JJF(浙) 1096-2014 药物溶出度分析仪校准规范

浙江省地方计量技术规范JJF(浙)1096-2014JJF(浙)1096-2014归口单位：浙江省质量技术监督局王苏玲(台州市计量技术研究院)潘万苗(台州市计量技术研究院)朱方明(台州市计量技术研究院)施江焕(宁波市计量测试研究院)I 2引用文件 4计量特性 4.1温度均匀性 4.2温度波动度 4.3转速误差 4.4摆动幅度 5校准条件 5.1环境条件 5.2测量标准及其他设备 6校准项目和校准方法 6.1温度均匀性 6.2温度波动度 6.3转速误差 6.4摆动幅度 7校准结果表达 8复校时间间隔 附录A药物溶出度仪校准记录格式 附录B药物溶出度仪校准证书格式 附录D专用角尺图 Ⅱ本规范按国家计量技术规范JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》进行编写。11范围本规范规定了药物溶出度仪的计量特性、校准条件和校准方法，适用于药物溶出度仪的校准。2引用文件JJF1059.1-2012测量不确定度的评定与表示JJF1094-2002测量仪器特性评定中华人民共和国药典(2010版)凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3概述药物溶出度仪是用来测定药物溶出度和释放度的体外试验仪器，广泛应用于制药行业或医学实验室。药物溶出度仪一般由主机、水浴箱、搅拌桨、转篮、溶出杯组成。4计量特性4.1温度均匀性不大于0.5℃。4.2温度波动度不大于0.5℃/30min。4.3转速误差不超过转速示值的±4%。4.4摆动幅度转篮旋转时不得偏离轴心1.0mm,搅拌桨旋转时摆动幅度不超过0.5mm。4.5同轴度不超过2mm。5校准条件5.1环境条件环境温度：(10～35)℃;相对湿度：≤85%。周围无强电磁场干扰，无振动干扰，无强光直接照射，仪器应放置于防震的水平工作台上。25.2测量标准及其他设备5.2.1温度计：测量范围(0～50)℃,分度值0.1℃,MPE:±0.15℃。5.2.2数字转速表：测量范围(0～300)r/min,0.1级。5.2.3专用角尺：规格见附录D。5.2.4杠杆百分表：测量范围(0~1.6)mm,分度值0.01mm。5.2.5塞尺：测量范围(0.02～2.00)mm,2级。6校准项目和校准方法6.1温度均匀性将各溶出杯注入900ml纯化水，将仪器的温度设定为37℃,待温度稳定后，用温度计分别测量每个溶出杯内的水温，取数值的最大值和最小值之差作为温度均匀性。6.2温度波动度在上述条件下，选择其中一个溶出杯，每隔5min测一次温度，连续测6次，记录每次的温度，6次温度的最大值和最小值之差即为温度波动度。6.3转速误差溶出度仪处于正常工作状态下分别设定转速为50r/min、100r/min、200r/min,启动转速后分别用数字转速表测量搅拌轴的速度。按公式(1)计算。式中：δ—转轴的转速误差，%;Va—数字转速表测得值，r/min;在设定转速下分别校准每根转轴的转速误差，取数据绝对值的最大值作为该转速下的转速误差。6.4摆动幅度在仪器的正常工作状态下用杠杆百分表测量转轴的摆动幅度，测桨板时将杠杆百分表的测头靠在转轴与桨的交界处，测转篮时测头靠在转篮的下缘。启动仪器最低档转速，沿转轴测量部位转一圈，示值的最大值和最小值之差的一半即为摆动幅度。分别校准每根转轴的摆动幅度，取数据的最大值作为该仪器的摆动幅度。6.5同轴度用仪器自带的同心规按仪器说明书的要求对每个杯进行调节，使转轴和溶出杯的中心重叠。取专用角尺置于溶出杯的水平面上，角尺一端与转轴接触时，用塞尺测量角尺另一端与转轴的最大距离(旋转一周)。37校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点(如果不在实验室内进行校准);d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；e)送校单位的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接受日期；h)校准所依据的技术规范的标识，包括名称和代号；i)校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；j)校准环境的描述；k)校准结果及测量不确定度的说明；l1)对校准规范的偏离的说明；m)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；n)校准结果仅对被校对象有效的声明；0)未经实验室书面批准，不得部分复制校准证书或校准报告的声明。8复校时间间隔药物溶出度仪的校准时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由药物溶出度仪的使用情况、使用者、药物溶出度仪本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。4药物溶出度仪校准记录格式 校准所用的主要计量标准器 证书编号：有效期限：设定37℃杯号T温度℃时间(min)5温度℃A.3转速误差实测值Va(r/min)轴号实测值(mm)A.5同轴度轴号转轴与杯轴的最大偏差(mm)5药物溶出度仪校准证书(内页)格式序号结果温度波动度转速误差摆动幅度同轴度B.2校准结果的不确定度：药物溶出度仪转速误差测量不确定度评定1.测量方法：将药物溶出度仪调至正常工作状态，设定转速为100r/min,启动转速后用数字转速表(0.1级)测量搅拌轴的速度。转速设定值与数字转速表测得值之差为转速示值误差。2.评定模型2.1数学模型：2.2灵敏系数3.不确定度来源分析输入量va的不确定度u(va)来源：3.1转速表测量重复性引起的不确定度分项u(va);3.2转速表准确度引起的不确定度分项u(va₂);4.输入量的标准不确定度分量评定输入量va的标准不确定度u(va)的评定。4.1转速表测量重复性引起的不确定度分项u(va)评定用转速表测量转轴的转速，在重复性条件下连续测量10次，得到测量列如下(单位r/min):式100.8、99.65、99.72、99.91、100.1、99.78、99.89、(因由分度值引起的分量已包含在测量重复性中，且比它小，故忽略不计)4.2转速表准确度引起的不确定度分项u(va₂)评定数字转速表，MPE:±0.1%,并服从均匀分布，故：5.合成标准不确定度的评定5.1标准不确定度汇总表量u(va)不确定度来源标准不确定度(r/min)输入量v的不确定度u(va)/