2025年高考化学一轮复习（新人教新高考）第三章化学实验基础知识复习讲义（教师版）

第8讲化学实验基础知识和技能[复习目标]1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。3.能识别常用危险化学品标识；了解实验室一般事故的预防和处理方法。考点一常用化学仪器及使用1．可加热的仪器(1)上述仪器中可直接加热的有____________________________________________________，可间接(垫陶土网)加热的有__________。答案①②③④⑤⑥⑦(2)上述仪器中②、③、④B、⑦的名称分别为____、________、________、________。答案蒸发皿坩埚蒸馏烧瓶三颈烧瓶(3)实验室灼烧固体物质用坩埚，使用时注意：把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在陶土网上冷却。2．常用计量仪器(1)实验仪器的“0”刻度①滴定管的“0”刻度在________。②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。③量筒________“0”刻度。(2)实验仪器的精确度①托盘天平的精确度为________g。②量筒的精确度为________mL。③滴定管的精确度为________mL。容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器，都是在20℃时标定的相应容积的刻度线，故在20℃左右读数才准确；容量瓶、滴定管使用前必须检查________；容量瓶________刻度线。答案(1)①上部③没有(2)①0.1②0.1③0.01是否漏水只有一条3．其他常用仪器(1)玻璃棒玻璃棒是中学化学常用仪器，常在以下操作中用到：①用于溶解、蒸发等情况下的搅拌；②在过滤、配制溶液等情况下作转移液体的引流棒；③蘸取液体或黏附试纸；④传热，引发化学反应，如硫与铁粉反应的实验等。(2)漏斗(3)冷凝管(4)1．量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器()2．容量瓶、滴定管使用前均需要检漏()3．用蒸发皿加热蒸发浓缩溶液时，必须垫上陶土网()4．用托盘天平称取11.75g食盐()5．滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端()6．选用瓷坩埚高温熔融Na2CO3固体()答案1.×2.√3.×4.×5.×6.×一、仪器的选用与精确度1．仪器的选用(1)根据要求写出下列反应通常选用的反应器。①较多量的金属钠与水反应(确保安全)：____________________________________________。②铁丝在氯气中燃烧：____________。③灼烧氢氧化铁使之完全分解：____________________________________________________。④用氢氧化钠溶液吸收尾气——氯气：_____________________________________________。(2)下列实验应选用哪一种测量仪器(填名称)?①量取6.5mL水：__________________。②量取6.50mL盐酸：__________________。③量取8.50mL氢氧化钠溶液：__________________________________________________。④称取6.5g氯化钠粉末：_______________________________________________________。⑤准确测定溶液的pH：__________________。⑥配制500mL一定物质的量浓度的溶液：__________________________________________。(3)下列情况应选用哪一种漏斗(填名称)?①制取氧气时向反应器中加双氧水：_______________________________________________。②向酒精灯中添加酒精：____________。③分离结晶出来的硝酸钾晶体：____________。④将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离：____________________________________________。答案(1)①烧杯②集气瓶③坩埚④烧杯(2)①10mL量筒②酸式滴定管③碱式滴定管④托盘天平⑤pH计⑥500mL容量瓶(3)①分液漏斗②(普通)漏斗③(普通)漏斗④分液漏斗2．量筒和滴定管的读数量筒和滴定管的构造、精确度都不同，都有不同的规格。(1)图Ⅰ表示10mL量筒中液面的位置，A与B、B与C刻度间相差1mL，如果刻度A为4，量筒中液体的体积是________mL。(2)图Ⅱ表示50mL滴定管中液面的位置，如果液面处的读数是amL，则滴定管中液体的体积________(填字母)。A．一定等于amLB．一定等于(50－a)mLC．一定大于amLD．一定大于(50－a)mL答案(1)3.2(2)D二、实验装置中仪器的辨识3．下面列出了7个常见的实验装置图，请辨认各装置中的指定仪器的名称，并思考各仪器的作用。(1)图1中①的名称：________，作用是__________________________________________________________________。②的名称：__________，③的作用是________。(2)图2中④的名称：________，使用时，玻璃管的下端要插入液面以下，目的是__________。⑤的名称：________，⑥的名称：________。(3)图3中仪器⑦的名称：________，其作用是__________________。(4)图4中仪器⑧的名称：________，仪器⑨的名称：________，图5中仪器⑩的名称：_______________________________________________________________________________。(5)图6中仪器⑫的名称：________，图7中仪器⑬的名称：________________，仪器⑫不能换成仪器⑬的原因是_____________________________________________________________。图6中碎瓷片的作用是________________。(6)图6、图7中的温度计的作用有何不同：________________________________________________________。答案(1)(球形)分液漏斗向反应器中添加液体药品，并能控制加入液体的多少锥形瓶收集气体(2)长颈漏斗防止气体逸出U形管球形干燥管(3)漏斗充分吸收氨气，防倒吸(4)坩埚泥三角蒸发皿(5)直形冷凝管球形冷凝管冷凝后的液体容易残留在球形区域内防暴沸(6)图6中温度计测定馏分的温度，图7中温度计测定反应体系的温度(1)若是加热仪器，蒸发或浓缩溶液用蒸发皿，灼烧固体用坩埚(莫忘玻璃棒搅拌)。(2)若是量器，首先注意量程和精确度，粗量器(托盘天平和量筒)读出的数据为小数点后一位，精量器(滴定管)读出的数据为小数点后两位。(3)若是分离仪器，过滤用普通漏斗，分液用分液漏斗，蒸馏用蒸馏烧瓶。考点二化学实验基本操作与安全1．试剂、药品的保存与取用(1)根据物质的性质，选择试剂的保存方法①根据药品状态eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(固体：用广口瓶,液体：用细口瓶))②根据见光是否分解eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(易分解：用棕色瓶,不分解：用一般试剂瓶))③根据酸碱性eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(玻璃塞：不能盛放碱性物质,橡胶塞：不能盛放强酸性、强氧,化性物质))④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。⑤常见试剂的保存方法总结保存依据保存方法典型实例防氧化①密封或用后立即盖好；②加入还原剂；③隔绝空气①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好；②向FeSO4溶液中加少量铁屑；③K、Na保存在煤油中，Li保存在石蜡中防与CO2反应密封保存，减少暴露时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存防挥发①密封，置于阴凉处；②液封①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；②液溴用水封防燃烧置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，并置于阴暗处浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(碱)抑制水解向FeCl3溶液中加稀盐酸；向Na2S溶液中加NaOH溶液防腐蚀①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞；②腐蚀玻璃的物质用塑料容器①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶；②氢氟酸保存在塑料瓶中防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等(2)药品的取用①根据药品的性状和用量选择取用方法取用药品固体药品液体药品粉末块状一定量少量多量一定量使用仪器药匙或纸槽镊子用托盘天平称量胶头滴管用试剂瓶倾倒用量筒、滴定管或移液管量取②向仪器中加入药品的操作方法a．向容器内加固体药品b．向容器内加液体药品2．试纸的使用(1)常用试纸类型及其作用eq\x(石蕊试纸)——定性检验溶液的酸碱性|eq\x(pH试纸)——定量检测酸碱性强弱(粗测)|eq\x(淀粉­KI试纸)——检验Cl2等具有强氧化性的物质(2)使用方法①检验溶液：取一小块试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化(若是测定pH，等试纸变色后，与标准比色卡对照读数)。②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。pH试纸使用时的注意事项(1)不能直接将pH试纸浸入待测液中，否则会导致溶液受到污染。(2)测溶液的酸碱度时，不能先用蒸馏水将pH试纸润湿，再向试纸上点滴待测液。如果是测定气体的酸碱性，则需要把pH试纸先润湿，然后再测定。(3)广泛pH试纸只能读出整数，比较粗略。(4)不能用pH试纸测定具有漂白性、强氧化性试剂的pH。3．物质的溶解(1)固体物质的溶解一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。(2)气体物质的溶解或吸收①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用图a所示装置。②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用图b所示装置。(3)液体物质的溶解(稀释)一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。4．物质的加热(1)固体的加热①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。(2)液体的加热①加热前，先把玻璃容器外壁上的水擦干，以免容器炸裂；试管夹夹在距离试管口的eq\f(1,3)处，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。②试管内液体的体积不超过试管容积的eq\f(1,3)。(3)加热方式加热方式适用范围直接加热瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等隔陶土网加热较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)浴热(水浴、油浴、沙浴等)优点：受热均匀，便于控制温度①需严格控制温度(如硝基苯的制备)；②需反应混合液静置(如银镜反应)；③蒸馏沸点差较小的混合液5.玻璃仪器的洗涤(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。(2)洗涤方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。(3)常见残留物的洗涤残留物洗涤剂容器里附有的油污NaOH溶液或热的纯碱溶液容器壁上附着的硫CS2或热的NaOH溶液试管壁上附着的银镜稀HNO3AgCl氨水容器内残留的MnO2热的浓盐酸6.实验安全问题(1)常用危险化学药品的标识(2)常见实验事故的处理实验事故处理方法碱液洒在皮肤上立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸酸液洒在皮肤上立即用大量水冲洗，然后用3%～5%NaHCO3溶液冲洗误食重金属盐服用大量牛奶、蛋清或豆浆水银洒在桌面上尽量回收，再用硫粉覆盖酸液溅到眼中立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛酒精等有机物在实验台上着火用湿抹布或沙土盖灭液溴、苯酚沾在皮肤上立即用酒精擦洗金属钠、钾等着火不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭，要用沙土盖灭1．氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色试剂瓶中()2．配制王水时，应将浓硝酸沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中()3．检查容量瓶是否漏水的方法是往瓶中注入适量的水，倒转检查是否漏水即可()4．用洁净干燥的玻璃棒蘸取漂白粉溶液，滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH()5．用湿润的淀粉-KI试纸鉴别Br2(g)和NO2()6．金属钙失火应使用泡沫灭火器来灭火()7．配制氯化铁溶液时，将FeCl3溶于蒸馏水，再加入一定量的铁粉()8．用氟化氢清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚()9．氯酸钾、高锰酸钾结块时，可放在研钵中先敲击成小块，再研碎()答案1.√2.×3.×4.×5.×6.×7．×8.×9.×一、仪器使用或实验的第一步操作1．指出下列仪器使用或实验的第一步操作。(1)气体的制取与性质探究实验：__________________________________________________________________。(2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体：________________________________________________________________。(3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气：___________________________________________________。(4)用托盘天平称量烧碱固体：_____________________________________________________。(5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有：_____________________________。答案(1)检查装置的气密性(2)检验气体的纯度(3)润湿试纸(4)调天平平衡(5)分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶二、化学试剂的分类保存2．(2022·山东，2)下列试剂实验室保存方法错误的是()A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中答案C解析四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误。三、实验操作的正误判断及错因分析3．请将下列实验中的错误操作可能会引起的不良后果填在表格中。实验向试管中加锌粒对量筒中液体读数稀释浓H2SO4错误操作不良后果答案试管底易破裂读数偏低量筒内液体表面的水会飞溅(或量筒会炸裂)4．辨识图示实验操作的正误，错误的指明原因。(1)×，加热液体时，试管内液体不能超过其容积的eq\f(1,3)。(2)×，加热结晶水合物时，试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，导致试管炸裂。(3)×，取放蒸发皿要使用坩埚钳。(4)√。(5)×，蒸发或浓缩溶液时要使用蒸发皿。(6)√。1．(2023·山东，4)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是()A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火答案A解析眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，并及时就医，故A错误；活泼金属会与水反应，所以其燃烧起火时，用灭火毯(石棉布)灭火，故D正确。2．(2022·浙江6月选考，3)名称为“吸滤瓶”的仪器是()答案D解析图示实验仪器A、B、C、D依次为蒸馏烧瓶、分液漏斗、容量瓶、吸滤瓶。3．(2023·湖南，3)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是()A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥答案A解析利用重结晶法来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项不合理。4．[2023·山东，18(3)]采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①____________，②____________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为____________(填标号)。答案高温灼烧冷却干燥A、C解析m1g样品经水解、干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却干燥后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器。课时精练1．(2022·浙江1月选考，3)名称为“干燥管”的仪器是()答案B解析A是蒸馏烧瓶，B是球形干燥管，C是直形冷凝管，D是分液漏斗。2．(2021·山东，3)关于下列仪器使用的说法错误的是()A．①、④不可加热B．②、④不可用作反应容器C．③、⑤可用于物质分离D．②、④、⑤使用前需检漏答案A解析锥形瓶可以加热，但需要垫陶土网，容量瓶不能加热，A项符合题意。3．(2022·湖南，4)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是()A.碱式滴定管排气泡B.溶液加热C.试剂存放D.溶液滴加答案A解析碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，用力捏挤玻璃球使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的eq\f(1,3)处，用酒精灯外焰加热，B不符合规范；实验室中，有机物和无机物要分开存放，盐酸和NaOH要分开存放，C不符合规范；用胶头滴管滴加溶液时，胶头滴管不能伸入试管内部，D不符合规范。4．下列操作或试剂的选择不合理的是()A．用pH试纸测定溶液的pH和用pH试纸检测气体的酸碱性时均不需要润湿B．可用CS2洗去试管内壁上残留的硫C．在实验室，可用苯代替四氯化碳萃取碘水中的碘D．用聚光手电筒照射CuSO4溶液和Fe(OH)3胶体时，产生的现象不同答案A解析检测气体的酸碱性时需要润湿pH试纸，而测定溶液的pH时不需要润湿，故A错误；硫易溶于CS2，则可用CS2洗去试管内壁上残留的硫，故B正确；碘不易溶于水，易溶于苯或四氯化碳，则可用苯代替四氯化碳萃取碘水中的碘，故C正确；丁达尔效应为胶体特有的性质，则用聚光手电筒照射CuSO4溶液和Fe(OH)3胶体时，产生的现象不同，故D正确。5．(2023·银川模拟)下列玻璃仪器的洗涤方法正确且涉及氧化还原反应的是()A．附有银镜的试管用氨水清洗B．附有油脂的烧杯用热纯碱溶液清洗C．附有MnO2的烧瓶用热的浓盐酸清洗D．附有碘的试管用酒精清洗答案C解析银单质与氨水不反应，可用稀硝酸清洗，A不符合题意；油脂在碱性环境下水解生成高级脂肪酸盐和甘油，高级脂肪酸盐和甘油都能溶于水而洗去，反应中没有元素化合价变化，不属于氧化还原反应，B不符合题意；二氧化锰与热的浓盐酸反应生成氯气、氯化锰和水，不溶性的二氧化锰转化为可溶性的氯化锰而洗去，反应中氯元素、锰元素的化合价发生变化，属于氧化还原反应，C符合题意；碘能溶于酒精形成溶液，因此附有碘的试管用酒精清洗，但属于物理变化，D不符合题意。6．(2022·山东，6)实验室用基准Na2CO3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液。下列说法错误的是()A．可用量筒量取25.00mLNa2CO3标准溶液置于锥形瓶中B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液C．应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体D．达到滴定终点时溶液显橙色答案A解析量筒的精确度为0.1mL，应该用碱式滴定管或移液管量取25.00mLNa2CO3标准溶液置于锥形瓶中，A说法错误；Na2CO3溶液显碱性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防碱性溶液腐蚀玻璃产生有黏性的硅酸钠而将瓶塞黏住，故应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液，B说法正确；Na2CO3有吸水性且有一定的腐蚀性，故应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体，C说法正确；Na2CO3溶液显碱性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中显黄色，当滴入最后半滴盐酸时，溶液由黄色突变为橙色且半分钟内不变色即为滴定终点，D说法正确。7．洗涤玻璃仪器时，下列注意事项不正确的是()A．凡是已洗净的仪器，要用干布或纸擦干B．灼热的玻璃仪器应冷却至室温后再洗涤，以防炸裂C．洗涤时一般是先用水冲洗，若达不到要求再用其他方法洗涤D．玻璃仪器洗净的标准是附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下答案A解析如果用干布或纸擦干仪器，则已洗净的仪器会重新附着其他杂质，故A错误；温度高的玻璃仪器遇水会发生炸裂，故B正确；洗涤时一般是先用水冲洗，洗不掉再用其他方法洗涤，故C正确；洗过的玻璃仪器内壁附着的水既不聚成水滴也不成股流下时，表示仪器已洗净，故D正确。8．(2022·重庆，7)下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是()A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试答案A解析装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，且漏斗下端管口尖嘴处要紧贴烧杯内壁，故B错误；二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，装置丙中缺少酒精灯加热，且反应装置应选用圆底烧瓶，故C错误；测定溶液pH时，应将溶液滴在pH试纸中央，pH试纸不能插入溶液中，故D错误。9．下列关于实验中“先与后”的说法正确的是()①加热试管时，先均匀加热，后局部加热②用排水法收集气体时，先移出导管，后熄灭酒精灯③制取某气体时，先检查装置的气密性，后加试剂④使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏液，后洗涤⑤使用滴定管前，先用标准液润洗，后盛装标准液A．除②外 B．除④外C．除⑤外 D．全部正确答案D解析①可防止试管因局部过热而炸裂，正确；②可防止仪器因液体倒流而炸裂，正确；⑤如果不用标准液润洗，会造成误差，正确。10．下列试剂保存方法的原因解释错误的是()选项试剂保存方法原因ANaH、CaC2均密封于广口瓶中防止与空气中的水蒸气反应B液溴、少量白磷均加水液封防止挥发CFeCl2溶液加入少量铁屑和稀盐酸防止氧化和水解DHF溶液、NaF溶液均用塑料瓶盛装防止腐蚀答案B解析NaH、CaC2均易与水反应，所以应密封保存，A正确；液溴和少量白磷保存时均加水液封，前者是为了防止液溴挥发，后者是为了防止白磷与空气中的氧气反应，B错误；FeCl2水解，C正确；NaF水解可产生HF，HF易与玻璃中的SiO2反应，所以HF溶液和NaF溶液都应用塑料瓶盛装，D正确。11．(2023·济南一中模拟)某实验小组用如下实验用品检验黑木耳中铁元素。下列说法错误的是()A．将黑木耳灼烧灰化，选用的仪器有①②⑥⑦⑨B．用浓硝酸溶解木耳灰并获得滤液，选用的仪器有④⑤⑦⑩C．检验滤液中的Fe3＋，选用③⑧⑩D．利用上述仪器也可进行硫酸铜结晶水含量的测定答案D解析将黑木耳灼烧灰化，应该在坩埚中灼烧，选用的仪器有①②⑥⑦⑨，故A正确；用胶头滴管把浓硝酸滴入木耳灰中，使木耳灰溶解，用过滤的方法获得滤液，选用的仪器有④⑤⑦⑩，故B正确；检验滤液中的Fe3＋，取少量滤液于试管中，用胶头滴管滴加几滴KSCN溶液，若溶液变红说明含有Fe3＋，选用③⑧⑩，故C正确；进行硫酸铜结晶水含量的测定需要称重，缺少天平，故D错误。12．(2022·广东，8)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是()答案D解析浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，故A不符合题意；氯气的密度大于空气，可用向上排空气法收集，故B不符合题意；湿润的红布条褪色，干燥的红布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，故D符合题意。13．为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)()实验玻璃仪器试剂A海带提碘烧杯、玻璃棒、分液漏斗、酒精灯蒸馏水、新制氯水、CCl4B乙醛的银镜反应烧杯、酒精灯、试管、胶头滴管乙醛溶液、银氨溶液C氨气的喷泉实验烧杯、烧瓶、导管氨气、蒸馏水D制备无水乙醇蒸馏烧瓶、牛角管、酒精灯、冷凝管、锥形瓶95%乙醇答案B解析从海带中提取I2，需要灼烧、溶解、氧化、过滤，使用的玻璃仪器有酒精灯、漏斗、玻璃棒、烧杯、分液漏斗，需要的试剂有蒸馏水、新制氯水、CCl4，仪器缺少漏斗，A不符合题意；乙醛的银镜反应需热水浴加热，用胶头滴管向盛有银氨溶液的试管中滴加乙醛溶液，然后将该试管放入热水浴中进行反应，故使用到的玻璃仪器有烧杯、酒精灯、试管、胶头滴管，试剂有乙醛溶液、银氨溶液，B符合题意；用一个干燥的烧瓶收集氨气，并用带有玻璃导管和胶头滴管(事先吸有水)的双孔塞塞紧，导管末端放入盛有水的烧杯中，当实验时，将止水夹移到玻璃管处，挤压胶头滴管，使少量水进入烧瓶中，就会形成压强差而形成喷泉，仪器缺少胶头滴管，C不符合题意；用95%的乙醇制取无水乙醇时，需将95%的乙醇、生石灰混合加热，用温度计测量蒸气温度，用冷凝管冷却降温，冷凝管与接收器锥形瓶通过牛角管连接，仪器缺少温度计，药品缺少生石灰，D不符合题意。14．以下是实验室常用的部分仪器，回答下列问题：(1)仪器⑧和⑩的名称分别为________、________。(2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的______________(填序号)。(3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述仪器中的__________(填名称)。(4)配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的仪器是__________(填序号，下同)。(5)仪器上标有温度的有__________。(6)如图是温度计、量筒、滴定管的一部分，下述读数(虚线刻度)及说法正确的是__________________(填字母)。A．①是量筒，读数为2.5mLB．②是量筒，读数为2.5mLC．③是滴定管，读数为2.5mLD．②是温度计，读数为2.5℃(7)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图。由图可以看出，该同学在操作时的一个错误是________。烧杯的实际质量为_______________________________g。(8)指出下面三个实验中各存在的一个错误：A：________________________________________________________________________；B：________________________________________________________________________；C：________________________________________________________________________。答案(1)容量瓶(直形)冷凝管(2)②⑥(3)试管(4)②④⑧⑨(5)⑧⑨(6)B(7)砝码放在左盘，烧杯放在右盘(或砝码和烧杯的位置放反了)27.4(8)胶头滴管伸入试管内试管口向上倾斜混合气体从短导管进入洗气瓶解析(6)分析刻度可知①是温度计，②是量筒，读数精确到小数点后一位，③是滴定管，读数精确到小数点后两位，故选B。(7)天平使用时砝码放在右盘，精确度为0.1g。烧杯的实际质量为砝码质量减去游码示数，即30.0g－2.6g＝27.4g。答题规范(1)装置的气密性检查装置气密性检查必须在放入药品之前进行。(1)气密性检查的基本思路使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。(2)气密性检查的答题规范①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。③液差(封)法的关键词是封闭、液差。④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：a．将导管末端浸入水中；b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。例观察下面a～f六种装置，补充完整检查气密性的操作和现象：(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管，导管口________，停止加热或松开手后导管内____________，证明装置不漏气。(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面________锥形瓶中的液面，静置，若______________，证明装置不漏气。c中从乙管加入适量水，使乙管液面__________甲管液面，静置，若液面______________，证明装置不漏气。(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱，如果____________，则证明装置气密性良好。(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞____________，证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面________，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面________，则证明装置的气密性良好(液差法的拓展)。答案(1)产生气泡形成一段水柱(2)高于液面位置保持不变高于位置保持不变(3)一段时间后，水柱的水位不会下降(4)能回到原来的位置上升保持稳定1．为了检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。(1)甲同学认为，用微热法便可检查装置气密性是否良好。经检验方案可行，则甲同学检查装置气密性的操作方法、现象和结论是________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)乙同学认为只需关闭a处止水夹，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良好，该同学的方案可行吗？________(填“可行”或“不可行”)，并解释原因：_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)将e导管下端管口浸入盛水的烧杯中，关闭b的活塞，打开a处止水夹，微热d，若e导管口有气泡冒出，冷却至室温后，又有一段水柱上升，证明气密性良好(2)不可行无论气密性是否良好，b中的液体均能顺利滴下2．某同学对教材中铜与浓硫酸的实验做了如下改进，实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。实验步骤：①组装仪器，检查装置气密性；②加入试剂，关闭活塞E，加热装置A，观察装置C中溶液颜色变化；③将铜丝上提离开液面，停止加热。(1)检查虚线框内装置气密性的方法是______________________________________________________________________________________________________________________________。(2)装置A的名称是______________，装置B的作用是________________________________，仪器D中所盛药品是_____________________________________________________________。(3)装置A中发生反应的化学方程式为______________________________________________________________________________________________________________________________。(4)实验后，拆除装置前，为避免有害气体的泄漏，应当采取的操作是_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)实验后装置A中有白色固体产生，将装置A中固液混合物缓慢转移至盛有少量水的烧杯中，可观察到的现象是___________________________________________________________。不可直接向装置A中加水的原因是_________________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)关闭活塞E，C中加水没过长导管口，加热A，C中长导管口有气泡冒出，撤去热源后，长导管内有倒吸产生的液柱，且一段时间内高度保持不变，证明装置气密性良好(2)三颈烧瓶防倒吸碱石灰(或NaOH等合理答案均可)(3)2H2SO4(浓)＋Cueq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋SO2↑＋2H2O(4)打开活塞E，从E管口向A中鼓入大量空气(5)白色固体溶解，溶液变为蓝色反应后的混合液中含有浓硫酸，若将水加入浓硫酸中，会放出大量热而使液体飞溅

第9讲物质的分离与提纯[复习目标]1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。考点一分离提纯的基本方法1．物质分离、提纯的区别分离将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂2.分离提纯常用的方法与装置3．过滤装置的拓展创新(1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。(2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。4．蒸馏操作及注意事项(1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。(2)几种防暴沸措施①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。(3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。5．萃取与反萃取(1)理想萃取剂应该满足的条件①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。(2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。(3)常见萃取类型类型原理液-液萃取利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程固-液萃取用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)1．过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体()2．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()4．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加()5．利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物()6．制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤()7．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热()答案1.×2.×3.×4.×5.×6.×7.×一、结晶与重结晶的应用1．图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。(1)A点KNO3溶液是__________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有_________________________________________。(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是__________。(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是____________________。(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是______________________________。(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是_______________________________。(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是_____________________________________________________________________。答案(1)饱和溶液(2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度(3)蒸发结晶(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(5)将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤)(6)将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤(7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤二、分离、提纯的实验操作注意事项2．(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(2)过滤后，若滤液浑浊，需________________________________________________________。浑浊的原因可能是__________________。(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________。(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是__________________________。答案(1)蒸发浓缩过滤①③(2)更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)三、分离提纯操作在物质制备中的应用3．硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：－101℃，沸点：33℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下：Ⅰ.硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去，下同)。已知，相关物质的性质如下表。硼酸三甲酯甲醇甲醇钠溶解性与乙醇、甲醇混溶，能水解与水混溶溶于甲醇，不溶于异丙胺沸点/℃6864450硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54℃(1)图甲中分馏柱a的作用是________；直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。(2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为_____________________________________。(3)本实验采用水浴加热，优点是__________________________________________________；U形管中所盛物质的作用是______________________________________________________。Ⅱ.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。(4)萃取完全后，硼氢化钠位于________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。(5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是_____________________________________。答案(1)冷凝回流并导出馏分c(2)H3BO3＋3CH3OHeq\o(,\s\up7(浓硫酸),\s\do5(△))B(OCH3)3＋3H2O(3)受热均匀，便于控制温度防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解(4)圆底烧瓶(5)使用溶剂少，可连续萃取(萃取率高)4．某学习小组以电路板刻蚀液(含有大量Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋)为原料制备纳米Cu2O，制备流程如图。已知：①Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu；Cu2O不溶于水，极易溶于碱性溶液，在强酸性溶液中发生歧化反应：Cu2O＋2H＋=Cu2＋＋Cu＋H2O。②生成Cu2O的反应：4Cu(OH)2＋N2H4·H2O=2Cu2O＋N2↑＋7H2O。请回答：(1)步骤Ⅱ，写出生成CuR2反应的离子方程式：_______________________________________。(2)步骤Ⅱ，需对水层多次萃取并合并萃取液的目的是_________________________________。(3)步骤Ⅲ，反萃取剂为___________________________________________________________。(4)步骤Ⅳ，①制备纳米Cu2O时，控制溶液的pH为5的原因是___________________________。②Cu2O干燥的方法是____________________________________________________________。答案(1)[Cu(NH3)4]2＋＋2RH=2NHeq\o\al(＋,4)＋2NH3↑＋CuR2(2)提高铜离子的萃取率，提高原料利用率(3)稀硫酸(4)①pH太小氧化亚铜会发生歧化反应，pH太大，氧化亚铜会溶解②真空干燥解析(4)②因为Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu，所以Cu2O干燥的方法选择真空干燥。考点二化学提纯法及应用1．常用的化学提纯方法方法原理加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3洗气法当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4氧化还原反应法如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3电解法利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去2.除杂“四原则”和“四注意”(1)除杂“四原则”①不增，不得引入新杂质。②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。(2)除杂“四注意”①除杂试剂要过量。②过量试剂需除去。③选择的途径要最佳。④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。1．CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去()2．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧()3．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化()4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3()5．将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2()6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤()答案1.×2.×3.×4.×5.×6.√一、除杂方法的选择1．除去下列常见物质中的杂质，完成表格。主要成分(杂质)除杂试剂主要操作方法或原理N2(O2)灼热铜网用固体转化气体CO2(CO)灼热氧化铜CO(CO2)NaOH溶液或碱石灰洗气或用固体转化气体CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液SO2(HCl)饱和NaHSO3溶液NaHCO3溶液(Na2CO3)CO2杂转纯FeCl3溶液(FeCl2)Cl2MgCl2溶液(FeCl3)MgO、Mg(OH)2或MgCO3调pH转为沉淀，过滤Fe2O3(Al2O3)NaOH溶液加过量NaOH溶液，过滤、洗涤镁粉(铝粉)NaOH溶液加过量NaOH溶液，过滤、洗涤粗铜精铜、CuSO4溶液电解精炼二、离子交换法的应用2．强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H＋Ca2＋=(R—SO3)2Ca＋2H＋，“离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。(1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数________(填“变多”“变少”或“不变”)。(2)通过阴离子交换树脂后，在图中框内写出相应微粒。(3)通过净化处理后的水的导电性________(填“降低”“升高”或“不变”)。(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为_____________________________。答案(1)变多(2)(3)降低(4)H＋＋OH－=H2O3．由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下：第一步：溶解分离将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2－存在。(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________方法进行分离。(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R—N(CH3)eq\o\al(＋,3)Cl－阴离子交换剂进行交换分离，原理是2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6=[RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6=[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是_____________________________________________________________________________________________________________________。(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是________。第二步：高温还原(4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)重结晶(2)锆、铪配离子[MF6]2－与阴离子交换树脂的结合能力不同(3)萃取(4)3K2ZrF6＋4Aleq\o(=,\s\up7(高温))6KF＋4AlF3＋3Zr答题规范(2)物质分离提纯操作规范描述(1)用特定洗涤液洗涤的目的蒸馏水除去表面的可溶性杂质冰水除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗××饱和溶液除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗醇洗除去××晶体表面水分，易于干燥(2)洗涤操作沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。(3)检验沉淀是否洗净取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NHeq\o\al(＋,4))，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。1．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液沉淀SOeq\o\al(2－,4)，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：(1)怎样判断SOeq\o\al(2－,4)是否沉淀完全？(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?(3)沉淀的洗涤方法？(4)怎样判断沉淀是否洗净？答案(1)向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SOeq\o\al(2－,4)未沉淀完全，反之则沉淀完全。(2)洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。(3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复操作2～3次。(4)取少许最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。2．草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110℃失去结晶水，230℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下：(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是________________________，避光晾干的目的是________________________。(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是____________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)有利于析出更多的晶体防止晶体见光分解(2)减少洗涤过程中的溶解损耗3．(2023·成都高三统考期中)锶(Sr)为第五周期第ⅡA族元素。高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)具有很高的经济价值，61℃时晶体开始失去结晶水，100℃时失去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等杂质)制备高纯六水氯化锶晶体的过程如图所示。(1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子方程式：_____________________________。(2)步骤③所得滤渣的主要成分为__________________(填化学式)，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为________(填字母)。A．稀硫酸 B．氢氧化锶粉末C．氢氧化钠 D．氧化锶粉末(3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用蒸馏水洗涤的优点是__________________。(4)工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为________(填字母)。A．50～60℃ B．70～80℃C．80～100℃ D．100℃以上答案(1)SrCO3＋2H＋=Sr2＋＋H2O＋CO2↑(2)BaSO4、Fe(OH)3BD(3)可减少氯化锶晶体的溶解，提高产率(4)A解析(2)溶液中加硫酸，与Ba2＋反应生成BaSO4沉淀，加双氧水把Fe2＋氧化为Fe3＋，调节溶液pH生成氢氧化铁沉淀，步骤③所得滤渣的主要成分为BaSO4、Fe(OH)3；为不引入新杂质，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为氢氧化锶粉末、氧化锶粉末。1．(2022·北京，5)下列实验中，不能达到实验目的的是()由海水制取蒸馏水萃取碘水中的碘分离粗盐中的不溶物由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体ABCD答案D解析实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，在下层，B正确；粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶于水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；直接加热FeCl3·6H2O会促进Fe3＋水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到FeCl3固体，D错误。2．(2022·广东，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SOeq\o\al(2－,4)，所用试剂包括BaCl2以及()A．Na2CO3、NaOH、HClB．Na2CO3、HCl、KOHC．K2CO3、HNO3、NaOHD．Na2CO3、NaOH、HNO3答案A解析粗盐提纯时，用NaOH除去Mg2＋，用BaCl2除去SOeq\o\al(2－,4)，用Na2CO3除去Ca2＋及多余的Ba2＋，最后用盐酸除去多余的COeq\o\al(2－,3)、OH－。3．(2021·江苏，9)通过下列实验可从I2的CCl4溶液中回收I2。eq\x(I2的CCl4溶液)eq\o(→,\s\up7(①加入浓NaOH溶液),\s\do5(②分离溶液))eq\x(含I－和IO\o\al(－,3)的水溶液)eq\o(→,\s\up7(①加稀硫酸溶液),\s\do5(②过滤))eq\x(粗碘)下列说法正确的是()A．NaOH溶液与I2反应的离子方程式：I2＋2OH－=I－＋IOeq\o\al(－,3)＋H2OB．通过过滤可将水溶液与CCl4分离CD．回收的粗碘可通过升华进行纯化答案D解析正确的离子方程式为3I2＋6OH－=5I－＋IOeq\o\al(－,3)＋3H2O，A错误；水溶液与CCl4不互溶，二者应通过分液分离，B错误；根据均摊法，该晶胞中所含I－的个数为8×eq\f(1,8)＋6×eq\f(1,2)＝4，C错误；碘易升华，回收的粗碘可通过升华进行纯化，D正确。4．[2022·山东，18(3)]根据反应TiO2＋CCl4eq\o(=,\s\up7(△))TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧__________(填序号)，先馏出的物质为__________。答案⑥⑩③⑤CCl4解析组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4。课时精练1．下列是我国古代常见的操作方法，其中加点部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是()①②③④凡煮汤，欲微火，令小沸……箅渣取液经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮凡渍药酒，皆须细切……便可漉出海陆取卤，日晒火煎，煮海熬波，卤水成盐A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发B．过滤、蒸发、萃取、蒸馏C．蒸发、萃取、蒸馏、过滤D．萃取、蒸馏、过滤、蒸发答案A解析①中的箅渣取液，是用细网将固液混合物中的固体和液体分开，其原理与过滤的原理相似；②中通过蒸烤造酒，是通过加热的方法将酒精等物质从混合液中分离出来，其原理与蒸馏的原理相似；③中通过浸泡，使草药中的有效成分溶于酒中，其原理与萃取的原理相似；④中的日晒火煎，卤水成盐，是通过日晒的方法，将水分蒸发得到食盐，其原理与蒸发的原理相似。2．(2023·海口市模拟)《天工开物——作咸篇》有如下记载：“潮波浅被地，不用灰压。候潮一过，明日天晴，半日晒出盐霜，疾趋扫起煎炼。”下列说法正确的是()A．“煎炼”所得物质俗称“烧碱”B．“作咸”过程涉及“蒸馏”操作C．“作咸”在实验室完成会用到蒸发皿、酒精灯D．该记载过程中涉及氧化还原反应答案C解析“煎炼”所得物质为NaCl，A错误；“作咸”过程不涉及“蒸馏”操作，通过蒸发得到NaCl晶体，B错误；该记载过程中涉及从溶液中提取可溶性的溶质的操作，没有发生化学变化，没有发生氧化还原反应，D错误。3．下列气体去除杂质的方法中，不能实现其目的的是()气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和的食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液答案A解析酸性高锰酸钾溶液与H2S、SO2均发生反应，A项不能实现目的。4．下列各物质含少量杂质，除去这些杂质选用的试剂或操作方法正确的是()序号物质杂质选用的试剂或操作方法①KNO3溶液KOH加入FeCl3溶液，并过滤②FeSO4溶液CuSO4加入过量铁粉，并过滤③H2CO2通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶④NaNO3固体CaCO3溶解、过滤、蒸发A.①②③④ B．①③④C．②③④ D．①②③答案C解析①加入氯化铁，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸铁除杂，错误；②铁可置换出铜，可除去杂质，正确；③二氧化碳与氢氧化钠溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的氢气，正确；④碳酸钙不溶于水，可用过滤的方法除去，正确。5．下列叙述正确的是()A．用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液B．用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2OC．用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体D．用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘答案A解析乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层，可以采用分液法进行分离，A项正确；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法来制备，B项错误；硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到CuSO4·5H2O，但仪器应选蒸发皿，C项错误；应采用萃取、分液、蒸馏的方法得到I2，D项错误。6．在从碘水中萃取碘的实验中，下列说法正确的是()A．萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解B．注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大D．实验室如果没有四氯化碳，可以用酒精代替答案A解析振荡后应静置一段时间再进行分液，B项错误；萃取剂的密度可大可小，如苯的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，C项错误；酒精和水互溶，无法分液，D项错误。7．(2018·海南，7)下列分离方法正确的是()A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸发B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤、干燥C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管D．除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏答案B解析乙醇与水互溶，不能回收水溶液中的I2，A错误；MnO2难溶于水，KCl易溶于水，可以先溶解然后再用过滤的方法分离出MnO2，B正确；NH3属于碱性气体，不能用P2O5作干燥剂来干燥，C错误；无水氯化钙既能吸收水分，也可以吸收乙醇，D错误。8．某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用该溶液制取芒硝(Na2SO4·10H2O)，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液，②加金属Na，③结晶，④加过量NaOH溶液，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤。正确的操作步骤是()A．②⑥③ B．④⑥①③C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤答案B解析要制取纯净的芒硝，首先要除净Fe3＋，加入的NaOH溶液要过量，滤去Fe(OH)3不溶物后，用适量H2SO4溶液中和过量的NaOH，得纯净Na2SO4溶液，蒸发浓缩、冷却结晶即可。9．(2023·郑州高三模拟)下列实验不能达到实验目的的是()选项实验实验目的A将含有HCl杂质的CO2通入饱和Na2CO3溶液中除去CO2中的HClB将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤分离出NaCl晶体C将含有少量HCl、H2O(g)的H2通过盛有碱石灰的干燥管除去H2中少量的HCl、H2O(g)D将含有少量H2O(g)的NH3通过盛有碱石灰的干燥管除去NH3中的H2O(g)答案A解析Na2CO3溶液也能吸收CO2，应用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，故A错误；由于KNO3的溶解度受温度影响较大，故可采用蒸发结晶、趁热过滤的方法分离KNO3和NaCl，故B正确；碱石灰可除去H2中的HCl和H2O(g)，故C正确；碱石灰能干燥NH3，故D正确。10．(2023·宁德高三模拟)以含钴废渣(主要成分为CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的实验流程如下。下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是()A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2B．用装置乙配制“酸浸”所需的1mol·L－1H2SO4溶液C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3答案C解析浓硫酸与铜反应需要加热，装置甲中没有酒精灯，无法反应制取SO2，故A错误；胶头滴管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，会污染试剂，故B错误；灼烧CoCO3固体应用坩埚，故D错误。11．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是柠檬烯。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；(2)打开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是()A．当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成B．蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热C．长导管作安全管，能平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸D．要得到纯精油，还需要进行萃取、分液、蒸馏操作答案B解析柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成，A正确；蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，B错误；长导管与大气相通，能够平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，C正确；得到的精油中含有其他成分，要想得到纯的柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作，D正确。12．(2020·山东，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.5℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是()A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的D．蒸馏时选用直形冷凝管答案A解析萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，D项正确。13．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下：(已知：H2C2O4eq\o(=,\s\up7(△))CO↑＋CO2↑＋H2O)制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。(1)用双层滤纸过滤的原因是______________________________________________________。(2)用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净：______________________________。答案(1)防止CuO颗粒穿过滤纸或防止滤纸破损(2)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净14．某工厂排放的废液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，还有少量的Ca2＋、Mg2＋、SOeq\o\al(2－,4)。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程图。已知加入试剂a后废液中发生的反应的化学方程式是C