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文档简介
Q/LB.□XXXXX-XXXX海水石油类的现场快速测定紫外分光光度法警示:实验操作过程使用的正己烷具有一定毒性,分析人员在溶液配制和样品预处理过程时应按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。适用范围本标准规定了海水中石油类的现场快速监测的方法。本标准适用于海水中石油类的现场快速监测。当取样体积为100mL,萃取液体积为10mL,使用1cm石英比色皿时,方法检出限为0.02mg/L,测定下限为0.08mg/L。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB17378.3海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输HJ442.9近岸海域环境监测技术规范第九部分近岸海域应急与专题监测术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。原理水体中油类的芳烃组分,在紫外光区有特征吸收,其吸收强度与其含量成正比。水样经正己烷萃取后,于225nm波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值遵循郎伯-比尔定律。试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL。正己烷(C6H14),色谱纯。无水乙醇(CH3CH2OH)。石油类标准贮备液:ρ=1000mg/L。直接购买市售正己烷体系适用于紫外分光光度法的有证标准物质。石油类标准使用液:ρ=100mg/L。吸取5.00mL石油类标准贮备液(5.4)于50mL容量瓶中,用正己烷(5.2)定容,摇匀,使用时现配。仪器和设备紫外分光光度计或一体化的便携式测油仪。石英比色皿:1cm。采样瓶:150mL带刻度的具塞硬质玻璃瓶。巴斯特滴管。一般实验室常用器皿和设备。样品制备样品采集和保存按照GB17378.3和HJ442.9的相关规定采集和保存样品。用150mL带刻度的玻璃瓶,采集约100mL海水样品。采样前玻璃瓶除按照常规清洗外,还应充分用少量正己烷荡洗,晾干备用。试样制备读取记录水样体积。量取10.00mL正己烷(5.2)加入采样瓶(6.3)中,盖紧瓶盖,上下振摇2min,静置分层后,用巴斯特滴管(6.4)将上层正己烷萃取液转移至比色皿中,待测。注:乳化较严重时,可向萃取液中加入1-2滴无水乙醇(5.4)破乳。空白试样的制备以实验用水代替样品,按照试样制备(7.2)相同操作步骤,制备空白试样。分析步骤绘制标准曲线用正己烷稀释石油类标准使用液(5.6),配置8个浓度点,浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L、25mg/L和30.0mg/L。将配置好的标准系列样品混匀,在波长225nm处,使用1cm石英比色皿,以正己烷(5.2)为参比,测定吸光度。以石油类浓度(mg/L)为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标,建立标准曲线。注:可根据实际情况选择或调整合适的标准系列浓度。样品测定按照标准曲线的建立(8.1)相同步骤进行试样(7.2)的测定。空白试验按照试样的测定(8.2)相同步骤进行空白试样(7.3)的测定。结果计算及表示结果计算水中石油类的浓度(mg/L)按照公式(1)计算:(1)式中:——水中石油类的质量浓度,mg/L;A——试样的吸光度值;a——标准曲线的截距;b——标准曲线的斜率;V——水样体积,mL;——萃取液体积,mL。结果显示结果保留小数位数与检出限一致,最多保留三位有效数字。准确度精密度6家实验室对低、中、高三种不同浓度的样品进行测定,相对标准偏差(RSD)范围为:0.21%~7.3%。正确度6家实验室对低、中、高三种不同浓度的有证标准物质进行测定,浓度值在有证标准物质浓度范围内。质量保证和质量控制空白试验每批样品(≤20个样品)应至少做一个空白试验,测定结果应低于方法测定下限。标准曲线标准曲线回归方程的线性系数应≧0.999。准确度每批样品(≤20个样品)至少分析一个有证标准物质,浓度值应在有证标准物质浓度范围内。废物处理现场试验中产生的废液和废物应集中收集,带回实验室,委托有资质的单位处理。注意事项13.1现场分析环境应保证可平稳放置仪器。13.2石英比色皿璧上的沾污会影响测定结果。每次使用前,应检查石英比色皿的洁净度,必要时用少许正己烷清洗晾干后备用。13
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