DBJT45T 003-2019 SBS改性沥青中改性剂掺量及分布均匀性评价技术指南

SBS改性沥青中改性剂掺量及分布均匀性I II 1 13术语和定义 14符号 2 35.1一般规定 35.2材料准备 35.3样品制备 3 46.1测试仪器及试剂 46.2取样方法 56.3标准溶液配制 5 56.5数据处理 6 6 76.8检测记录填写 7 87.1测试仪器 87.2样品制备 87.3图像采集及处理 87.4均匀性评价结果 98结果应用 8.1结果异常处理 附录A(资料性附录)检测委托单 附录B(资料性附录)检测报告样式 附录D(资料性附录)某高速公路大桥及接线工程线型SBS壳牌90号改性沥青SBS分布均匀性评价实例 23本指南按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本指南由广西交通运输标准化技术委员会归口。本指南起草单位：广西交科集团有限公司、长安大学、广西壮族自治区交通运输工程质量监测鉴定中心。本指南主要起草人：刘斌清、李炜光、陈剑、周智密、谭华、熊剑平、覃润浦、宋家乐、吴东兴、禤炜安、黄泽国、叶超强、李禅禅、李美华、程德金、徐国栋、张大斌、陈杰、龚文剑、熊奎元、王彬、王礼根。1本指南适用于化学滴定法测定改性沥青中SBS改性剂掺量及显微镜法观察SBS改性剂相态分布的监件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5009.1食品卫生检验方法理化部分总则GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T9725化学试剂电位滴定法通则JTGE20公路工程沥青及沥青混合料试验规程3术语和定义SBSstyrene-butadiene-styrene以基质沥青为原料，加入一定比例的SBS改性剂，同时加入一定比例的稳定剂以及其他外加剂，通过剪切、搅拌、研磨等方法使其均匀地分散改性沥青加工过程为改善基质沥青与SBS改性剂的化学平衡，降低表面张力，防止改性剂凝聚、离相容剂compatilizer借助于分子间的键合力促使改性剂和基质沥青结合2按照不同SBS改性沥青制作工艺制备的SBS改性剂含量已知的SBS改性沥青样品，用于检测仪器的标采用韦氏试剂滴定到待测SBS改性沥青样品中，直到化学反4符号mss:标样中SBS质量。msIT:标样中基质沥青质量。mADD:标样中稳定剂和其它添加剂质量。V₀:滴定空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液。As:标样经平行检测得到A的算术平均值。3A's:测试样品经平行检测得到A的算术平均值。A:不饱和度。C:硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度。K:线性回归直线方程斜率。B:回归标准曲线和横坐标截距，常数。m:SBS改性沥青样品质量。n:检测次数。5标准样品制备5.1一般规定5.1.1标准样品采用与实际路用SBS改性沥青相同型号、规格的原材料及制作方法在试验室制备。5.1.2试验室应通风良好。室温15℃~25℃,试验过程中室温变化不得超过±2℃。5.1.3标准样品制备所用的仪器、设备及用具应符合下列要求：——转速可调的高速剪切乳化机，不锈钢工作头，转速可任意调节，最大转速不小于10000r/min,处理能力0.2L～5L,1台；●电子天平，量程1000g,精度0.01g,1台；●分析天平，最大称量200g,精度0.0001g,1台；——可调温加热电炉，功率2000W,1台；——水银温度计，测温范围0℃~200℃或0℃~300℃,分度值2℃,1支；●玻璃棒，1支；●烧杯，500mL,精度1mL,若干。5.2材料准备5.2.1原材料由生产厂家提供，质量宜是基质沥青5kg、改性剂1kg、稳定剂0.5kg、相容剂1kg。待测SBS改性沥青样品的质量不少于2kg。5.2.2送检的样品应标明原材料的生产厂家、批号、生产时间及其所用的工程路段，记录表格见附录A。5.2.3制作标准样品所使用的原材料规格、型号、配方应与所检公路项目所使用的一致，当原材料规样品制备5.2.4原材料计量液态原材料宜采用去皮后的制样容器中缓慢加入的方式计量，固态原材料5.2.5样品制备步骤5.2.5.1称量基质沥青300.0g(允许误差±0.1g)放入500mL烧杯中；加热搅拌并保持温度在160℃~180℃;用高速剪切设备将基质沥青以2000r/min剪切5min。4Css——标样中SBS掺量(%);性不大于0.3%F·S,应符合GB/T9725的规定；——恒温烘箱，工作温度(室温～250℃),控温精度为±2℃;●电子天平，量程1000g,精度0.01g,1台；●分析天平，最大称量200g、精度0.0001g,1台。——水银温度计，测温范围0℃~200℃或0℃~300℃,分度值2℃,1个；●酸式滴定管，25mL,精度0.1mL,1支；●磁力搅拌子，型号C20,1个；●移液管，25mL大肚型，精度1mL,1支；●量筒，250mL、50mL、10mL,精度1mL,每种型号各1支；●玻璃棒，1支；5●电子万用炉，单联2000W,炉盘尺寸155mm×155mm×1mm,一台。——硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O),分析纯；——水，蒸馏水。6.2取样方法6.2.1待测改性沥青样品应按照JTGE20的要求取样5kg。6.2.3清洗碘量瓶。洗净后，用少量蒸馏水润洗3~5次，并放入烘箱烘干，冷却后备用。6.2.4将制备好的标准浓度改性沥青和待测改性沥青样品放入烘箱，于160℃~180℃加热30min。6.2.5使用玻璃注射器分别称取SBS含量分别为2.0%~6.0%的改性沥青和待测改性沥青样品1.0000g±0.0005g在碘量瓶中，每组分别取三个平行样品。6.3标准溶液配制6.3.1按6.1.2的要求配置标准溶液，应符合GB/T601的规定。缓缓煮沸10min,放置冷却后应按GB/T5009.1的要求进行标定。6.3.3碘化钾溶液(10g/L)10g碘化钾溶于1000mL蒸馏水中，贮于棕色小口试剂瓶中，贮存时间不超过3个月；或者现用现配，使用前摇匀。6.3.4韦氏试剂用一氯化碘25g溶于1500mL冰乙酸中，配置成I/C1(冰乙酸)之比在1.10±0.1范6.4SBS掺量测试步骤6.4.1采用化学滴定仪进行SBS掺量检测。6.4.2将标样及待测样品在恒温烘箱中加热至160℃~180℃,标样呈均匀流动、粘稠液体状时，按6.2.2的要求取样，每份样品取3个，分别称取1.0000g±0.0005g置于洁净碘量瓶中，即m。6.4.3待标样冷却至室温后，取40mL三氯甲烷加入样品中，放置在震荡仪上振荡3min~5min直至6.4.4用移液管加入25mL韦氏试剂，然后迅速盖上塞子，摇动使其混合均匀后置于25℃恒温水浴，水封后避光静置120min±5min。6.4.5设置SBS掺量滴定仪终点电压为-230mV,电磁阀自动滴加最小分度值为0.02mL,用硫代硫酸6.4.6取出碘量瓶，取10mL的10g/L碘化钾溶液加入，立即盖上塞子，水封后(同步骤6.4.3)置于振荡仪晃动5min。6.4.7用少量蒸馏水冲洗瓶塞和瓶口，确保蒸馏水流入碘量瓶，然后加蒸馏水至180mL,放入磁力搅拌子，置于SBS掺量滴定仪上开始搅拌。6.4.8采用SBS掺量滴定仪，在5min内用硫代硫酸钠标准滴定液对标样及待测样品进行滴定，记录标66.4.9按6.4.1至6.4.7的要求做空白试验(即未加沥青，其他步骤都相同的试验);滴定空白试验6.5数据处理6.5.1不饱和度计算见公式(2):V₀——滴定空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;6.5.2各含量样品的不饱和度算术平均值计算见公式(3):n——检测次数，取值为3。6.6标准曲线的绘制6.6.1根据不同SBS改性剂含量的标准样品的不饱和度平均值As与相对应的SBS百分含量作图，以Css为横坐标，对应的As值为纵坐标，绘制对应不同SBS改性剂掺量的坐标点(Cs,As)的标准曲线，见图1。7图1标准曲线样图6.6.2基于最小二乘法进行线性拟合，得到线性回归方程，待测SBS改性沥青的改性剂含量计算见公式(4)。回归公式线性相关系数大于0.99,否则重新试验。K——线性回归直线方程斜率；B——回归标准曲线和横坐标截距，常数。6.7SBS掺量测试结果6.7.1将待测样品测试得到的As值代入公式(5),计算对应C'sss值，即为试样中SBS掺量Csss。B——回归标准曲线和横坐标交点，常数；K——回归直线斜率。6.7.2邻近两次C'ss测试结果相对误差不超过5%,否则重新测试。8——落射式荧光显微镜，电源箱110V/220V,100W直流汞灯，配置图像采集软件；——恒温加热平台，工作电压：110V/220V,功率600W,温度范围：50℃~400℃;7.2样品制备7.2.2用玻璃棒蘸取已加热至熔融的SBS改性沥青，滴于干净无污染的载玻片上，样品量0.03g~7.2.3用镊子夹起盖玻片轻放于载玻片的沥青液滴上，将载玻片片平放在160℃恒温加热平台上20s,7.3图像采集及处理7.3.1打开荧光显微镜电源，先在物镜下放置一张白纸，调整焦距和高度，直将试样放在物镜下分别选用放大倍数100倍和400倍，调整镜头高度，用蓝色激发光后观察。7.3.2调整曝光时间，避免采用自动曝光、自动白平衡功能；同组试验宜在相同环境条件及同等曝光时间下拍摄图像。荧光显微照片见图2。图2不同放大倍数荧光显微照片(a为放大100倍，b为放大400倍)9采用荧光显微镜附带图像处理软件，在粒度计算、形貌选取、面积处理后照片见图3。图3某SBS改性沥青样品400倍荧光显微照片7.4均匀性评价结果——连续沥青相：SBS改性剂呈点状离散分布，点间无连接，见图4;——连续SBS改性剂相：SBS改性剂呈丝状分布，少量改性剂离散分布，见图5;图4连续沥青相图6两相都连续7.4.2SBS改性沥青的改性均匀性评价过程参照附录D,均匀性评价结果参照附录C中表C.2进行填写。8结果应用8.1.1不同批次沥青SBS掺量测试结果值相差大于0.5%,应采用现场原材料重新进行设计掺量下标准8.1.2不同批次改性沥青Csss差值仍超过0.5%,应查找原因并提出处理意见。8.2加工效果评价8.2.1生产过程可随机取样验证改性沥青SB8.2.2SBS分布均匀性评价应包含基质沥青与SBS改性剂的配伍性、加工发育程度、磨细及分散程度。8.3成品质量控制8.3.1改性沥青成品SBS改性剂掺量及均匀性检测宜以运进现场的每车为批次进行检验。8.3.2改性沥青掺量测试值不超过设计掺量±0.2%,且SBS改性剂分布均匀性评价应为连续改性剂相8.3.3现场加工及储存时间不大于3d的改性沥青应按本指南要求进行检测评价，加工后储存大于3d号/牌号成型日期取样地点12345检测项目□SBS改性剂掺量检测□SBS改性剂在沥青的均匀性检测检验依据：设计要求：口自取口不退样，由检验单位处置求口传真(资料性附录)B.1检测报告样式表B.1检测报告生产日期生产批号取样地点生产厂家主要仪器设备及编号检测项目结果判断试验：审核：签发：年月日(盖章)B.2标样制作原始记录表标样制作原始记录表见表B.2。表B.2标样制作原始记录表样式SBS厂家SBS型号主要仪器设备及编号(g)改性剂质量(g)稳定剂质量(g)其它添加剂质量(g)min,间隔1度(℃)测试温度(℃)min测试温度(℃)12345B.3标样测定原始记录表标样测定原始记录表见表B.3。表B.3标样测定原始记录表样式检测日期硫代硫酸钠(mol/L)项目改性沥青质量(g)滴定体积(mL)指标值均值As①②③①②③①②③①②③①②③待测样品1①②③空白试验均值数值计算、线性方程拟合分析、SBS掺量确定等，可另附页试验：复核：(规范性附录)某高速公路大桥及接线工程SBS改性沥青中SBS含量检测实例C.1标样制作与绘制标准曲线C.1.1标样制作C.1.1.1甲方改性沥青管理部门(以下简称甲方)、改性沥青厂家(以下简称乙方)、监理方，按表C.C.1.1.2工地实验室采用上述原材料，SBS改性剂掺量的计算见公式(C.1Css——标样中SBS掺量(%);mss——标样中SBS质量(g);C.1.2绘制标准曲线C.1.2.1不饱和度值A依次滴定按照C.1.1.2加工的不同改性剂掺量的改性沥青样品，不饱和度值A的计算见公式(C.2):C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;各含量样品的不饱和度算术平均值计算见公式(C.3):..............................C.1.2.3建立标准曲线根据各含量样品的不饱和度算术平均值As作图，建立标准曲线见图C.1,基于最小二乘法进行线性拟合得到线性回归方程见公式(C.4):As=K×Csbs+B=1.365×Csss+28.246As——标样经平行检测得到A的算术平均K——线性回归直线方程斜率；B——回归标准曲线和横坐标截距，常数。线性相关系数R²=0.9976。图C.1工作曲线C.2实地取样测试C.2.1在建立工作曲线基础上，对沥青厂生产的SBS改性沥青改性剂掺量进行检测。按抽检频率在沥青厂(或工地现场)取样，填写委托单，检测委托单见表C.1。工地实验室测试不饱和度A,计算出A's;将待测试样实测的A's代入公式(C.5),计算得到的Csss值，即为试样中SBS掺量。B——回归标准曲线和横坐标交点，常数；K——回归直线斜率。C.2.2三个样品平行试验相对误差<5%,故取平均数，计算得到化学滴定法测得的SBS改性剂掺量4.5C.2.3填写的检测报告表见表C.2、标样制作原始记录表见表C.3,标样检测原始记录表见表C.4。试验日期：XX年XX月XX日xx公司检师/检员号xx公司检师/检员号规格/型号/牌号批号型日期生产厂家/取样地点1一2性剂3壳牌一40.1%5口有一 一一检测项目☑SBS改性剂掺量检测☑SBS改性剂在沥青的均匀性检测求口传真□退样□邮寄检测报告第x页，共x页xx公司xx年x月x日试验日期xx年x月x日工程部位/用途上面层xx年x月x日生产日期xx年x月x日生产批号取样地点改性沥青生产厂家黑色，粘稠，无异常xx公司xx公司主要仪器设备及编号检测项目结果判断1SBS改性剂掺量检测2×400倍×400倍试验