石油沥青溶解度测定法 编制说明

1《石油沥青溶解度测定法》标准编制说明编制说明依据国家标准化管理委员会《关于下达2023年国家标准复审修订计划的通知》(国标委发[2023]64号)要求，由中国石油大学（华东）负责《石油沥青溶解度测定法》标准修本项目于2022年5月由中国石油大学（华东）提出，并成立标准编写组，提交完整2022年5月～2022年10月，编写组广泛收集了国内外主要溶解度度试验仪器，及国家、行业或企业标准等资料，进行了技术分析，提出了标准修订的原则、编写思路及2022年11月～2023年5月，编写组主要人员赴欧美主要国家进行标准、试验方法（1）中国石油大学（华东第一承担单位，负责组织、协调，负责1~3章节、第（2）交通运输部公路科学研究院：负责样品收集及试验方法的验证，负责第7章节（3）安徽省交通控股集团有限公司：负责改性沥青、橡胶沥青样品收集及试验方法2（4）中交第二公路工程局有限公司：负责工程样品收集及试验方法的验证，甲苯方（5）福建省高速公路科技创新研究院有限公司：负责工程样品收集及试验方法的验（6）中交一公局集团有限公司：负责工程样品收集及试验方法的验证，过滤材料试为推动石油沥青的质量持续发展，以提高沥青试验检测评价的规范性、可靠性、一致性和先进性为目标，着眼于创新和发展，在已有工作的基础上积极总结和吸收近10年来试验技术的实践经验和成果，修订石油沥青溶解度测定法，适用范围更广，能够满足硬质沥青、橡胶沥青、各种改性沥青的溶解度测定求，满足了我国公路快速、高质量发①协调性原则。做好与相关标准的协调、衔接，保证技术规范体系的统一性、完整②成熟性原则。鉴于本规程的可靠性和重要性，编制的试验方法须进行充分技术论证或试验验证，编修应依据充分，理论正确，验证可信，确保编制试验规程的技术成熟③可操作性原则。新规程应条文明晰、规范，简便④先进性原则。充分调研，掌握国内国际相关试验技术的动态，充分总结国内外最新研究成果和实践经验，积极吸纳先进的方法、设备，保证编⑴本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起3ASTMD2042三氯乙烯法测定沥青在2008年原GB/T11148-2008版本基础上，结合我国相关试验实践，参考欧美日本（1）在完善原三氯乙烯方法基础上增加了甲苯法、正溴丙烷法，极大降低试验过程（3）增加了正溴丙烷和甲苯两种试剂，极大降低三氯乙烯试剂的应用，减少试验过（4）修订了过滤材料和过滤装置，增加了玻璃粉过滤方法，解决传统玻璃纤维滤纸过滤性差、效率低等问题，采用玻璃粉作为过滤材（7）修订了试验平行误差的要求。原标准仅规定了溶解度大于99%时的精度，对于99%以下时没有试验精度要求，本次完善了各种试沥青溶解度试验可分为三氯乙烯法、三氯乙烷法、甲苯法等，三氯乙烯法效率高，是国际上早期通用方法。该试剂毒性强，出于对试验人员健康4代之后先后取消了该方法。三氯乙烯试剂的使用在美国的监管也日益严格，美国环境保护署(EPA)要求自2016年起逐步淘汰；2003年统计三氯乙烯应用比例占88%，2017年统三氯乙烷法效率高、毒性低，是三氯乙烯的最早替代法。但是溶剂对臭氧层破坏性三氯乙烯法的替代方法，但是2001年采用甲苯法代替了三氯乙烷法；AASTHOT44于甲苯法毒性和环境影响小，易燃易爆炸、试验效率低，但是目前国际公认三氯乙烯2023年先后增加了甲苯法。实际上甲苯法在美国各州已有应用，2003年甲苯法应用比例除了以上方法，欧盟EN12592方法中增加了二甲苯方法，但是其他地区应用很少。德国DIN52014采用环己烷法，环己烷相正溴丙烷法的有9项，三氯乙烯法的有4项，而三氯乙烷法为0项。目前我国溶解度试验主要有三个标准，GB/T11148、SH/T0738和本方法。GB/T11148和本方法中规定的三氯乙烯溶剂应用最广泛，而GB/T11148中规定的三氯甲烷、SH/T0738规定的三氯乙烷则很少使用。GB/T11148-1989版本中也规定了甲苯溶剂，只33类1类3类低性烷√√√√√√后√√√√√√√√√√√√√√√√√√沥青三氯乙烯70#99.8999.8599.80SBSI-D99.8399.6999.74通过以上分析可见，为保护试验人员身体健康、减少环境影响，同时与国际方法接轨，三氯乙烯毒性大，三氯乙烷、三氯甲烷环境影响大，都将会逐渐弃用，需要开发毒性小、环境影响小的溶剂方法。从国际实践来看，甲苯和正溴丙烷是很好的替代溶剂。目前我国绝大部分仍然采用三氯乙烯，立刻停止三氯乙烯存在一定的难度，应增加新方基于以上考虑，本次修订保留了三氯乙烯方法，同时增加了甲苯和正溴丙烷两种方表4为不同标准对过滤装置和过滤材料情古氏坩埚；古氏坩埚属于瓷坩埚，在烧结玻璃坩埚出现后，古氏坩埚应用非常少，我国可采用沥青坩埚或古氏坩埚。在美国、我国试验方法中，坩埚本身不控制过滤粒径，而是采用玻璃纤维滤纸作为过滤材料，因此坩埚底部孔直径一般比较大，而且没有严格要对于欧盟、澳大利亚，主要采用烧结玻璃坩埚，通过玻璃坩埚底部滤孔控制过滤粒径，其过滤孔径为1.6-4µm，必要时采用玻璃粉助滤。严格来说，这些标准中的烧结玻璃试验方法过滤装置过滤装置孔径过滤材料过滤材料要求料BS2000：47烧结玻璃坩埚，有效直径30mm-颗粒直径小于74µm硼硅玻璃粉末AS/NZS2341.8烧结玻璃坩埚,容积约30mL1.6-4µmEN12592烧结玻璃坩埚，有效直径30mm颗粒直径50-80µm硼硅玻璃粉末古氏坩埚玻璃纤维滤纸或Whatman934级滤纸AASTHOT44ASTMD2042ASTMD7553沥青坩埚或古氏坩埚，顶部直径约44mm，底部逐渐变细至36mm，深度为20至30mm玻璃纤维滤纸或Whatman934级滤纸，直径32-34mm细孔，快速，1.5µmGB/T11148古氏坩埚，顶部内径32mm，高78mm玻璃纤维滤纸，直径26mm平均孔径小T0607古氏坩埚，容积50mL玻璃纤维滤纸，直径26mm0.6µm2208玻璃漏斗玻璃纤维滤纸，直径47mm0.6µm从溶解度过滤原理来说，坩埚材质、形状等参数过滤时间与过滤有效直径(坩埚底部直径或滤纸的直径中最小值)的平方呈正比，因此过滤有效直径对溶解度试验效率影响很大；欧盟标准要求坩埚有效直径30mm；美国标准要求坩埚36mm、滤纸为32-34mm，实际有效直径为滤纸直径，为32-34mm；日本滤纸直径过滤孔径则直接影响着溶解度测定结果和试验效率，孔径过小，无法有效过滤，过滤时间偏长，溶解度偏低；孔径过大，无机矿物颗粒也会被过滤掉，过滤时间偏短，造成溶解度偏大。过滤孔径，欧盟、澳大利亚主要通过玻璃坩埚美国、日本和我国，主要通过滤纸孔径控制，美国为1.5µm、日本、T0607为0.6µm、定为0.6µm，主要是针对道路石油沥青，对于改性沥青不一定合适；我国规定为1µm、为此，本次修订，在瓷坩埚过滤装置基础上增加了玻璃坩埚过滤装置。玻璃坩埚、玻璃接头自带磨口，坩埚与玻璃接头、玻璃接头与吸滤整体结构更加简单，目前我国绝大多数试验室采用玻璃坩埚过滤装置，仅少部分试验室采购美国的古氏坩埚。鉴于我国溶解度试验实际情况，本标准规定了瓷坩埚和玻璃坩埚两种过滤装置。对于过滤装置，主要是过滤截面有效直径和过滤孔径，要求有效直径不15~25℃。为此，参考EN12592规定，根据甲苯沸点110.6℃,规定甲苯烘干温度为参考AASTHOT44、ASTMD2042和ASTMD7553补充了三氯乙烯法<到大量应用，在2017年调研，已有美国、加拿大32%的单位使用该方法，且ASTM（2）拟增加甲苯法。在国际上已经大量应用，欧盟、日本自20世纪90年代已经开始应用，美国22%的试验室采用甲苯，且ASTMD5546、EN12592甲苯法、JISK2207甲苯法已有成熟的标准，被大量标准所引用。GB/T11148-1989版本中已有甲苯法，只是由于我国当时国家对有毒试剂的应用没有政策要（3）拟增