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文档简介
ICS71.040.30
CCSG63
团体标准
T/CSTMXXXXX-202X
化学试剂双硫腙
Chemicalreagent—Dithizone
(征求意见稿)
202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施
中关村材料试验技术联盟发布
T/CSTMXXXXX-XXXX
化学试剂双硫腙
1范围
本文件规定了化学试剂双硫腙的规格、试验、检验规则和包装及标志。给出了性状、分子式、结构
式、相对分子质量和CAS号。
本文件适用于化学试剂双硫腙的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9721—2006化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB/T9741—2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法
GB15346—2012化学试剂包装及标志
HG/T3921化学试剂采样及验收规则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4性状、分子式、结构式、相对分子质量和CAS号
4.1性状
本试剂为黑色、黑棕色或紫黑色结晶性粉末。溶于三氯甲烷和四氯化碳,不溶于水。
4.2分子式
C13H12N4S
4.3结构式
4.4相对分子质量
1
T/CSTMXXXXX—XXXX
256.33(根据2018年国际相对原子质量)
4.5CAS号
60-10-6
5规格
双硫腙的规格应符合表1的规定。
表1双硫腙的规格
名称分析纯
含量(C13H12N4S),w/%≥85.0
吸收比率≥1.55
三氯甲烷溶解试验合格
灼烧残渣(以硫酸盐计),w/%≤0.3
重金属(以Pb计),w/%≤0.002
6试验
警示——本文件中的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。
6.1一般规定
除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T603的规定制备,实验
用水应符合GB/T6682—2008中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,
6.2含量
按GB/T9721—2006中第5章、第6章的规定。
6.2.1测定条件
吸收池厚度:1cm。
参比溶液:三氯甲烷。
波长:620nm。
6.2.2测定方法
称取10.0mg样品,精确至0.00001g。置于100mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解,并用三氯甲烷稀
释至刻度,摇匀。取5.0mL,注入100mL容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。按GB/T9721—
2006中7.2.3的规定测定吸光度A。
双硫腙分光有效含量的质量分数w,按公式(1)计算:
A
w=100%………(1)
.11095−534600
式中:
A──样品在620nm处的吸光度;
1.95×10-5──样品与摩尔质量之间的倍数;
2
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34600──最大摩尔吸收系数,单位为升每厘米摩尔(L/cm·mol)(经验常数)。
6.3吸收比率
在测定含量(6.2)时,分别于620nm处测得吸光度A1,于450nm处测得吸光度A2。
吸收比率按公式(2)计算:
A
吸收比率=1………(2)
A2
6.4三氯甲烷溶解试验
称取0.1g样品,溶于20mL三氯甲烷中,溶液应全溶清亮、无机械杂质。
6.5灼烧残渣
称取1g样品,按GB/T9741—2008中4.2的规定测定。结果按第5章的规定计算(保留残渣以测
定重金属)。
6.6重金属
6.6.1将测定灼烧残渣(6.4)后的残渣,加1mL盐酸和0.5mL硝酸,于水浴上蒸干。残渣溶于15mL
水及0.2mL乙酸溶液(30%)中,稀释至25mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准
比色溶液。
6.6.2标准比色溶液的制备是取含0.02mg质量的铅(Pb)标准溶液,加0.2mL乙酸溶液(30%),稀释至
25mL,与同体积试液同时同样处理。
7检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
8包装及标志
按GB15346—2012的规定进行包装、储存与运输,并给出标志,其中:
a)包装单位:第2类;
b)内包装形式:NBY-4、NBY-5;
c)中包装容器:ZB-1、ZB-2、ZB-3;
d)隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;
e)外包装形式:WB-2、WB-3。
3
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附录A
(资料性)
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