T-ACCEM 0027-2024 锂离子电池用电子级碳酸乙烯酯

ICS71.080.70CCSG17ACCEMElectronicgradevinylcarbonateforlithium-ionbat中国商业企业管理协会发布IT/ACCEM0027—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东利兴新材料科技股份有限公司提出。本文件由中国商业企业管理协会归口。本文件起草单位：山东利兴新材料科技股份有限公司、浙江瀚为科技有限公司、山东金科力电源科技有限公司、上海电机学院、衡水京华制管有限公司、上海赛源环境检测技术有限公司、湖北华中电力科技开发有限责任公司。本文件主要起草人：张峻恺、苏强德、朱庆祥、谢庆国、曹国栋、胡红磊、刘奕杨、苏守前、李超、孟文涛、郭鹏。1T/ACCEM0027—2024锂离子电池用电子级碳酸乙烯酯本文件规定了锂离子电池用电子级碳酸乙烯酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。本文件适用于锂离子电池用电子级碳酸乙烯酯的生产和检验。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔.费休库仑电量法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则HG/T5391工业用碳酸乙烯酯JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则SJ/T11568锂离子电池用电解液溶剂《定量包装商品计量监督管理办法》国家市场监督管理总局令第70号（2023）3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求4.1外观产品呈透明液体状，无明显肉眼可见杂质。4.2理化指标产品的理化指标应符合表1的规定。表1理化指标2T/ACCEM0027—2024表1理化指标（续）4.3净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。5试验方法5.1警示本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护措施。分析中使用的部分试剂具有毒性，操作时应穿戴好眼镜、手套等防护用品。5.2一般规定5.2.1试验用水及溶液配制除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。5.2.2样品预处理样品应在密封状态下进行加热熔化，然后取样分析。加热应在干燥恒温的条件下进行，温度以60℃为宜。5.3外观在自然光线下以目测检验。5.4理化指标5.4.1色度称取100g样品，采用玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶盛放，加热至全部熔化后按GB/T3143的规定进行。5.4.2碳酸乙烯酯、环氧乙烷、乙二醇、二乙二醇5.4.2.1方法提要采用毛细管柱气相色谱法。在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用面积归一化法定量，得到各组分和碳酸乙烯酯含量。5.4.2.2试剂5.4.2.2.1氢气：体积分数不小于99.99%。5.4.2.2.2氮气：体积分数不小于99.99%。5.4.2.2.3空气：经硅胶、分子筛干燥、净化。3T/ACCEM0027—20245.4.2.3仪器5.4.2.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID可进行毛细管色谱柱分析。整机灵敏度应符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。5.4.2.3.2记录仪：色谱数据工作站。5.4.2.3.3进样器：1μL或10μL注射器。5.4.2.4色谱分析条件本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。本方法适用于杂质含量不低于0.0005%的碳酸乙烯酯的测定。其他能达到同等检测要求的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱及色谱操作条件）：载气（N）流量mL/min）氢气（H）流量mL/min）空气流量mL/min）20:15.4.2.5分析步骤根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。注入适量液体试样，以保证质量分数0.0005%以上的组分能够得到准确定量，用面积归一化法定量。分析的典型色谱图和各组分相对保留时间见HG/T5391的附录A。5.4.2.6结果计算5.4.2.6.1各组分的质量分数Wi，按式（1）计算：式中：Wi——组分i的质量分数；Ai——组分i的峰面值；∑Ai——各组分的峰面值之和。5.4.2.6.2取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值：碳酸乙烯酯含量不大于0.0050%，环氧乙烷含量不大于0.0010%，乙二醇含量不大于0.0015%，二乙二醇含量不大于0.0010%。5.4.3水分5.4.3.1采用玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶盛放，样品放置于烘箱内闭口恒温60℃加热，100g液态样品要求加热0.5h，待样品全部熔化后摇匀，按GB/T6324.8的规定进行测定。5.4.3.2取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.4.3.3样品的两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的算术平均值的20%。5.4.4钠、钾、铜、铁、铅、锌、镍、铬、钙按SJ/T11568的规定进行。4T/ACCEM0027—20245.5净含量按JJF1070的规定进行。6检验规则6.1检验分类产品检验分为出厂检验和型式检验。6.2组批在原材料、工艺不变的条件下，以连续生产的实际批为一个组批。每批产品不超过100t。6.3采样6.3.1电解液桶内先充氮气压力至50kPa[氮气要求：纯度（体积分数）≥99.99%；水分（体积分数）≤0.0003%]。6.3.2使用不锈钢真空高温高压内螺纹双自封快速接头连接电解液桶，快接头的另一端连接φ6气源球阀，气源球阀另一端连接硅胶软管。6.3.3打开气源球阀，放料0.5kg左右，冲洗取样器及管道。6.3.4水分取样：用60℃预热过的一次性医用无菌5mL注射器在硅胶软管上扎针，抽取样品涮洗注射器一次，然后抽4mL～5mL样品，抽取样品完成后用硅胶垫封堵注射器针头，放置到干燥的取样箱中。要求取样两针。6.3.5样品取样：将250mL聚四氟乙烯瓶清洗干净，然后用三级水串洗3次，最后在60℃烘箱内烘干。取样前使用氮气吹扫5min，吹扫完后盖上瓶盖。第d）步水分取样检测合格后，将样品瓶放置到硅胶软管下端，接取200mL左右样品，然后拧紧瓶盖，放置到干燥的取样框中。要求取样两瓶。样品瓶贴上标签，一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。6.4出厂检验6.4.1产品出厂需经工厂检验部门逐批检验合格，方能出厂。6.4.2出厂检验项目为外观、理化指标。6.5型式检验型式检验项目为第四章中规定的所有检验项目。当设备、原料或工艺改变时及时检测金属离子，没有改变时每6个月检测一次。6.6判定规则检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本文件要求，桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采双倍样品进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本文件要求，则整批产品为不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志7.1.1产品包装容器上应有牢固的标志，内容应包括：a)生产厂名称；b)厂址；c)产品名称、商标；d)生产日期或批号；e)产品保质期；f)净含量；g)产品等级；5T/ACCEM0027—2024h)本文件编号；i)符合GB/T191规定的“向上”标志。7.1.2产品包装内都应附有一定格式的质量证明书，内容应包括：a)生产厂名称；b)产品名称；c)生产日期或批号；d)产品质量检验结果或检验结论；e)本文件编号。7.2包装宜使用不锈钢电解液桶或带温度计、压力计、加热盘管、保温良好的不锈钢ISOTANK集装罐进行盛装。盛装的容器须经过清洗处理，氮气置换，露点-20℃充装。注：氮气置换对氮气的要求：纯度（体积分数）≥99.997.3运输可采