预设值，则应重作曲线。浓度直读法4浓度直读法的原理和适用场景浓度直读法是在标准曲线为直线的浓度范围内，应用仪器的标尺扩展或数字浓度直读装置进行测量，从而直接得出样品的浓度值。浓度直读法的优势和局限性快速便捷，减少人为误差，高精度。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先优势依赖于内置的标准曲线，标准曲线的准确性和可靠性对结果的准确性影响较大。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先局限性浓度直读法的操作要点和注意事项标准曲线的准确性对浓度直读法的准确性至关重要，需要确保标准曲线的准确性和可靠性。01仪器的校准和维护对结果的准确性也有重要影响，需要定期进行校准和维护。02样品的代表性对测量结果的准确性有重要影响，必须确保所取样品具有代表性。03紧密内插法5紧密内插法的原理和适用场景紧密内插法适用于原子吸收的工作曲线在高浓度区发生弯曲的情况。通过使用紧密内插法，可以实现对高含量组分的分析，使结果的准确度和精密度与化学法相媲美。紧密内插法的优势和局限性提高准确度、简便快速、适应复杂样品

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先优势标准曲线法、标准加入法、内标法、浓度直读法、紧密内插法原子吸收光谱法的定量分析方法有原子吸收光谱法的定量分析方法各有其特点和适用场景。在实际应用中，应根据样品的性质、分析需求和实验条件选择合适的方法。同时，为了保证分析结果的准确性，还需要注意实验条件的控制、标准溶液的配制和测量仪器的校准等因素。原子吸收光谱法的定性分析方法

1定性分析基本原理

2定性分析依据

3定性分析步骤

4分析方法

5注意事项

6总结定性分析基本原理1原子吸收光谱法利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。一、定性分析基本原理一、定性分析基本原理不同元素的原子结构和能级不同，它们将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。定性分析依据2二、定性分析依据元素特征谱线由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。这些特征可以作为元素定性的依据。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先吸光度二、定性分析依据元素特征谱线当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度（吸光度A）与元素的存在有关。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先吸光度定性分析步骤3三、定性分析步骤确定特征谱线01光源选择02样品处理03光谱扫描04谱线识别05分析方法4四、分析方法标准试样光谱比较法标准试样光谱比较法的基本原理是将要检出元素的纯物质或纯化合物（标准试样）与待测样品并列摄谱于同一感光板上，通过比较两者在相同条件下产生的光谱图来确定待测样品中是否含有该元素。基本原理四、分析方法标准试样光谱比较法特点与优势简单易行01准确性高02适用范围广03四、分析方法标准光谱图比较法标准光谱图比较法利用元素的原子结构特性，即不同元素在激发光源的作用下会发射出特定的光谱线。这些光谱线因元素的不同而具有不同的波长和强度，形成了元素特有的光谱图。通过将待测样品的光谱图与已知的标准光谱图进行比较，可以判断待测样品中是否含有某种元素。基本原理四、分析方法标准光谱图比较法特点与优势准确性高01操作简单02适用范围广03四、分析方法波长比较法当标准试样光谱比较法和标准光谱图比较法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时，可以采用波长比较法。通过准确测出该谱线的波长，然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。基本原理四、分析方法波长比较法特点与优势准确性高01适用范围广02操作简便03四、分析方法特征谱线识别法每种元素的原子在受到能量激发时，其电子会从基态跃迁至激发态，并在跃迁过程中释放或吸收特定波长的光。这些特定波长的光即构成元素的特征谱线。基本原理四、分析方法特征谱线识别法特点与优势准确性高01快速简便02适用范围广03尤其适用于对样品中少数几种指定元素进行快速筛查和定性分析。注意事项5五、注意事项定性分析时，需要确保实验条件稳定，如光源的稳定性、原子化系统的温度控制等，以减少实验误差。对于复杂样品，可能需要结合其他分析方法进行预处理或进一步确认。原子吸收光谱法的定性分析通常与定量分析相结合使用