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文档简介
CSTM团体标准《化学试剂一水合硫酸氢钠(硫酸氢钠)》
编制说明
(立项阶段□征询意见阶段□√审查阶段□报批阶段□)
1、目的意义
化学试剂一水合硫酸氢钠主要用作助熔剂和消毒剂,并用于制造硫酸盐和钠
矾等,也用作矿物分解助熔剂、酸性染料助染剂,还可用于制造厕所清洁剂、除臭
剂、消毒剂等。
化学试剂一水合硫酸氢钠(硫酸氢钠)应用范围广泛,国内有很多企业生产,
都执行各自的企业标准,导致市场较为混乱,产品质量无法得到有效保障,一定程
度上影响了该产品的市场前景。为保证产品质量,满足广大用户的需求,也为了提
升行业整体水平和国际市场竞争力,亟需制定符合市场需求及发展的标准。因此有
必要制定团体标准,以规范该产品的质量,提升行业整体水平和国际市场竞争力。
a)硫酸氢钠各生产单位近三年产量
表1硫酸氢钠各生产单位近三年产量
产量(kg)
2020年2021年2022年
生产企业
西陇科学股份有限公司500165005700
广东光华科技股份有限公司535466474565
国药集团化学试剂有限公司155022752164
南京化学试剂股份有限公司/50/
b)硫酸氢钠生产工艺
纯水
30~35℃
无水硫酸钠合成搅拌
硫酸
母液
包装入库质检合格离心
c)硫酸氢钠主要用途
用于化学分析和科学研究。
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2、预期的社会效益、经济效益
本标准适用于化学试剂生产和使用单位。修订本标准有利于生产企业按标准
的要求组织生产,使生产出的化学试剂一水合硫酸氢钠质量达到标准中各个规格
的要求。使用企业可按照标准中的规格要求选择合适的符合使用的产品。此标准可
以建立起生产企业和使用企业之间的桥梁,在使用有质量保证的产品的同时,也能
节约检验成本。
3、工作简况
(1)调研阶段
本标准经过了前期的调研、查阅国内外相关标准及技术资料,初步确定了该产
品的技术要求、项目指标及参数,同时初步确定了相应的试验方法等内容,通过相
关实验后,编写了《化学试剂一水合硫酸氢钠(硫酸氢钠)》立项书、标准草案、
标准参数对比表、实验报告等。
(2)立项阶段
本标准于2023年7月通过CSTM的OA系统线上立项评审方式完成立项。2023
年9月在CSTM/FC05/TC04化学试剂标准化技术委员会换届会议暨团体标准立项会
议上进行讨论,确定了该产品的技术内容,根据讨论结果,标准起草工作组提出了
工作方案及工作进度。
2023年10月19日,CSTM标委会批准立项并进行公示,立项编号为CSTMLX
050401354—2023,标准牵头单位为西陇科学股份有限公司。目前标准参与单位分
别有西陇科学股份有限公司、广东光华科技股份有限公司、西安中检科测试认证技
术有限公司、北京华腾检测认证有限公司。
立项计划下达后,标准起草工作组向各生产单位及委员发出标准征询函,征询
各主要生产厂家的生产工艺、近三年的产量等,并与相关试验验证单位沟通协调,
编制完成了《化学试剂一水合硫酸氢钠(硫酸氢钠)》征求意见稿。
4、标准编制的原则
(1)制修订标准的依据
本次制定《化学试剂一水合硫酸氢钠(硫酸氢钠)》标准,主要参照国内同行
企业标准,并结合产品的质量情况,来制定统一的化学试剂团体标准。
(2)制修订标准的原则
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本标准编制遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则,尽可
能与国外先进标准接轨,注重标准的可操作性。本标准严格按照GB/T1.1—2020
《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定进行编写和
表述。
5、确定标准主要技术内容的依据
(1)规格、项目和指标
规格:本次规格制定分析纯、化学纯两个级别。
项目:本次项目制定含量(以NaHSO4·H2O计)、澄清度试验、水不溶物、氯化
物、硝酸盐、磷酸盐、镁、钙、铁、砷、重金属共11项。
指标:拟参考国内同行企业标准,并结合产品质量情况来制定指标。
(2)分析方法制定说明
本标准修订过程中,本着积极采用化学试剂基础标准中“通用标准”的原则;
测定方法与通则一致的,套用通则书写。
a)含量
酸碱滴定,使用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
b)澄清度试验
称取10g样品,溶于100mL水中,其浊度不应大于HG/T3484—1999(2017)规定
的4号(分析纯)或6号(化学纯)澄清度标准。
c)水不溶物
称取20g样品,溶于200mL沸水中,冷却至室温,按GB/T9738—2008《化学试
剂水不溶物测定通用方法》的规定测定。
d)氯化物
称取1g样品,溶于20mL水中,按GB/T9729—2007《化学试剂氯化物测定通
用方法》的规定测定。
e)硝酸盐
称取1g样品,溶于10mL水中,按GB/T35496—2017《化学试剂硝酸盐测定通
用方法》中4.3.1的规定测定。
f)磷酸盐
称取2g样品,溶于10mL水中,按GB/T9727—2007《化学试剂磷酸盐测定通
用方法》的规定测定。
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g)镁、钙
火焰原子吸收法。
h)铁
称取1g样品,溶于15mL水中,按GB/T9739—2006《化学试剂铁测定通用方
法》的规定测定。
i)砷
称取4g样品,溶于70mL水中,按GB/T610—2008《化学试剂砷测定通用方
法》中4.1的规定测定。
j)重金属
称取4g样品,溶于10mL水中,按GB/T9735—2008《化学试剂重金属测定通
用方法》的规定测定。
k)检验规则
按HG/T3921—2006《化学试剂采样及验收规则》的规定进行采样及验收。
l)包装及标志
包装、贮存及运输按GB15346—2012《化学试剂包装及标志》的规定,有限
数量包装按GB28644.2《危险货物有限数量及包装要求》的规定。
6、主要试验或验证结果
本次标准制定按照拟定的方法,对含量(以NaHSO4·H2O计)、澄清度试验、水
不溶物、氯化物、硝酸盐、磷酸盐、镁、钙、铁、砷、重金属共11项进行实验,
实验数据及结论见实验报告。
7、与国际、国外同类标准水平的对比情况
经查阅,目前国内有HG/T4516—2022《工业硫酸氢钠》标准,化学试剂产品
没有制定相关标准。
日本和美国2016年版ACS标准没有相关标准。
化学试剂一水合硫酸氢钠(硫酸氢钠)国内外标准指标对比表(见表2),国内
外标准方法对比表(见表3)。
8、与有关的现行法律、法规和标准的关系
本标准依据国家现行的相关法律、法规、规章而制定,与相关法律、法规、规
章保持一致。
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本标准所涉及的引用标准均为本行业现行有效的化学试剂国家标准及行业标
准,强制性标准有GB15258—2009《化学品安全标签编写规定》、GB15346—2012
《化学试剂包装及标志》、GB28644.2—2012《危险货物有限数量及包装要求》,
其余均为推荐性标准。
9、知识产权情况说明
经中华人民共和国国家知识产权局专利检索,本标准不涉及专利。
10、重大分歧意见的处理经过和依据
在标准的制订中没有产生重大分歧意见。
11、贯彻标准的要求和措施建议
本标准目前正在制定阶段,报批稿提交后希望有关部门尽快批准发布,新标准
发布后,使用单位须对标准进行宣贯,并按新标准的实施日期执行。
12、替代或废止现行相关标准的建议
无。
13、其它应予说明的事项
无。
14、编制说明附件
1)化学试剂一水合硫酸氢钠(硫酸氢钠)实验报告(西陇科学股份有限公司)
CSTM团体标准《化学试剂一水合硫酸氢钠(硫酸氢钠)》编制工作组
2023-11-28
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表2一水合硫酸氢钠(硫酸氢钠)国内外标准指标对比表
工业硫酸氢钠
西陇国药光华T/CSTMXXXXX—202X
HG/T4516—2022
分析纯化学纯分析纯分析纯工业一等品工业合格品拟定AR指标拟定CP指标
含量(NaHSO4·H2O),w/%≥99.0≥98.5≥98.598.5~100.0≥98.0≥90.099.0~100.598.5~101.0
澄清度试验,号≤4≤6≤4≤3//≤4≤6
水不溶物,w/%≤0.005≤0.02≤0.005≤0.005≤0.05≤0.05≤0.005≤0.02
氯化物(Cl),w/%≤0.001≤0.002≤0.001≤0.001≤0.03≤0.05≤0.001≤0.002
硝酸盐(NO3),w/%≤0.001≤0.002≤0.001≤0.001//≤0.001≤0.002
磷酸盐(PO4),w/%≤0.00025≤0.0005≤0.00025≤0.0005//≤0.00025≤0.0005
镁(Mg),w/%≤0.0004≤0.0012≤0.0004///≤0.0004≤0.0012
钙(Ca),w/%≤0.0025≤0.005≤0.0025≤0.003//≤0.0025≤0.005
铁(Fe),w/%≤0.0002≤0.0006≤0.0002≤0.0002≤0.01≤0.02≤0.0002≤0.0006
砷(As),w/%≤0.00005≤0.0001≤0.00005≤0.00005//≤0.00005≤0.0001
重金属(以Pb计),w/%≤0.0005≤0.0005≤0.0005≤0.0005≤0.003≤0.005≤0.0005≤0.0005
硅酸及氨沉淀物,w/%//≤0.01/////
硅酸盐,w/%///≤0.01////
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表3一水合硫酸氢钠(硫酸氢钠)国内外标准方法对比表
工业硫酸氢钠拟订方法
HG/T4516-2022T/CSTMXXXXX—202X
称取约0.4g固体试样(精确至0.002g),置于250mL形瓶
称取2.5g样品,精确至0.0001g,溶于50mL无二氧化碳的
中,加入50mL水,摇匀溶解,再加人2滴酚指示液,用
含量(NaHSO·HO),w/%水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶
42氢氧化钠标准滴定液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至液呈粉红色
液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉红色。
并在15s内不褪色即为终点。同时同样做空白试验。
称取10g样品,溶于100mL水中,其浊度按照HG/T3484
澄清度试验,号/
中规定的澄清度标准判定。
称取约20g试样(精确至0.01g)置于250mL烧杯中,加
150mL水,搅至试样完全溶解。用预先在105℃下干至质
称取20g样品,溶于200mL沸水中,冷却至室温,按
水不溶物,w/%量恒定的玻璃砂坩埚抽滤,用热水洗涤至滤液呈中性。将
GB/T9738的规定测定。
玻璃砂坩埚置于105℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒
定。
称取10.00g土0.01g试样,置于150mL烧杯中,加入
50mL水,搅使其全部解后,转移至100mL容量瓶中,加
水至刻度,摇匀。移取试验溶液10mL,置于50mL比色称取1g样品,溶于20mL水中,按GB/T9729的规定测
氯化物(Cl),w/%
管中,加入2mL硝酸溶液、10mL稳定剂、2mL硝酸银溶定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
液,稀释至刻度,摇匀,放置10min。所呈浊度不得大于
标准比浊溶液。
称取1g样品,溶于10mL水,按GB/T35496—2017中
硝酸盐(NO),w/%/
34.3.1的规定测定,溶液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。
称取2g样品,溶于10mL水中,按GB/T9727的规定测
磷酸盐(PO),w/%/
4定。溶液所呈蓝色不应深于标准比色溶液。
镁(Mg),w/%/火焰原子吸收法
钙(Ca),w/%/火焰原子吸收法
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表3(续1)一水合硫酸氢钠(硫酸氢钠)国内外标准方法对比表
工业硫酸氢钠拟订方法
HG/T4516-2022T/CSTMXXXXX—202X
称取约10g试样(精确至0.01g),置于150mL烧杯中,加
50mL水解,全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。移取试验溶液5mL,置于100mL容量瓶中。
用水稀释至约60mL,用盐酸溶液(180g/L)调至p为2(用精
称取1g样品,溶于15mL水中,按GB/T9739的规定测
铁(Fe),w/%密pH试纸检查)。加1mL抗坏血酸溶液(100g/L),然后加
定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈4.5)和10mL1,10菲啰啉
溶液(1g/L),用水稀释至刻度摇匀。放置不少于15min。根
据测得的吸光度,从标准曲线上查出相应的铁的质量
(mg)。同时同样做空白试验。
称取4g样品,溶于70mL水中,按GB/T610—2008中4.1
砷(As),w/%/的规定测定,溴化汞试纸所呈黄色不应深于标准比色试
纸。
称取1.00g士0.01g试样,置于50mL,比色管中,加入约
10m水、1滴酚指示液,滴加氨水溶液至溶液刚为红色,称取4g样品,溶于10mL水中,加2mL盐酸溶液(25%),
再滴加盐酸溶波至红色消失。加入5mL乙酸盐缓冲溶煮沸1min。冷却,用氨水溶液(10%)调pH至4,稀释至
重金属(以Pb计),w/%
液、10mL饱和硫化水,用水稀释至刻度,摇匀,于暗处20mL。取15mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗
放置10min。在白色背景下观察,所呈颜色不应深于标准色不应深于标准比色溶液。
比色溶液。
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化学试剂一水合硫酸氢钠(硫酸氢钠)
验证报告
(西陇科学股份有限公司)
一、含量(分析纯99.0%~100.5%、化学纯98.5%~101.0%)
称取2.5g样品,精确至0.0001g,溶于50mL无二氧化碳的水中,加2滴酚酞
指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉红色。
一水合硫酸氢钠(硫酸氢钠)的质量分数w,按下式计算:
푉푐푀
푤=×100%
푚×1000
式中:
V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M——硫酸氢钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
[M(NaHSO4·H2O)=138.07g/mol];
m——样品的质量,单位为克(g)。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%,取两次平行测定结果的算术平均
值为测定结果。实验结果见表1。
表1
测定次
数123456xRSD,%
批号
含量,w/%
99.4999.4599.4199.4699.3999.4599.440.04
230516
含量,w/%
100.44100.37100.43100.43100.38100.39100.410.03
230722
实验结果:测定方法无异常,实测数据符合拟定指标,拟定方法可行。
二、澄清度试验(分析纯≤4号、化学纯≤6号)
称取10g样品,溶于100mL水中。
实验结果见表2。
表2
产品批号
指标
230516230722
44
澄清度试验,号
44
结论:测定方法无异常,实测数据符合拟定指标,拟定方法可行。
三、水不溶物(分析纯≤0.005%、化学纯≤0.02%)
称取20g样品,溶于200mL沸水中,冷却至室温,按GB/T9738的规定测定。
实验结果见表3。
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表3
产品批号
指标
230516230722
0.0050.005
水不溶物,w/%
0.0050.005
结论:测定方法无异常,实测数据符合拟定指标,拟定方法可行。
四、氯化物(分析纯≤0.001%、化学纯≤0.002%)
称取1g样品,溶于20mL水中,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不
应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.01mg质量的氯化物(Cl)标准溶液,与样品同时
同样处理。实验结果见表4。
表4
样品实测标准加入测得量回收量回收率氯化物(Cl),
批号
(μg)量(μg)(μg)(μg)(%)w/%
11010990
2305160.0001
120191890
11010990
2307220.0001
120191890
实验结果:测定方法无异常,实测数据符合拟定指标,回收率均在允许范围内,
拟定方法可行。
五、硝酸盐(分析纯≤0.001%、化学纯≤0.002%)
称取1g样品,溶于10mL水,按GB/T35496—2017中4.3.1的规定测定,溶
液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.01mg质量的硝酸盐(NO3)标准溶液,与样品同
时同样处理。
实验结果见表5。
表5
样品实测标准加入测得量回收量回收率硝酸盐(NO3),
批号
(μg)量(μg)(μg)(μg)(%)w/%
11010990
2305160.0001
120191890
11010990
2307220.0001
120191890
实验结果:测定方法无异常,实测数据符合拟定指标,回收率均在允许范围内,
拟定方法可行。
六、磷酸盐(分析纯≤0.00025%、化学纯≤0.0005%)
称取2g样品,溶于10mL水中,按GB/T9727的规定测定。溶液所呈蓝色不
应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.005mg质量的磷酸盐(PO4)标准溶液,与样品同
时同样处理。
实验结果见表6。
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表6
样品实测标准加入量磷酸盐(PO4),
批号测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)
(μg)(μg)w/%
1565100
2305160.00005
1101110100
1565100
2307220.00005
11010990
实验结果:测定方法无异常,实测数据符合拟定指标,回收率均在允许范围内,
拟定方法可行。
七、镁(分析纯≤0.0004%、化学纯≤0.0012%)
称取25g样品溶于水,并稀释至100mL。取10mL,共四份,按GB/T9723—
2007中7.2.2的规定测定。结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。结果见
表7,回收率实验见表8,精密度试验见表9。
表7
批号230516230722
项目1212
样品+0.0μgMg0.0110.0110.0110.011
样品+10.0μgMg0.0370.0380.0370.038
样品+20.0μgMg0.0630.0640.0630.064
样品+30.0μgMg0.0880.0900.0880.090
待测元素浓度,μg/mL0.0440.0430.0440.043
平均值,μg/mL0.0440.040
待测元素含量,μg4.44.0
待测元素含量,%0.000180.00016
表8
项目样品实测量标准加入量测得量回收量回收率
批号(μg)(μg)(μg)(μg)(%)
4.41014.710.3103.0
2305164.42024.620.2101.0
4.43034.430.0100.0
4.01014.210.2102.0
2307224.02024.120.1100.5
4.03034.030.0100.0
表9
批号
230516230722
项目
10.0001720.000161
20.0001770.000160
30.0001710.000165
40.0001730.000158
50.0001680.000158
镁,%60.0001770.000166
70.0001690.000157
80.0001770.000154
90.0001750.000161
100.0001730.000168
110.0001710.000157
平均值,%0.000170.00016
标准偏差0.00000310.0000044
相对标准偏差,%1.822.71
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镁的工作曲线图
吸光度Mg:y=0.2570x+吸光度Mg:y=0.3590x+
(Abs)0.0112(Abs)0.0144
0.10.14
R²=0.9999R²=0.9999
0.12
0.08
0.1
0.060.08
0.040.06
0.04
0.02
0.02
00
00.20.400.20.4
硫酸氢钠230516浓度(μg/mL)硫酸氢钠230722浓度(μg/mL)
图1镁标准加入法工作曲线
结论:按拟定方法测定,镁的实验结果能够达到拟定标准要求。原吸标准加入
法线性好,回收率在允许范围内,精密度达到要求,方法可行。
八、钙(分析纯≤0.0025%、化学纯≤0.005%)
称取20g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL,共四份,按GB/T9723—
2007中7.2.2的规定测定。结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。结果见
表10,回收率实验见表11,精密度试验见表12。
表10
批号230516230722
项目1212
样品+0.0μgCa0.0020.0020.0020.002
样品+100.0μgCa0.0200.0220.0200.022
样品+200.0μgCa0.0390.0410.0390.041
样品+400.0μgCa0.0570.0600.0570.060
待测元素浓度,μg/mL0.1030.1190.1030.119
平均值,μg/mL0.1110.355
待测元素含量,μg11.135.5
待测元素含量,%0.000280.00089
表11
项目样品实测量标准加入量测得量回收量回收率
批号(μg)(μg)(μg)(μg)(%)
11.15062.451.3102.6
23051611.1100113.3102.2102.2
11.1200211.8200.7100.4
35.55088.152.6105.2
23072235.5100136.0100.5100.5
35.5200236.4200.9100.5
第12页/共14页
表12
批
230516230722
号
项目10.0002730.000875
20.0002930.000878
30.0002890.000853
40.0002810.000906
50.0002590.000911
钙,%60.0002920.000879
70.0002750.000925
80.0002620.000904
90.0002900.000878
100.0002990.000935
110.0002770.000879
平均值,%0.000280.00089
标准偏差0.0000130.000025
相对标准偏差,%4.612.78
钙的工作曲线图
吸光度Ca:y=0.0184x+吸光度Ca:y=0.0206x+
(Abs)0.0019(Abs)0.0071
0.060.08
R²=0.9999R²=0.9999
0.050.07
0.06
0.040.05
0.030.04
0.020.03
0.02
0.010.01
00
024024
硫酸氢钠230516浓度(μg/mL)硫酸氢钠230722浓度(μg/mL)
图1钙标准加入法工作曲线
结论:按拟定方法测定,钙的实验结果能够达到拟定标准要求。原吸标准加入
法线性好,回收率在允许范围内,精密度达到要求,方法可行。
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