DB45T 2109-2019 铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中硒含量的测定 容量法

测定容量法2019-12-25发布2020-01-30实施I本标准根据GB/T1.1—2009给出的规则编写。本标准由广西壮族自治区分析测试研究中心提出并监督实施。本标准由广西检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心。本标准主要起草人：刘守廷、何京明、刘泽斌、蒋天成、黄和明、吴婷、文艳、罗艳、叶苁佑、黄龙龙。14.2盐酸(p=1.19g/mL)。4.3盐酸(1+1,体积比)。4.4盐酸(1+20,体积比)。4.5硝酸(p=1.42g/mL)。4.7亚硫酸(p=1.03g/mL)。4.1095%乙醇。4.12硫酸(p=1.84g/mL)。4.14硫酸(1+5,体积比)。4.15硫酸(1+1,体积比)。4.16硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)。24.18重铬酸钾(工作基准试剂)。4.19淀粉溶液(5g/L):称取0.5g可溶性淀粉(4.11),用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸4.20酚酞乙醇溶液(10g/L):称取1g酚酞(4.9)溶于95%乙醇(4.10),用95%乙醇稀释至1004.21碘化钾溶液(50g/L):称取5g碘化钾(4.8),加水溶解后并稀释至100mL。4.22氢氧化钠溶液(250g/L):称取25g氢氧化钠(4.13),加水溶解后并稀释至100mL。a)配制：称取39g硫代硫酸钠(4.16),加0.3g无水碳酸钠(4.17),溶于1000mL水中，b)标定：称取0.27g(精确至0.0001g)于120℃±2℃干燥至恒重的基准重铬酸钾(4.18),置于碘量瓶中，加入25mL水溶解，加入3g碘化钾(4.8)及20mL硫酸(4.14),摇匀；置于暗处放5设备6试样制备6.2试样经100℃~105℃干燥1.5h,置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1称取0.2g~0.3g(精确至0.0001g)试样，置于250mL烧杯中，少许水润湿，加入4.5mL硝酸(4.5),1.5mL盐酸(4.2),盖上表面皿，低温加热微沸至样品完全溶解，继续微沸加热蒸发至约37.2用少量水冲洗表面皿和烧杯，加入60mL盐酸(4.3)加热至微沸溶解盐类，加入1.5g~2g尿素(4.6),煮沸3min后，取下加入30mL亚硫酸(4.7),搅拌均匀，保持50℃~70℃液温直至沉淀完全，用慢速定量滤纸过滤，用热盐酸(4.4)洗涤烧杯和沉淀各3次。7.3将沉淀连同滤纸一起放入原烧杯中，加入10mL盐酸(4.2)、1mL硝酸(4.5)于低温加热溶解，用玻璃棒将滤纸捣碎并搅拌，待沉淀完全溶解后，加入60mL沸水、2g尿素(4.6),煮沸2min~3min后取下，以酚酞乙醇溶液(4.20)作指示剂，用氢氧化钠溶液(4.22)中和至溶液颜色呈淡红色。7.4加入20mL硫酸(4.15),冷却后加水至约150mL,在充分搅拌下用滴定管加入硫代硫酸钠标准溶液(4.23)15mL~20mL(加入量视硒含量多少适当增减),加入2mL淀粉溶液(4.19)和0.5mL碘化钾溶液(4.21),继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.23)滴定至蓝色消失，再加入1mL碘化钾溶液(4.21),继续滴定至蓝色消失，直至加入碘化钾溶液(4.21)1min后溶液不再变为蓝色即为终点。记录所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V。两次平行样测定，取其平均值，同时做空白试验。8结果计算试样中硒的含量按式(2)进行计算：Wse——试样中硒的含量，单位为%;C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度。单位为摩尔每升(mol/L);V——滴定时试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo——空白试验时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);78.96——硒的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);mo——试样的质量，单位为克(g);4