JJF(陕) 013-2019 微量总有机碳分析仪校准规范

JJF(陕)013-2019微量总有机碳分析仪校准规范2019-11-28发布2019-12-28实施JJF(陕)013－2019微量总有机碳分析仪校准规范CalibrationSpecificationforLow-levelTo微量总有机碳分析仪校准规范JJF(陕)013－2019JJF(陕)013－2019 （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （4） （5） （6） （11） （12）JJF(陕)013－2019JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》共同构成支撑本规范制订的基础微量总有机碳分析仪校准规范的部分计量性能和校准方法参考了JJG821-2005《总有机1本规范适用于(0~1000)μg/L范围内，采用直接电导法和膜电导法检测原理的实验室或在线微量总有机碳分析仪的校准。2引用文件JF1001-2011通用计量术语及定义JF1059.1-2012测量不确定度评定与表示JF1071-2010国家计量校准规范编写规则JG821-2005总有机碳分析仪检定规程GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法DL/T1358-2014火力发电厂水汽分析方法总有机碳的测定凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。水中有机物经过氧化后会发生如下反应：有机物氧化后产生的二氧化碳与水中总有机碳含量成正比关系。通过测定氧化前后电导率的变化计算出二氧化碳含量，从而计算出有机物中的总有机碳(TOC)的含量。微量总有机碳分析仪主要由以下几部分构成：样品处理装置、检测器、氧化单元、数据处理系统。其结构示意图如图1所示。4计量特性微量总有机碳分析仪的计量特性包括：零点漂移、示值误差、示值重复性，各项技术指标见表1。JJF(陕)013－20192表1微量总有机碳分析仪主要技术指标校准项目性能指标零点漂移不超过±5μg·L-1/30min示值误差不超过±10%示值重复性注：以上指标不适用于合格性判别5.2.1TOC标准溶液：应使用国家有证蔗糖），5.2.2空白水：应符合GB/T待仪器开机预热稳定后，用空白水清洗仪器样品池，并以空白水作为零点溶液，记录仪器初始测量值c0。每隔5min记录一次仪器测量值ci，持续观测30min，按式0cic0（1）c0—仪器零点漂移，μg/L；取绝对值最大的差值c0作为仪器的零点漂移。JJF(陕)013－20193 结果的平均值c（无本底扣除功能的仪器应再减去初始测量值c0按式（2）计算每个浓度c=100%sc—示值误差，%； cs—不同浓度TOC溶液标准值，μg按式(3)计算仪器示值重复性。n2n2n1i——示值重复性，%；ci——仪器第i次测量值，μg/L； ）；），JJF(陕)013－20194h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自JJF(陕)013－20195A.1空白水：应符合GB/T6682-2008A.3TOC标准溶液储备液(1000mg/L)：准确称取2.3819g蔗糖纯度标准物质(C12H22O11)，A.5根据需要配制所需浓度标准溶液，溶液应现用现6有机物氧化后产生的二氧化碳与水中总有机碳含量成正比关系。通过测定氧化前后电导率的变化计算出二氧化碳含量，从而计算出有机物中的标准物质：蔗糖纯度标准物质（GBW10067），标准值为99.7%，相对扩展不确定度为 sc——示值误差，%； cs——不同浓度TOC溶液标准值，μg/L。u2(c)2u2(c)2u2(cs)（B.2））：JJF(陕)013－20197cscscscscscscscsA类不确定度来源于仪器测量的重复性，可通过连续测量(cic)sn1 3u(c)3.151.82μg/L 3ur(c)100%0.46%），），usb100%0.40%1）配制400μg/L校准液：移取4mL浓度为10mg/L的标准溶液，定容至100mL。根据0.025u0014mL 351 3JJF(陕)013－20198-4/℃），-4 3u50.01420.00320.014mLurel5100%0.28%u0.400.23mL 3 3-4/℃）， 3 u10000.2320.6120.65mLurel1000100%0.065%0.008u0005mL 3 3JJF(陕)013－20199-4/℃），-4 3 u10.00520.000620.005mLurel1100%0.50%u0.100.06mL 3-4/℃）， 3 u1000.0620.0620.08mLurel100100%0.08%称取2.3819g蔗糖纯度标准物质，所需万分之一天平，量程为220g，最大允许误差为± 3uM0.50.29mg 3JJF(陕)013－2019urelM100%0.012%urcs(0.40%)(0.40%)2(0.28%)2(0.065%)2(0.50%)2(0.08%)2(0.012%)20.71%表B.1标准不确定度一览表标准不确定度分量不确定度来源相对标准不确定度urc测量重复性0.46%urcs标准物质0.71%1mL移液管5mL移液管100mL容量瓶1000mL容量瓶电子天平u2(c)2u2c2u2cs=ucucs=0.46%2+0.71%2ur(c)=0.85%JJF(陕)013－2019委托方： 制造厂： 05202530零点漂移仪器测量值(μg/L）标准溶液序号123TOC标准值(μg/L）TOC测量值(μg/L）