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文档简介
CSTM团体标准《化学试剂苯甲醛》编制说明
(立项阶段□征询意见阶段☑审定阶段□报批阶段□)
1、目的意义
化学试剂苯甲醛是一种常用的有机试剂。苯甲醛是无色或浅黄色的强折射率的挥发
性油状液体,具有苦杏仁味,燃烧时具有芳香气味。与乙醇、乙醚、挥发油和不挥发油
混溶,微溶于水。苯甲醛是重要的化工原料,用于制月桂醛、苯乙醛和苯甲酸苄酯等。
苯甲醛用作测定臭氧、酚、生物碱和位于羧基旁的亚甲基试剂。也可用于香精中。苯甲
醛是化工、医药、染料、香料和树脂工业的重要原料,还可用作溶剂、增塑剂和低温润
滑剂等。苯甲醛也是生产香水、香料和合成某些苯胺染料的重要中间产物,是除草剂野
燕枯、植物生长调节剂抗倒胺的中间体。苯甲醛应用于各个领域,并在化工行业中享有
广泛的需求。
化学试剂苯甲醛没有国家标准和行业标准,为保证产品质量,满足广大用户的要求,
也为了优化化学试剂行业内各企业标准,结合国际标准,为供需双方制定更合理更完善
的标准需制定该团体标准。
(1)调研情况
a)各生产厂近三年产量
产量(kg)
2020年2021年2022年
生产单位
国药集团化学试剂有限公司12411265960
西陇科学股份有限公司200200400
南京化学试剂股份有限公司/150/
上海麦克林生化科技有限公司7661166766
b)产品主要用途及质量情况
主要用于化工、医药行业重要化学原料和分析试剂使用。
2、预期的社会效益、经济效益
化学试剂苯甲醛标准的实施,对该产品的生产,保证产品质量满足用户需求,提升
行业整体水平,加速产业化进程,驱动核心关键技术自主创新能力等多方面具有重要意
义和必要性。
3、工作简况
本标准是化学试剂苯甲醛的首次制定,根据中国材料与试验团体标准委员会下达的
材料试验标委会字【2023】249号文,由国药集团化学试剂有限公司作为牵头单位负责
完成《化学试剂苯甲醛》团体标准制定任务,计划编号:CSTMLX050401358-2023,
完成时间:2023年。
本标准经过了前期的调研、查阅国内外相关标准及技术资料,于2023年9月召开
的CSTM/FC05/TC04化学试剂标准化技术委员会团体标准立项会议上立项,10月CSTM
标委会批准立项并进行公示,随后我们成立标准起草工作组,制定工作计划,工作步骤
及工作进度,然后通过实验验证,编制了化学试剂苯甲醛征求意见稿、编制说明及实验
报告。
4、标准编制的原则
(1)制修订标准的依据或理由
本标准严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和
起草规则》的规定进行编写和表述。主要参照日本JISK8857-2012苯甲醛(试剂)标准,
并结合各单位企业标准进行制定。
(2)制修订标准的原则
标准编制遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则,尽可能与国
外先进标准接轨,并与行业标准水平对比,注重标准的可操作性。
5、确定标准主要技术内容的依据
本次主要参照日本JISK8857-2012苯甲醛(试剂)标准,并结合各单位企业标准进行
以下规格指标的制定。
(1)规格、项目和指标
规格:本次制定为化学试剂分析纯和化学纯规格。
项目:本次项目制定含量、密度、折光率、苯甲酸、水分、氯化物、硝基苯共7项。
指标:本标准分析纯和化学纯指标与日本JIS标准一致。
(2)分析方法制定说明
2.1含量
按GB/T9722《化学试剂气相色谱法通则》的规定测定,采用极性柱DB-FFAP检测。
2.2密度
按GB/T611-2021《化学试剂密度测定通用方法》中密度瓶法或振动式液体密度
仪法的规定测定。
2.3折光率
按GB/T614《化学试剂折光率测定通用方法》的规定测定。
2.4苯甲酸
按GB/T9722《化学试剂气相色谱法通则》的规定测定。
2.5水分
按GB/T606《化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法》的规定测定,用10mL
甲醇为溶剂。
2.6氯化物
称取0.5g样品,置于铂皿中,加10mL水,加5mL无水碳酸钠溶液(100g/L),摇匀,
在水浴上蒸干,再在电炉上加热后于800℃±50℃灼烧至白。冷却,加水温热溶解,过
滤,并用水稀释至50mL,摇匀。取10mL,加3mL硝酸溶液(25%),加1mL硝酸银溶液(17g/L),
稀释至25mL,摇匀,于暗处放置10min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
2.7硝基苯
按GB/T9722《化学试剂气相色谱法通则》的规定测定。
2.8包装及标志
按GB15346《化学试剂包装及标志》的规定。苯甲醛联合国编号UN:1990,危
险类别:9,为“杂项危险物质和物品”。根据标准立项会议上孙彦龙主任提出的,包装
及标志一章,需关注危险货物有限数量的要求,我们按GB28644.2《危险货物有限数
量及包装要求规定》,增加苯甲醛有限数量包装上限为5L。
6、主要试验或验证结果
本次制定主要按拟定的标准方法,对含量、密度、折光率、苯甲酸、水分、氯化物、
硝基苯进行实验,实验结果均符合要求,拟订方法可行,实验数据见《化学试剂苯甲
醛》实验报告。
7、与国际、国外同类标准水平的对比情况
苯甲醛国内外指标及标准方法对比表分别见表1和表2。
化学试剂苯甲醛有日本JIS标准,本标准技术水平达到国际同类产品的先进水平。
本标准分析纯指标经与JIS对比,7项指标与JIS一致。检测方法与JIS相比存在
一些微小差异,测定方法中涉及有国标或行标通则的,都采用通则测定。
8、与有关的现行法律、法规和标准的关系
(1)本标准所涉及的引用标准均为本行业现行有效的化学试剂国家标准及行业标
准,强制性标准有GB15258《化学品安全标签编写规定》、GB15346-2012《化学试剂
包装及标志》、GB28644.2《危险货物有限数量及包装要求规定》。
(2)本标准与其它现行法律、法规、规章保持一致。
9、知识产权情况说明
经中华人民共和国国家知识产权局专利检索,本标准不涉及专利。
10、重大分歧意见的处理经过和依据
本标准在制定过程中无重大分歧意见。
11、贯彻标准的要求和措施建议
本标准目前正在制定阶段,报批稿提交后希望有关部门尽快批准发布,新标准发布
后,使用单位须对标准进行宣贯,并按新标准的实施日期执行。
12、替代或废止现行相关标准的建议
无。
13、其它应予说明的事项
无。
14、编制说明附件
a)国内外标准水平对比表;
b)实验报告。
CSTM团体标准《化学试剂苯甲醛》编制工作组
2023.11
表1苯甲醛国内外标准指标对比表
企业标准JISK8857-2012拟定指标T/CSTMXXXXX-202X
名称
分析纯化学纯/分析纯化学纯
含量(C7H6O),w/%≥99.0≥98.0≥98.0≥99.0≥98.0
密度(20℃),ρ/(g/mL)1.044~1.0471.043~1.0481.041~1.0501.044~1.0471.043~1.048
折光率201.545~1.5471.545~1.5471.542~1.5481.545~1.5471.545~1.547
(nD)
酸度(以H+计),b/(mmol/g)≤0.04≤0.1///
≤0.5
苯甲酸,w/%//(相当于酸度≤0.5≤0.5
0.04mmol/g)
水分((H2O),w/%//≤0.3≤0.2≤0.3
氯化物(Cl),w/%≤0.05≤0.3/≤0.02≤0.03
氯化合物(以Cl计),w/%//≤0.02//
硝基苯(C6H5NO2),w/%//≤0.1≤0.1≤0.1
表2苯甲醛国内外标准方法对比表
名称企业标准JISK8857-2012拟定方法T/CSTMXXXX-202X
检测器:氢火焰离子化检测器。检测器:氢火焰离子化检测器。
载气及柱流量:氮气,1.5mL/min。检测器:氢火焰离子化检测器。载气及柱流量:氮气,1.5mL/min。
空气流速:350mL/min。载气及柱流量:氦气,5mL/min。空气流速:350mL/min。
氢气流速:35mL/min。色谱柱:聚二甲基硅氧烷毛细管柱;长30氢气流速:35mL/min。
色谱柱:DB-FFAP毛细管柱或能达到同等分m,内径0.53mm,液膜厚度5μm。色谱柱:DB-FFAP毛细管柱或能达到同等
离效果的毛细管柱;长30m,内径0.32mm,分流比:50:1。分离效果的毛细管柱;长30m,内径0.32
柱温:,恒温,以速
含量(C7H6O),液膜厚度0.5μm。100℃2min10℃/minmm,液膜厚度0.5μm。
w/%分流比:50:1。率程序升温至200℃,恒温8min。分流比:50:1。
柱温:50℃,恒温5min,以10℃/min速率程汽化室温度:250℃。柱温:100℃,恒温5min,以10℃/min速
序升温至250℃,恒温10min。检测器温度:250℃。率程序升温至200℃,恒温10min。
进样量:。
汽化室温度:250℃。0.2μL汽化室温度:250℃。
检测器温度:250℃。定量:检测出的峰值面积,根据JISK0114检测器温度:250℃。
进样量:0.2μL。的11.5(面积百分比法)求纯度。进样量:0.2μL。
按GB/T9722-2006中9.2的规定测定。按GB/T9722-2006中9.2的规定测定。
密度(20℃),按GB/T611-2006中4.2的规定或按SN/TJISK0061的7.2(比重瓶法)或7.3(振动式密
按GB/T611-2021中4.2或4.4的规定测定。
ρ/(g/mL)2383的规定测定。度计法)。
折光率20按的规定测定。按。按的规定测定。
(nD)GB/T614JISK0062GB/T614
取20mL乙醇(95%)与20mL水,加2滴溴
取30mL中性乙醇与水的混合液(1+1),加2
百里香酚蓝指示液(1g/L),用氢氧化钠标准
滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定
滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]滴定至溶液
酸度(以H+计),溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红
呈蓝色,并保持30s。加入1.0g(0.96mL)样同含量方法(以苯甲酸计)。
b/(mmol/g)色,并保持30s。加入1.9ml(2g)样品,用氢
品,用氢氧化钠标准滴定溶液
氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴
[c(NaOH)=0.05mol/L]滴定至溶液呈蓝色,
定至溶液呈粉红色,并保持30s。
并保持30s。(以苯甲酸计)
水分((H2O),JISK0068的6.3(容量滴定法)或6.4(电量滴
按GB/T606的规定测定。按GB/T606的规定测定。
w/%定法)。
试验溶液的制备:
称取0.25g样品,置于100mL干燥锥形
称取0.5g样品,置于铂皿中,加10mL
瓶中,加20mL无水乙醇,装上回流冷凝管(冷
水,加5mL无水碳酸钠溶液(100g/L),摇
凝管壁必须干燥),由冷凝管中慢慢加入0.5g称取0.1g样品,置于铂皿中,加10mL
匀,在水浴上蒸干,再在电炉上加热后于
金属钠小块,待剧烈反应后,于水浴中加热水溶解,加5mL碳酸钠溶液(100g/L),在
800℃±50℃灼烧至白。冷却,加水温热溶
回流1h,冷却,用20mL水洗涤冷凝管,取水浴上蒸干,再在电炉上加热,于650℃±
解,过滤,并稀释至50mL,摇匀。取10mL,
下冷凝管,溶液用硝酸中和,缓缓加热浓缩50℃灼烧至白,冷却,加15mL水及3mL
加3mL硝酸溶液(25%),加1mL硝酸银溶
氯化物(Cl),至约20mL,过滤,滤液稀释至50mL,摇匀,硝酸溶液(25%),温热溶解,过滤,并用水
液(17g/L),稀释至25mL,摇匀,于暗处
w/%测定方法:稀释至25mL,加1mL硝酸银溶液(20g/L),
放置15min。溶液所呈浊度不应大于标准
量取8mL试验溶液(化学纯取2mL),稀摇匀,放置15min。溶液所呈浊度不应大于
比浊溶液,
释至20mL,按GB/T9729的规定测定。溶液标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含
所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备取含0.02mg氯化
0.02mg(分析纯)或0.03mg(化学纯)质量的
标准比浊溶液的制备是取含下列质量的物(Cl)标准溶液,与样品同时同样处理。
氯化物(Cl)标准溶液,与样品同时同样处
氯化物(Cl)标准溶液,稀释至20mL,与同体
理。
积试液同时同样处理。
分析纯:0.02mg;化学纯:0.03mg。
硝基苯
(C6H5NO2),/同含量方法。同含量方法。
w/%
化学试剂苯甲醛
实验报告
一、含量
按T/CSTMXXXX-202X拟定标准本公司生产的苯甲醛进行测定。
测定方法:
检测器:氢火焰离子化检测器。
载气及柱流量:氮气,1.5mL/min。
空气流速:350mL/min。
氢气流速:35mL/min。
氮气流速:30mL/min。
色谱柱:DB-FFAP毛细管柱(或能达到同等分离效果的毛细管柱)。柱长30m,柱内径0.32mm,
液膜厚度:0.5μm。
柱温度:100℃保持5min,以10℃/min的速率升温至200℃,保持10min。
分流比:50:1。
气化室温度:250℃。
检测室温度:250℃。
进样量:0.2μL。
按上述条件测定苯甲醛的含量,(仪器型号:ThermoFisherTrace1310,色谱柱:DB-FFAP)色
谱图见图1,局部放大图见图2。
注:为避免苯甲醛与空气氧化造成进样针堵塞,建议三次进样后用丙酮清洗。
图1拟定方法测定色谱图
图2拟定方法测定色谱图局部放大
按拟定方法做精密度实验,结果见表1:
表1
产品批号
指标
2022051720220901
99.84999.799
99.84699.796
99.84899.796
99.84599.796
99.84799.801
含量,w/%
99.84599.798
99.84899.793
99.84599.796
99.84499.796
99.84599.793
99.84699.795
平均值,w/%99.84699.796
相对标准偏差,%0.0020.002
结论:根据上述实验情况,杂质峰与主峰分离度都达到要求,分离效果理想,拟定方法可行。
二、密度
按T/CSTMXXXX-202X拟定标准本公司生产的苯甲醛进行测定。
根据GB/T611-2021中4.2或4.4的规定测定。(仪器型号:安东帕DMA4500M)。实验结果见
表2:
表2-1(数字密度计法)
指标2022051720220901
1.04501.0450
1.04501.0450
密度(20℃),1.04501.0450
ρ/(g/mL)1.04501.0450
1.04501.0450
1.04501.0450
平均值,(g/mL)1.04501.0450
表2-2(比重瓶法)
指标2022051720220901
密度(20℃),1.04511.0450
ρ/(g/mL)1.04531.0453
平均值,(g/mL)1.04521.0451
实验结果:测定方法无异常,实测数据符合拟定指标,试验方法可行。
三、折光率
按T/CSTMXXXX-202X拟定标准本公司生产的苯甲醛进行测定。
根据GB/T614的规定测定。(仪器型号:安东帕Abbemat300)。实验结果见表3:
表3
产品批号
指标2022051720220901
自动数显射仪阿贝折射仪自动数显射仪阿贝折射仪
1.54581.54551.54571.5456
1.54581.54551.54581.5456
1.54581.54561.54581.5455
折光率20
(nD)
1.54571.54561.54581.5455
1.54571.54551.54571.5455
1.54581.54561.54571.5455
平均值1.54571.54551.54571.5455
实验结果:测定方法无异常,实测数据符合拟定指标,试验方法可行。
四、苯甲酸
按T/CSTMXXXX-202X拟定标准本公司生产的苯甲醛进行测定。
苯甲酸局部放大谱图见图3(仪器型号:ThermoFisherTrace1310,色谱柱:DB-FFAP):
图3苯甲酸拟定方法测定色谱图局部放大
苯甲酸拟定方法结果,见表4:
表4
产品批号
指标
2022051720220901
0.0610.078
0.0600.080
0.0590.081
0.0610.081
0.0620.078
苯甲酸,w/%0.0610.079
0.0610.082
0.0640.080
0.0640.081
0.0630.082
0.0630.081
平均值,w/%0.0620.080
相对标准偏差,%2.81.8
实验结果:测定方法无异常,实测数据符合拟定指标,试验方法可行。
五、水分
按T/CSTMXXXX-202X拟定标准本公司生产的苯甲醛进行测定。
称取5g(4.8mL)样品,以10mL甲醇为溶剂,按GB/T606的规定测定。(仪器型号:瑞士万通,
Metrohm915KF)。实验结果见表5,回收率见表6:
表5
产品批号
指标
2022051720220901
0.02380.0195
0.02470.0194
0.02320.0210
水分(H2O),w/%
0.02360.0198
0.02310.0197
0.02330.0201
平均值,w/%0.02360.0199
相对标准偏差,%2.52.9
表6
样品实测标准加入量
批号测得量(%)回收量(%)回收率(%)
(%)(%)
0.02360.04370.06950.0459105
20220517
0.02360.08260.10410.080597
0.01990.04780.06760.0477100
20220901
0.01990.08130.10350.0836103
实验结果:测定方法无异常,实测数据符合拟定指标,试验方法可行。
六、氯化物
按T/CSTMXXXX-202X拟定标准本公司生产的苯甲醛进行测定。
称取0.5g样品,置于铂皿中,加10mL水,加5mL无水碳酸钠溶液(100g/L),在水浴上蒸干,
再在电炉上加热炭化,于800℃±50℃灼烧至白。冷却,加水温热溶解,过滤,并用水稀释至50mL。
取10mL,加3mL硝酸溶液(25%),加1mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至25mL,摇匀,于暗处放置10min。
溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.02mg(分析纯)或0.03mg(化学纯)质量的氯化物(Cl)标准溶液,
与样品同时同样处理。
实验结果见表7:
表7
样品实测标准加入氯化物,
批号测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)
(μg)量(μg)w/%
2202220100
202205170.002
230312997
220211995
202209010.002
230302893
实验结果:测定方法无异常,实测数据符合拟定指标,试验方法可行。
七、硝基苯
按T/CSTMXXXX-202X拟定标准本公司生产的苯甲醛进行测定。(仪器型号:ThermoFisher
Trace1310,色谱柱:DB-FFAP)结果见表8,加硝基苯谱图见图4:
表8
产品批号
指标
2022051720220901
未检出未检出
硝基苯,w/%
未检出未检出
平均值,w/%未检出未检出
硝基苯回收实验,见表9:
表9
标准加入校正因子校正后含校正后回
名称测得量(%)回收率(%)
量(%)(f)量(%)收率(%)
0.053710.0373691.410.0525998
0.053710.0374701.410.0527398
0.053710.0378701.410.0533099
0.101980.0710701.410.1001198
硝基苯0.101980.0713701.410.1005398
0.101980.0715701.410.1008299
0.151760.1086721.410.15313101
0.151760.1085721.410.15299101
0.151760.1085721.410.15299101
苯甲醛中硝基苯的校正因子,见表10:
表10
硝基苯的硝基苯峰苯甲醛的苯甲醛峰校正因子平均校正
总峰面积
质量(g)面积质量(g)面积(f)因子(f)
0.00560.22410.4189598.615600.9561.436
0.00560.223110.4189593.522595.9041.429
0.00560.236110.4189621.753624.2951.415
0.01060.458610.3835643.137645.7911.431
0.01060.476410.3835665.588668.3111.4261.41
0.01060.482510.3835671.766674.6301.421
0.01580.753210.3951690.557693.7391.393
0.01580.743910.3951682.543685.6791.394
0.01580.745910.3951684.047687.1911.393
图4加硝基苯色谱图
实验结果:测定方法无异常,实测数据符合拟定指标,试验方法回收率不符合,采用GB/T9722-2006
第9章的规定,计算定量校正因子,经校正后,满足要求。
化学试剂苯甲醛
验证报告
(上海麦克林生化科技股份有限公司)
一、含量
按T/CSTMXXXX-202X拟定标准本公司生产的苯甲醛进行测定。
测定方法:
检测器:氢火焰离子化检测器。
载气及柱流量:氮气,1.5mL/min。
空气流速:350mL/min。
氢气流速:35mL/min。
氮气流速:30mL/min。
色谱柱:DB-FFAP毛细管柱。柱长30m,柱内径0.32mm,液膜厚度:0.5μm。
柱温度:100℃保持5min,以10℃/min的速率升温至200℃,保持10min。
分流比:50:1。
气化室温度:250℃。
检测器温度:250℃。
进样量:0.2μL。
按上述条件测定苯甲醛的含量,(仪器型号:ShimadzuGC-2010Plus,色谱柱DB-FFAP)色谱图
见图1,局部放大图见图2。
图1拟定方法测定色谱图
图2拟定方法测定色谱图局部放大
按拟定方法做精密度实验,结果见表1:
表1
产品批号
指标
C15410458C14542483
99.80699.819
99.80899.821
99.80399.820
99.80599.818
99.80499.815
含量,w/%99.80799.819
99.80699.815
99.80599.816
99.80899.816
99.80899.817
99.80499.817
平均值,w/%99.80699.818
相对标准偏差,%0.00180.002
结论:根据上述实验情况,杂质峰与主峰分离度都达到要求,分离效果理想,拟定方法可行。
二、密度
按T/CSTMXXXX-202X拟定标准本公司生产的苯甲醛进行测定。
根据GB/T611-2021中4.4的规定测定。(仪器型号:梅特勒托利多D30)。实验结果见表2:
表2
指标C15410458C14542483
1.04651.0465
1.04651.0465
密度(20℃),1.04651.0465
ρ/(g/mL)1.04651.0465
1.04651.0465
1.04651.0465
平均值,(g/mL)1.04651.0465
实验结果:测试方法无异常,实测数据符合拟定指标,试验方法可行。
三、折光率
按T/CSTMXXXX-202X拟定标准本公司生产的苯甲醛进行测定。
根据GB/T614的规定测定。(仪器型号:鲁道夫J257)。实验结果见表3:
表3
指标C15410458C14542483
1.54581.5458
1.54581.5457
1.54571.5459
折光率(n20)
D1.54581.5458
1.54581.5458
1.54571.5457
平均值1.54581.5458
实验结果:测试方法无异常,实测数据符合拟定指标,试验方法可行。
四、苯甲酸
按T/CSTMXXXX-202X拟定标准本公司生产的苯甲醛进行测定。
苯甲酸局部放大谱图见图3(仪器型号:ShimadzuGC-2010Plus,色谱柱DB-FFAP):
图3苯甲酸拟定方法测定色谱图局部放大
苯甲酸拟定方法结果,见表4:
表4
产品批号
指标
C15410458C14542483
0.0730.072
0.0710.071
0.0740.072
0.0750.069
0.0710.070
苯甲酸,w/%0.0760.075
0.0720.073
0.0730.073
0.0720.071
0.0750.072
0.0740.074
平均值,w/%0.0730.072
相对标准偏差,%2.32.4
实验结果:测试方法无异常,实测数据符合拟定指标,试验方法可行。
五、水分
按T/CSTMXXXX-202X拟定标准本公司生产的苯甲醛进行测定。
称取5g(4.8mL)样品,以10mL甲醇为溶剂,按GB/T606的规定测定。(仪器型号:瑞士万通,
Metrohm870KF)。实验结果见表5,回收率见表6:
表5
产品批号
指标
C15410458C14542483
0.02570.0231
0.02600.0235
0.02620.0233
水分(H2O),w/%
0.02580.0228
0.0255
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