《改性沥青SBS含量红外光谱衰减全反射法检测规程》

ICS号

中国标准文献分类号

团体标准

T/CHTSXXXXX-XXXX

代替的团体标准编号

改性沥青SBS含量红外光谱衰减

全反射法检测规程

TechnicalspecificationforSBSquantityinmodifiedasphaltdetection

withFTIR-ATRmethod

xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施

中国公路学会发布

1总则

1.0.1为规范红外光谱衰减全反射法检测改性沥青SBS含量的技术方法，制定本规程。

1.0.2本规程适用于采用红外光谱衰减全反射法对改性沥青SBS含量进行检测。

1.0.3除应符合本规程的规定外，尚应符合有关法律、法规及国家、行业现行有关标准

的规定。

1

2术语和符号

2.1术语

2.1.1SBS（styrene-butadiene-styrenecopolymer）

苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，一种高分子聚合物，可以用作沥青改性剂。

2.1.2沥青薄膜试样（thefilmsampleofasphalt）

将沥青样品均匀涂抹覆盖傅里叶变换红外光谱仪衰减全反射(ATR)附件的ZnSe晶体板，

待沥青冷却到室温后形成一定厚度的沥青薄膜。

2.1.3平均谱图（theaverageinfraredspectrogram）

同一沥青样品多次采集的红外光谱图通过计算得到的平均值形成的红外光谱谱图。

2.2符号

——标准改性沥青样品中SBS含量；

𝑆�

�——标准改性沥青样品中SBS质量；

𝑆�

�——标准改性沥青样品中基质沥青质量；

���

�——标准改性沥青样品中稳定剂和其它添加剂质量；

𝐴�

�——966cm-1与1377cm-1处吸收峰的峰面积比值；

�——966cm-1处吸收峰的峰面积；

966

�——1377cm-1处吸收峰的峰面积；

1377

�——标准曲线法得到的标准改性沥青样品红外光谱峰面积比值基准值；

�

�——第个标准改性沥青样品的值；

�

�——标准改性沥青样品数量，�不小于�5；

�——改性沥青样品红外光谱峰面积比值平均值；�

�

�——改性沥青样品第次试验得到的值；

�

�——改性沥青样品平行试验次数；��

�——改性沥青样品中SBS含量；

𝑆�0

�2

——单点比对法得到的标准改性沥青红外光谱峰面积比值基准值；

'

�——标准改性沥青红外光谱峰面积比值标准偏差。

�

3

3仪具与材料

3.1仪具

3.1.1傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪：波数范围4000～400cm-1，分辨率不低于4cm-1。

3.1.2ATR附件：傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪应配备衰减全反射附件，即ATR附件，

ATR附件晶体板宜采用硒化锌（ZnSe）材料制作。

3.1.3盛样容器：可加热、密封带盖的广口金属容器，容量1000mL。

3.1.4制样刮刀：金属刀片，应带有木制手柄。

3.1.5电子天平：量程0～100g，感量0.0001g；量程0～10kg，感量0.1g。

3.1.6烘箱：工作温度为25～250℃，控温精度为±2℃，装有温度控制调节器。

3.1.7数显电热套：量程0～250℃，精度1℃。

3.1.8水银温度计：测温范围0～300℃，分度值1℃。

3.1.9高速剪切设备：应采用不锈钢工作头，转速可任意调节，最大转速不小于10000r/min，

一次处理量应不少于1000mL。

3.1.10其它仪具：镊子、滴管、脱脂棉、手套等。

3.2材料

3.2.1无水煤油：分析纯。

4

4方法与步骤

4.1试验环境

傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度16～25℃，相对湿度≤50%，清洁无尘，无振动、

无电磁干扰、无腐蚀性气体，且仪器不被日光直射。

4.2仪器参数

4.2.1仪器采用ATR附件，扫描波数范围为4000～650cm-1，光谱分辨率为4cm-1。

4.2.2红外光谱衰减全反射法检测改性沥青中SBS含量的原理：利用待测物质特征官能团

在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中SBS含量测

定。采用衰减全反射方法检测样品，无需穿透样品产生样品信号,而是通过样品表面的反射

信号获得样品表层有机成分的结构信息。

4.3背景谱图的采集

4.3.1调整傅里叶变换红外光谱仪状态至稳定，设置扫描范围为4000～650cm-1，扫描次数

32次，分辨率为4cm-1。

4.3.2用脱脂棉蘸取无水煤油擦拭清洁ZnSe晶体板，待溶剂挥发完全后将ZnSe晶体板放

置在ATR附件上进行背景采集，当基线平整后即认为背景稳定，此时采集的谱图即为背景谱

图。

4.3.3试验时，若环境基本无变化，每隔3h采集一次背景谱图；当环境变化较大时，则及

时采集背景谱图。

4.4标准曲线法

4.4.1标准改性沥青样品的制备

1标准改性沥青样品中SBS含量可按公式（4.4.11）计算，并符合规定：

·········（4.4.11）

�𝑆�

𝑆�𝑆����𝐴�

式中：——标准改性沥青样品中�=�SBS+�含量，+�%（精确到×100%0.1）；

𝑆�

�——标准改性沥青样品中SBS质量，g（精确到0.0001）；

𝑆�

�——标准改性沥青样品中基质沥青质量，g（精确到0.1）；

���

�——标准改性沥青样品中稳定剂和其它添加剂质量，g（精确到0.0001）。

𝐴�

2�制作SBS掺量分别为3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5.0%、5.5%标准改性沥青的步骤为：

5

1）用电子天平在盛样容器中称量基质沥青500.0～600.0g，将盛样容器放置于电热套

中，加热并控制温度在170～180℃，搅拌均匀；

2）称取一定质量的SBS掺入到基质沥青中，用高速剪切设备以5000～6000r/min速

率剪切不少于60min，温度控制在170～180℃；

3）加入稳定剂和其它添加剂，在170～180℃搅拌发育不少于90min，关闭搅拌机和电

热套，样品冷却至室温备用。

3每组SBS含量的标准改性沥青样品应不少于5个。

4.4.2标准曲线建立

1标准改性沥青薄膜试样的制备

1）将标准改性沥青样品在恒温烘箱中加热至均匀流动、粘稠液体状，以155～165℃为

宜，并搅拌均匀；

2）用脱脂棉蘸取无水煤油擦拭清洁ZnSe晶体板，待溶剂挥发完全后备用；

3）用刮刀沾取标准改性沥青样品均匀涂抹覆盖ZnSe晶体板表面，待沥青冷却到室温后

形成沥青薄膜试样。

4）沥青薄膜应完全覆盖晶体板，且连续、完整、无空缺，薄膜与晶体板之间无气泡。

5）每个标准改性沥青样品制备3个沥青薄膜试样。

2标准改性沥青薄膜试样红外光谱图采集

1）检查试验环境，保持采集背景谱图时的仪器参数不变，将覆盖沥青薄膜的ZnSe晶体

板放置在ATR附件上，开始采集沥青样品红外光谱图。

2）待采集完毕后，形成完整红外光谱图，即沥青薄膜试样红外光谱图。

3）每个标准改性沥青样品采集3次红外光谱图，3次红外光谱图的平均谱图为该标准

改性沥青样品的红外光谱图。

3红外光谱峰面积比值计算

利用软件测量该标准改性沥青样品红外光谱图典型峰的峰面积�：分别选中标准改性沥青

红外光谱图中吸收峰966cm-1、1377cm-1的积分区域，软件计算得到峰面积、。红外

光谱峰面积比值可按公式（4.4.23）计算，并符合规定：�966�1377

�··············（4.4.23）

�966

�=�13776

式中：——966cm-1与1377cm-1处吸收峰的峰面积比值（精确到0.001）；

�——966cm-1处吸收峰的峰面积（精确到0.001）；

966

�——1377cm-1处吸收峰的峰面积（精确到0.001）。

1377

4�标准改性沥青样品红外光谱峰面积比值基准值计算

�

标准改性沥青样品红外光谱峰面积比值基准值�可按公式（4.4.24）计算，并符合规

定：��

�·············（4.4.24）

�=1��

�

式中：——标准曲线法得到的标准改性沥青样品红外光谱峰面积比值基准值�=�，即的算术

平均值（精确到��0.001）；�

——第个标准改性沥青样品的值（精确到0.001）；

�

�——标准改性沥青样品数量，�不小于�5。

5�标准曲线的绘制�

以SBS含量为横坐标，对应的为纵坐标，绘制不同SBS含量标准改性沥青的坐标

点集合（，�𝑆�），经线性拟合绘制标准曲线��，得到和之间的关系式，拟合曲线的

线性相关系数应大于�𝑆���0.99。���𝑆�

6标准曲线适用范围

标准曲线适用范围应覆盖待测样品的SBS含量范围。

4.4.3改性沥青样品SBS含量的测定

1改性沥青薄膜试样的制备同4.4.2中1。

2改性沥青沥青薄膜试样红外光谱图采集

1）保持采集背景谱图时的仪器参数不变，将覆盖沥青薄膜的ZnSe晶体板放置在ATR

附件上，开始采集改性沥青样品红外光谱图。

2）待仪器采集完毕后，形成完整红外光谱图，即改性沥青沥青薄膜试样红外光谱图。

3）每个改性沥青样品进行3次红外光谱图采集平行试验。

3改性沥青样品红外光谱峰面积比值平均值计算

�

利用软件测量每次改性沥青红外光谱图的峰面积�、，按式（4.4.23）计算

7�966�1377�

值。峰面积比值平均值可按公式（4.4.33）计算，并符合规定：

��

�·············（4.4.33）

�=1��

�

式中：——改性沥青样品红外光谱峰面积比值平均值�=�，即经平行试验得到的算术平均值

（精确到��0.001）；�

——改性沥青样品第次试验得到的值（精确到0.001）；

�

�——改性沥青样品平行试验次数。��

4�改性沥青样品中SBS含量分析

根据改性沥青样品的值及标准曲线，将代入已建立的线性回归方程，得到对应的

值，即为改性沥青样品��SBS含量。��

𝑆�0

�4.5单点比对法

4.5.1标准改性沥青样品的制备

同4.4.1，每组SBS含量的标准改性沥青样品应不少于10个。

4.5.2标准改性沥青值测定

'

1标准改性沥青薄膜试样的制备同�4.4.2中1。

2标准改性沥青薄膜试样红外光谱图采集同4.4.2中2，每组SBS含量的标准改性沥青

可得到不少于10个标准改性沥青样品红外光谱图。

3标准改性沥青的红外光谱峰面积比值基准值计算

'

利用软件分别测量每个标准改性沥青红外光谱图的峰面积�、，按式（4.4.23）

计算值，并按照式（4.4.24）计算得到10个标准改性沥青样品红外光谱峰面积比值�966�1377的

算术平均值�及标准偏差。峰面积比值基准值可按照公式（4.5.23）计算，并符合规定�：

'

�

��··············�（4.5.23）

'

�

式中：——单点比对法得到的标准改性沥青红外光谱峰面积比值基准值�=�±�（精确到0.001）；

'

——�标准改性沥青红外光谱峰面积比值标准偏差（精确到0.001）。

4.5.3�改性沥青样品SBS含量的测定

1改性沥青薄膜试样的制备同4.4.2中1。

2改性沥青沥青薄膜试样红外光谱图采集同4.4.3中2。

8

3改性沥青样品的红外光谱峰面积比值平均值计算同4.4.3中3。

�

4改性沥青样品中SBS含量分析�

将改性沥青的值与值比对，值在值范围内对应的SBS含量，即为改性沥青样

''

品SBS含量。������

�𝑆�0

9

5数据处理

5.01同一待测样品应进行3次平行试验，3次测定值误差不超过平均值的3%时，取3次测

定值的平均值作为待测样品的SBS含量；否则，重新进行试验。

5.02重复性试验的允许误差为3%，再现性试验的允许误差为6%。

10

6报告

6.01样品检测原始记录宜符合附录A要求。

6.02检测报告宜符合附录B要求。

11

附录A

（资料性附录）

样品检测原始记录表样式

表A.1标准改性沥青样品检测原始记录表样式——SBS标准曲线法

试验编号样品编号

标准样品型号、来源收样日期

样品描述试验日期

试验环境检测依据

主要仪器设备

仪器主要

工作参数

不同SBS含量标准改

性沥青红外光谱

对比图

不同SBS含量标准改

性沥青峰面积、值、

值列表

�

��

标准曲线图

12

表A.2标准改性沥青样品检测原始记录表样式——SBS单点比对法

试验编号样品编号

标准样品型号、来源收样日期

样品描述试验日期

试验环境检测依据

主要仪器设备

仪器主要

工作参数

标准改性沥青

红外光谱图

标准改性沥青峰面积

及值列表

�

值

'

�

13

表A.3试验样品检测原始记录表样式

试验编号样品编号

试样名称抽样车牌号

样品描述收样日期

试验环境试验日期

检测依据

主要仪器设备

仪器主要

工作参数

红外光谱图、

A值、值

��

SBS含量（%）

14

附录B

（资料性附录）

检测报告样式

表B.1检测报告样式

报告编号：

检测报告

产品名称:

委托单位:

检验类别：

检测单位

报告日期：年月日

15

表B.1检测报告样式（续）

xxxxxxxxx(检测单位)

检测报告

报告编号：

产品名称商标

工程名称