模块二 水质分析基础 1- 水质分析中的基本操作 段春19课件讲解

模块二水质分析基础1

水质分析中的基本操作设备与环境学院建筑环境工程教学团队主讲教师：段春毅前言良好的水质分析质量主要涉及到水样采集、保存与测定等三个方面，缺一不可。如果只是采用精密的分析设备和良好的检测技术而忽略了在水样采集、运输和保存过程中的质量控制问题，所获得的检测结果就不能反映水质的真实情况。模块二水质分析基础101水样采集类型03水样采集地点和采样方式的选择02采样准备水质分析中的基本操作04采样要求水样采集类型01认识“生活饮用水”水源水出厂水末梢水二次供水集中式供水水源地的原水，可能是河流、湖泊的表层水或一定深度的水，也可能是泉水或井水。分散式供水水库水井水江水认识“生活饮用水”水源水出厂水末梢水二次供水分散式供水指集中式供水单位水处理工艺过程完成的水认识“生活饮用水”水源水出厂水末梢水二次供水分散式供水指出厂水经输水管网输送至终端（用户水龙头）处的水认识“生活饮用水”水源水出厂水末梢水二次供水分散式供水二次供水:指集中式供水在入户之前经再度储存、加压、消毒或深度处理，通过管道或容器输送给用户的供水方式。认识“生活饮用水”水源水出厂水末梢水二次供水分散式供水分散式供水:是指用户直接从水源取水，未经任何设施或仅有简易设施的供水方式。村民自家屋顶集水水柜1.水样采集和保存的主要原则（1）必须具有足够的代表性水样中各种组分的含量必须能反映采样水体的真实情况；监测数据能真实代表某种组分在该水体中的存在状态和水质状况；为了得到具有真实代表性的水样，就必须在具有代表性的时间、地点，并按照规定的采样方法采集有效样品。（2）不能受到任何意外的污染（1）技术指导《水质采样技术指导》（HJ494—2009）（2）规定与标准:《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ493—2009）《水质采样方案设计技术规定》（HJ495—2009）《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）2.水样采集与保存的标准（依据）

3.水样采集类型普通水样采集类型瞬时水样混合水样等比例混合水样综合水样深度综合样平面综合样质量控制样品采集类型空白样平行样、重复样加标样（1）（2）瞬时水样在某一定的时间和地点从水体中随机采集到的水样。如果监测水体的水质比较稳定，瞬时采集的水样已具有很好的代表性。瞬时水样是饮水卫生监测工作中的主要水样采集类型。混合水样在某一时段内，在同一采样点上，以流量、时间、体积或是以流量为基础，按照已知比例（间歇的或连续的）分别采集多个单独水样经混合均匀后得到混合水样。

普通水样采集类型3.水样采集类型（3）（4）等比例混合水样在某一时段内，在同一采样点所采集水样量随时间或流量成比例变化，经混合均匀后得到等比例混合水样。综合水样在不同采样点，同时（或时间应尽可能接近）采集的各个瞬时水样，经混合后所得到的水样。这种水样适用于在河流主流、多个支流或水源保护区的多个取水点处同时采样，以综合水样得到的水质参数，作为水处理工艺设计的依据。

普通水样采集类型3.水样采集类型（5）（6）深度综合样从水体的特定地点，在同一垂直线上，从表层到沉积层之间或其他规定深度之间，连续或不连续地采集两个或更多的水样，经混合后所得的样品。平面综合样从水体同一深度的不同地点采集的一组水样，经混合后的样品。

普通水样采集类型3.水样采集类型现场空白样；在采样现场，以纯水代替实际水样，其他采集步骤与采集实际水样时完全一致而得到的样品。

（1）质量控制样品采集类型3.水样采集类型空白样平行水样(平分法)：由一份水样平分成两份或更多份相同的子样。重复样：时间重复样：在指定的时间内，按一定时间间隔连续在同一采样点采集2份或更多份水样;空间重复样:在水体的某一断面上，同时采集不同采样点的2份或更多份水样。

（2）质量控制样品采集类型3.水样采集类型平行样、重复样取一组现场平行样，在其中一或几份中加入已知量的待测物，然后每份水样均按常规方法处理后进行分析。

例如将一份水样平分四份，其中两份加入一定量标准物，或在三份中加入浓度不同的标准物配成加标样品。加标浓度必须在所用分析方法的范围内。（3）质量控制样品采集类型3.水样采集类型加标样质量控制样品采集3.水样采集类型采样器取水分装到盛水容器标记送检①普通水样在采样现场以纯水作为样品纯水纯水掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品质量影响的状况空白水样在相同条件下装瓶、保存、运输送实验室检测将空白瓶带到采样现场质量控制样品采集3.水样采集类型②平行水样采样器取水盛水容器1标记1送检盛水容器2标记2监测结果可以反映采样与实验室测定的精密度当实验室精密度受控时，主要反映采样过程时的精密度变化状况质量控制样品采集3.水样采集类型②平行水样采样器取水盛水容器1标记1送检盛水容器2标记2监测结果可以反映采样与实验室测定的精密度当实验室精密度受控时，主要反映采样过程时的精密度变化状况质量控制样品采集3.水样采集类型③重复水样(时间重复):采样器取水盛水容器1标记1送检盛水容器2标记2同一取水点再次取水质量控制样品采集3.水样采集类型④加标水样采样器取水盛水容器1标记1送检盛水容器2标记2加入已知量的待测物采样的准备021.采样计划按照制定好的采样计划，准备好：在进行具体采样工作之前，要根据监测目的制定采样计划，内容包括：现场记录表格、采样器具、盛水容器、运输工具等。①采样目的②检验指标③采样时间④采样地点⑥采样方法⑦采样频率⑧采样数⑨采样容器的清洗⑩采样体积⑪样品保存方法⑫样品标签⑬现场测定项目⑭采样质量控制⑮运输工具和条件等。2.采样容器的选择2.采样容器的选择

1、磨口（广口）玻璃瓶：500ml无菌瓶；2、磨口玻璃瓶：500ml和1000ml；3、聚乙烯瓶：500ml、1000ml~5000ml；4、顶空瓶：250ml；5、采样单、记号笔、标签等。2.采样容器的选择500mL微生物采样瓶1000mL玻璃广口采样瓶5000mL聚乙烯采样桶1000mL塑料采样瓶2.采样容器的选择目前常用的采样容器：总体要求：一般由聚四氟乙烯、聚乙烯、石英玻璃、和硼硅玻璃等材质制成塑料容器（P–Plastic）常作测定金属、放射性元素和其他无机物的水样容器硬质玻璃容器（G–Glass）常作测定有机物和生物类等的水样容器盛水容器材质必须化学稳定性好，不会溶出待测组分，在贮存期内不会与水样发生物理化学反应，用于微生物检验用的容器能耐受高温灭菌等。010203容器不能是新的污染源容器壁不应吸收或吸附某些待测组分测金属的水样多选用聚乙烯瓶测有机物的水样一般只能用玻璃瓶

容器不应与待测组分发生反应2.采样容器的选择（1）按水样待测定组分的要求来确定清洗容器的方法。新的采样瓶，应经硝酸浸泡。在用酸浸泡之前，先用自来水刷洗，尽可能预先除去原来沾污的物质。用铬酸清洁液浸泡的容器（主要用于检测金属指标），必须用自来水冲洗7～10次，再用纯水淋洗。在采集水样时还需用水样洗涤容器2～3次。3.盛水容器的清洗

容器及瓶塞、瓶盖应能经受灭菌的温度，并且在这个温度下不释放或产生任何能抑制生物活动或导致死亡或促进生长的化学物质。玻璃或聚丙烯塑料容器用自来水和洗涤剂洗涤，然后用自来水彻底冲洗。

用硝酸溶液（1+1）浸泡，再用自来水，纯水洗净。（2）用于微生物检验水样盛装容器：3.盛水容器的清洗水样的体积取决于：

分析项目的多少以及选用的测定方法。采集的水样量应满足：（1）分析的需要并应该考虑重复测试所需的水样量和留作备份测试的水样用量（2）每个分析方法一般都会对相应监测项目的用水体积提出明确要求。4.采样的体积4.采样的体积指标分类容器材质保持方法取样体积/L一般理化聚乙烯冷藏3～5挥发性酚与氰化物玻璃氢氧化钠，pH≥12,如有游离余氯，加亚砷酸钠去除0.5～1金属聚乙烯硝酸，pH≤20.5～1汞聚乙烯硝酸（1+9重铬酸钾）至pH≤20.2耗氧量玻璃每升水样浓硫酸0.8mL，冷藏0.2有机物玻璃冷藏0.2微生物玻璃（灭菌）每125mL水样加入mg硫代硫酸钠0.5放射性聚乙烯

3～5水样采集地点采样方式的选择03

分散式供水

地面水

在地面水（河流、沟渠、湖泊等）的居民生活用水取水处，以清洁的采样器或塑料桶取样后分装到盛水容器。

地下水

大口井：按照居民生活用水实际取水深度，

以清洁的采样器或塑料桶取样后分装到盛水容器。

手压井：在出水口取样，在采集时，应先手压抽水数分钟，

冲洗管道附着物，用盛水容器直接取样。。水样采集地点和采样方式的选择集中式供水

采集集中式供水水样时，先打开水龙头，放水3-5分钟，冲洗管道附着物，用盛水容器直接取样。

出厂水

在送水泵房（二级泵房）取样或在距送水泵房最近的水龙头采样；用盛水容器直接取样。

末梢水

居民家中水龙头采样，用盛水容器直接取样。水样采集地点和采样方式的选择利用居民使用的取水器取样后，分装到盛水容器。

家庭盛水器采样水样采集地点和采样方式的选择家庭盛水器采样采样要求04同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时，必须先采集供微生物学指标检测的水样。1采集末梢水样时，取样时应打开水龙头放水数分钟，排除沉积物。1.采样要求2采集供微生物检测的水样1、采样要求先用医用酒精或酒精喷灯对取样口进行消毒；将水龙头完全打开，放水5-10分钟,

放去管道内的储水后再采样；用灭菌瓶直接采集，不得用水样涮洗采样瓶采样时握住瓶子下部，避免手指和其他物品对瓶口的沾污。3采集供微生物检测的水样采集供微生物检测加氯消毒的水样时为了除去余氯，在灭菌前向容器里加入硫代硫酸钠以还原余氯（每125mL水样加10g/L的硫代硫酸钠0.1ml）。31.采样要求采集供检测铁所用容器不能用带铁丝柄的毛刷刷洗可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗玻璃容器用酸洗后不能再用自来水冲洗，必须直接用纯水淋洗。采集地点水水源水样时

不可搅动水底的沉积物。完成现场测定的水样

不能带回实验室供其它指标测定使用。。451.采样要求01生物作用微生物的新陈代谢,会消耗水样中的某些组分，也能改变一些组分的性质。如细菌可还原硝酸盐为氨、还原硫酸盐为硫化物等。022.水样的运输与保存影响水质保存的因素化学作用测定组分可能氧化或还原反应，二价铁可氧化为三价铁；二氧化碳含量的改变，能引起水样pH—总碱度组成体系发生变化；由于铁、锰价态的改变，使沉淀与溶解形态改变，导致测定结果与水样实际情况不符等。03物理作用光照、温度、静置或振动、敞露或密封这些条件及容器材料不同都会影响水样的性质，如二氧化碳、汞。长期静置会使某些组分沉淀析出，容器内壁不可逆地吸咐或吸收一些有机物或金属化合物。2.水样的运输与保存影响水质保存的因素

采集的各种水样从采集地到分析实验室之间有一定距离，运送样品的这段时间里，由于环境作用，水质可能会发生物理、化学和生物等各种变化，为使这些变化降低到最小程度，需要采取必要的保护性措施（如添加保护性试剂或致冷剂等），并尽可能的缩短运输时间。

2.水样的运输与保存（1）盛水容器应当妥善包装，以免它们的外部受到污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞在运送过程中不应破损或丢失。（2）为避免样品容器在运输过程中因震动碰撞而破损，最好将样品瓶装箱并采用泡沫塑料减震或碰撞。2.水样的运输与保存运输过程中的基本要求2.水样的运输与保存运输过程中的基本要求（3）需要冷藏的样品必须达到冷藏的要求。（4）根据所检测的项目要求，水样要在保存时间内

送到检测室，并同时考虑检测准备工作所需要的时间。

在水样采集后到进行分析之前这段时间里,需要对水样采取必要的保护性措施，使水样可能会发生物理、化学和生物等各种变化降低到最小程度。采取适当的保护措施，虽然能够降低待测成分的变化程度，或减缓变化的速度，但并不能完全抑制这种变化，在实际监测工作中，要尽量缩短水样的存放时间，以保证检测结果能代表水样的真实状况。2.水样的运输与保存水样的保存2.水样的运输与保存保存剂010203抑制微生物作用减缓各种待测组分的变化要求做到减缓水样的生物化学作用、减缓化合物或络合物的水解、解离及氧化-还原作用

尽量减少其中减少被测组分的挥发损失2.水样的运输与保存水样保存的基本要求0102选择合适的盛水容器冷藏水样冷藏时的温度应低于采样时水样的温度，水样采集后立即放在冰箱或冰水浴中，置于暗处保存一般于2-5℃。冷藏并不适用长期保存。2.水样的运输与保存水样保存措施03加入保存药剂

在水样中加入合适的保存试剂能够抑制微生物活动、减缓氧化还原反应发生，加入的方法可以是在采样后立即加入，也可以水样分样时根据需要分瓶分别加入。

不同的水样、同一水样的不同的监测项目，要求使用的保存药剂不同，保存药剂主要有生物抑制剂、pH值调节剂、氧化或还原剂等类型。2.水样的运输与保存水样保存措施03加入保存药剂

加入酸或碱调节水样的pH值，可以使一些处于不稳定态的待测组分转变成稳定态，如检测水样中的金属离子，常加酸调节水样的pH值至2，防止金属离子水解沉淀，或被容器材料吸附。在水样中加入pH值调节剂，是饮水监测工作中常用的保存水样方法。2.水样的运输与保存水样保存措施余氯

现场测定的项目，应在采样后立即测定。

在采样时即加入试剂显色（如酚盐法测氨）

再避光保存送回实验室测定。。2.水样的运输与保存部分检测项目的具体要求含氮物质便携式余氯分析仪氨氮检测-纳氏试剂现场工作质量保证措施:1．现场测试后的水样不能