《干血斑中矿物质及重金属的测定 电感耦合等离子体质谱法》

团体标准

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干血斑中矿物质及重金属的测定

电感耦合等离子体质谱法

determinationofmineralsandheavymetalelementsindriedbloodspotusinginductivelycoupledplasma

massspectrometry

（征求意见稿）

XXX-XX-XX发布XXX-XX-XX实施

中国老年保健医学研究会发布

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干血斑中矿物质及重金属的测定

电感耦合等离子体质谱法

1.范围

本方法规定了用电感耦合等离子体质谱法同时测定干血斑中矿物质（钙、铁、

锌、镁、铜、硒）和重金属（铅、汞、砷）相应浓度的方法。

2.原理

干血斑卡片上血斑经萃取后,由电感耦合等离子体质谱仪测定,以元素特定

质量数(质荷比,m/z)定性,采用外标法,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信

号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。

3.试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1硝酸：优级纯或更高纯度。

3.1.2氩气：氩气（≥99.995%）。

3.1.3氦气：氦气（≥99.995%）。

3.1.4半胱氨酸盐酸盐（分析纯或更高纯度）。

3.1.5曲拉通（分析纯或更高纯度）。

3.2试剂配制

3.2.1萃取液：（0.5%硝酸+1g/L半胱氨酸+0.01%曲拉通）：称取500mg半胱氨酸，

加入3.85mL浓硝酸，加入50μL曲拉通,用水定容到500mL。

3.3标准品

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3.3.1元素储备液：铁（100mg/L）、钙（100mg/L）、镁（100mg/L）、锌（100mg/L）、

铜（1mg/L）、硒（1mg/L）、铅（1mg/L）、砷（1mg/L）混合标准溶液；汞（1

mg/mL）单元素标准溶液；均采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多

元素标准储备液。

3.3.2内标元素储备液（100mg/L）：锂6、钪、铽、锗、铑、镥、铋、铟等采用

经过认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。

3.4标准溶液配制

3.4.1混合标准工作溶液：吸取混合标准溶液储备液，用萃取液逐级稀释配成混

合标准工作溶液系列，各元素浓度（ng/mL）见下表。

元素系列1系列2系列3系列4系列5系列6系列7系列8系列9

铁015105010050010002000

钙015105010050010002000

镁015105010050010002000

锌015105010050010002000

铜00.010.050.10.5151020

硒00.010.050.10.5151020

铅00.010.050.10.5151020

砷00.010.050.10.5151020

汞00.0010.0050.010.050.10.51

3.4.2汞标准工作溶液：取适量汞储备液，用萃取液稀释配成标准工作做溶液系

列，浓度见“3.4.1”中表格。

3.4.3内标使用液：取内标元素储备液，用一级水稀释成100ng/mL内标使用液。

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4仪器和设备

4.1电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）

4.2电子天平（感量0.01mg）

4.3高速离心机

4.4涡旋混匀器

4.5超声清洗仪

4.6陶瓷剪刀

4.7针式过滤器（0.22μm）

5分析步骤

5.1试样制备

用医用酒精棉签擦拭右手中指指尖采血部位，等酒精干燥。用微创采血针压

于指腹采血，轻柔按压手指创口朝下收集血液到血液收集管中，收集约100μL

血液，用移液枪移取指尖血20μL，滴于DBS卡印圈正中心。将干血斑卡片放置

于全自动干血斑萃取仪室温条件下干燥3h后，转移至密封铝箔袋中，置于-80℃

冰箱中保存备用。

5.2样品前处理

用陶瓷剪刀剪下干血斑卡片样本上两个血斑及两个空白斑点，放入15mL离

心管。在装有血斑及空白卡片的离心管中分别加入5mL消解萃取液，超声40分

钟后，涡旋混匀器2500rpm震荡1分钟；8000g离心后用针式过滤器过滤后进

样。

5.3仪器参考条件

ICP-MS仪器参考参数设置如下图所示，所有待测元素采用He碰撞反应池模

式测定，并在线添加内标。

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参数名称参数参数名称参数

射频功率1500W雾化器高盐/同心雾化器

等离子体气流量15L/min采样锥/截取锥镍/铂锥

载气流量0.80L/min采样深度8mm-10mm

辅助气流量0.40L/min采集模式跳峰(Spectrum)

氦气流量4mL/min-5mL/min检测方式自动

雾化室温度2°C每峰测定点数1-3

样品提升速率0.3r/s重复次数2-3

积分时间：

积分时间积分时间

元素积分时间（s）元素元素

（s）（s）

24Mg0.178Se0.332Ge0.1

43Ca0.1201Hg0.949In0.1

56Fe0.1208Pb0.965Tb0.1

63Cu0.36Li0.171Lu0.1

66Zn0.121Sc0.183Bi0.1

75As0.945Rh0.1

5.4标准曲线的制作

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将混合标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中,测定待测元素和内标元素

的信号响应值,以待测元素的浓度为横坐标,待测元素与所选内标元素响应信号

值的比值为纵坐标,绘制标准曲线。

5.5试样溶液的测定

将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中,测定待测元素

和内标元素的信号响应值,根据标准曲线得到萃取液中待测元素的浓度。

6结果计算与表示

试样中待测元素的含量按照下式计算：

X=

(C−C0)×v2

式中:v1×K

X为试样中待测元素含量,单位为ng/mL或g/mL;

C为干血斑溶液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升(ng/mL);

C0为空白样本溶液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升(ng/mL);

V2为试样消化液定容体积,单位为毫升(mL);

K为单位转化系数;

V1为样本体积,单位为毫升(mL)。计算结果保留三位有效数字。

7精密度

样品中各元素含量大于1mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果

的绝对差值不得超过算术平均值的10%;小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg时,在

重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%;

小于或等于0.1mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不

得超过算术平均值的20%。

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8其他

以40μL血液样本计，本方法各元素的线性范围及定量限如下表所示。

元素线性范围检出限元素线性范围检出限

(ng/mL)(ng/mL)

24Mg5-2000ng/mL0.3475As0.01-20ng/mL0.02

43Ca50-2000ng/mL21.