《副产三乙胺盐酸盐（征求意见稿）》

ICS71.020

CCSG14

SDSCCE

山东化学化工学会团体标准

T/SDSCCEXXXX—XXXX

副产三乙胺盐酸盐

By-producttriethylaminehydrochloride

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

山东化学化工学会发布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

副产三乙胺盐酸盐

1范围

本文件规定了副产三乙胺盐酸盐的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输及贮

存。

本文件适用于以生产碳酸亚乙烯酯过程中产生的三乙胺盐酸盐，以及经过进一步处理后得到的副产

三乙胺盐酸盐产品，主要用作化工原料。

CAS号：554-68-7

分子式：C6H16ClN

结构式：

相对分子质量：137.65（按2022年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T2441.1尿素的测定方法第1部分：总氮含量

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

副产三乙胺盐酸盐应符合表1的技术要求.

表1技术要求

项目指标

外观白色或类白色结晶

三乙胺盐酸盐,/%≥96.5

水不溶物,/%≤1.5

水分,/%≤1.0

2

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表1技术要求（续）

项目指标

碳酸二甲酯,/%≤0.5

碳酸亚乙烯酯，/%≤0.1

氯代碳酸乙烯酯类，/%≤0.4

警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者

有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规的规定。

5试验方法

一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。分析中所用

标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

外观的测定

取适量试样置于在自然光或日光灯下目视观察。

三乙胺盐酸盐的测定

5.3.1蒸馏后滴定法（仲裁法）

5.3.1.1方法提要

在硫酸铜催化作用下，在浓硫酸中加热使试样中有机态氮转化为氨态氮，加入过量碱液蒸馏出氨，

吸收在过量的硫酸溶液中，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

5.3.1.2测定

称取1g试样（精确至0.0001g）按GB/T2441.1的规定进行。

5.3.1.3结果计算

试样中三乙胺盐酸盐的质量分数1，以%表示，按公式（1）计算：

(푉0−푉1)푐1푀

1=×100%··································································(1)

1000푚

式中：

V1——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

V0——空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

c1——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（moL/L）；

M——三乙胺盐酸盐摩尔质量的数值，单位克每摩尔（g/mol）(M=137.65)；

m——试样质量的数值，单位为克（g）。

5.3.2非水滴定法

5.3.2.1方法提要

用乙酸汞将三乙胺盐酸盐转化为乙酸盐和难电离的氯化汞，在乙酸介质中用高氯酸标准滴定溶液对

生成的乙酸盐进行滴定。

5.3.2.2试剂

3

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5.3.2.2.1冰乙酸。

5.3.2.2.2乙酸汞溶液：50g/L。

5.3.2.2.3结晶紫指示液：2g/L。

5.3.2.2.4高氯酸标准滴定溶液：c（HClO4）=0.1mol/L。

5.3.2.3分析步骤

称取0.2g试样（精确至0.0001g），加50mL冰乙酸溶解，加25mL乙酸汞溶液混匀，加2滴结晶紫

指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈绿色。同时进行空白试验。

5.3.2.4结果计算

试样中三乙胺盐酸盐的质量分数1，以%表示，按公式（2）计算：

(푉2−푉02)푐2푀

1=×100%·································································(2)

1000푚

式中：

V2——试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

V02——空白消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

c2——硝酸银标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（moL/L）；

M——三乙胺盐酸盐摩尔质量的数值，单位克每摩尔（g/mol）(M=137.65)；

m——试样质量的数值，单位为克（g）。

5.3.3允许差

取平行测定结果的平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

水不溶物的测定

5.4.1方法提要

用水溶解试样，用玻璃砂芯坩埚减压抽滤，残渣经干燥称量，测定不溶物含量。

5.4.2仪器设备

5.4.2.1玻璃砂芯坩埚：4号，孔径4µm～15µm，容积30mL。

5.4.2.2电热恒温干燥箱：可控制温度105℃±2℃。

5.4.2.3一般试验仪器。

5.4.3试验步骤

称取10g试样（精确至0.0001g），置于400mL烧杯中，加入150mL水搅拌均匀后，超声15min，

使试样中所有可溶物溶解。静置10min后，用已干燥至恒重的玻璃坩埚抽滤，并用30mL水分三次洗涤

残渣，将坩埚置于105℃烘箱中干燥至恒重。

5.4.4结果计算

水不溶物的质量分数2，以%表示，按式（3）计算：

푚3−푚0

2=×100%····································································(3)

푚

式中：

m3——坩埚和水不溶物质量的数值，单位为克（g）；

m0——坩埚质量的数值，单位为克（g）；

m——试样质量的数值，单位为克（g）。

5.4.5允许差

取平行测定结果的平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。

4

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水分的测定

取适量试样，按GB/T6283的规定进行。

碳酸二甲酯、碳酸亚乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯类的测定

5.6.1方法提要

试样中有机杂质经乙酸乙酯超声提取，提取液进气相色谱分离，氢火焰离子化检测器测定，外标法

定量。

5.6.2试剂和材料

5.6.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.6.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.6.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.6.2.4乙酸乙酯：纯度大于99.5%，无相关干扰杂质。

5.6.2.5碳酸二甲酯：质量分数不小于99.5%。

5.6.2.6碳酸亚乙烯酯：质量分数不小于99.5%。

5.6.2.7一氯代碳酸乙烯酯：已知质量分数。

5.6.2.8二氯代碳酸乙烯酯：已知质量分数。

5.6.3仪器和设备

5.6.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。

5.6.3.2记录装置：色谱工作站。

5.6.3.3进样器：1μL微量注射器或自动进样器。

5.6.3.40.45μm一次性针筒微膜过滤器(有机相)。

5.6.3.5超声波清洗器。

5.6.4色谱柱及典型操作条件

本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2，能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作条件也可采

用。

表2推荐的色谱柱和色谱操作条件

项目操作参数

固定相100%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱

柱长×柱内径×膜厚30m×0.32mm×1µm

柱箱温度初始温度50℃，保持2min，以10℃/min升温至250℃，保持5min

进样口温度/℃250

检测器温度/℃300

柱流量/(mL/min)2.0

分流比5:1

进样量/μL1

5.6.5分析步骤

5.6.5.1试样溶液的制备

5

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称取2g试样（精确至0.01g）于带塞比色管中，加入5mL乙酸乙酯加塞，超声提取10min，静止5min，

取上清液用针筒滤膜过滤后，备用。

5.6.5.2标准溶液的制备

分别称取0.1g碳酸二甲酯、碳酸亚乙烯酯、一氯代碳酸乙烯酯、二氯代碳酸乙烯酯于4个50mL容

量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，为贮备液。根据试样中有机杂质含量情况，用乙酸乙酯稀释至

浓度相近的标准溶液。

5.6.5.3测定

根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表2所示的操作条件，待仪

器稳定后即可开始测定。分别移取1μL试样溶液、标准溶液，按表2规定的条件进行分析，均重复测定

两次，用色谱工作站记录峰面积。

5.6.6结果计算

试样中碳酸二甲酯（碳酸亚乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯类）的质量分数3，数值以%表示，按公式(4)

计算：

퐴푖휌푠푉−6

3=×10×100%·······························································(4)

푚퐴s

式中：

Ai——试样中碳酸二甲酯（碳酸亚乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯类）的峰面积；

퐴s——标样中碳酸二甲酯（碳酸亚乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯类）的峰面积；

휌푠——标样中碳酸二甲酯（碳酸亚乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯类）浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；

V——提取液体积的数值，单位为毫升（mL）；

m——试样质量的数值，单位为克（g）。

5.6.7允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果相对偏差不大于20%。

6检验规则

检验分类

检验分为出厂检验和型式检验。

检验项目

6.2.1出厂检验项目为外观、三乙胺盐酸盐、水分、水不溶物，应逐批进行检验。

6.2.2型式检验项目为表1规定的所有项目。在正常情况下每6个月至少进行一次型式检验。有下列

情况之一时，应进行型式检验：

a)更新关键生产工艺；

b)主要原料有变化；

c)长期停产又恢复生产；

d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；

e)合同规定。

组批

以同等工艺生产、一次性交付的产品为一批，每批产品不超过200t。

采样

6

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采样单元数应符合GB/T6678的规定。采样按GB/T6679的规定执行，采样量不少于200g，混合均

匀后，分装于两个清洁干燥的聚乙烯塑料袋中。密封、贴上标签。标签上应注明产品名称、批号或生产

日期、取样地点、取样人姓名、取样日期。一份供检验使用，另一份留样备查。

判定

检验结果的判定按照GB/T8170中规定的修约值比较法进行。

复检

检验结果中如有一项指标不符合本文件要求时，应重新加倍采样进行复检，重新检验的结果有一项

指标不符合要求时，则整批产品应作不合格处理。

7标志和随行文件、包装、运输及贮存

标志和随行文件

7.1.1产品包装上应有牢固、清晰的标志，内容至少包括：

a)生产厂名称；

b)厂址；

c)产品名称

d)本文件编号；

e)净含量。

7.1.2每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容至少包括：

a)生产厂名称；

b)产品名称；

c)生产日期；

d)批号；

e)产品质量检验结果或检验结论；

f)本文件编号。

包装

产品应采用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或复合塑料编织袋（塑料编织布/膜）包装，按不同规格

定量包装。或根据客户要求包装。

运输

在运输过程中应防止碰撞，保持包装完好。

贮存

产品应贮存在阴凉干燥处。应妥善保管，防止日晒、雨淋，远离火源及其他危险物品。

A

A

7

《副产三乙胺盐酸盐》

团体标准编制说明

一、项目背景

三乙胺盐酸盐又名盐酸三乙胺，英文名称Triethylaminehydrochloride，CAS：

554-68-7，相对分子量137.65。三乙胺盐酸盐是一种季铵盐，主要做相转移催化剂，

广泛应用于医药、农药、染料及其它有机合成领域。

碳酸亚乙烯酯(VinyleneCarbonate)，又称1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，乙烯碳酸酯。

无色透明液体。其用途十分广泛，常用作一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过

充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。在生产碳酸亚乙烯酯过程中，

常用三乙胺作氯化氢的敷酸剂，因而产生大量三乙胺盐酸盐。将副产的三乙胺盐酸

盐资源化再利用，不但最大程度优化工艺降低生产成本，提高经济效益，且能实现

变废为宝，减少环境污染。符合《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》中“减

量化、资源化和无害化”的原则。

为了进一步规范市场管理，促进行业进步，完善标准体系建设，正确评价产品

质量，拟推进副产三乙胺盐酸盐团体标准的建设。

通过此次标准建设，可进一步明确副产三乙胺盐酸盐的检测项目及应执行标准，

推动此回收三乙胺的资源化利用。

二、制定标准的必要性和意义

目前无相关的国家标准、行业标准规范副产三乙胺盐酸盐产品质量，给该类产

品的生产、使用和贸易带来不便。

为了进一步规范市场管理，正确评价产品质量，促进行业进步，需对副产三乙

胺盐酸盐产品质量、生产包装、试验检验等尽快加以规范，能为用户提供更好的选

择、监督以及纠纷仲载的依据。

因此行业迫切需要制定副产三乙胺盐酸盐的团体标准，可以为国内生产和使用

企业提供统一的验收标准，促进产业及其相关产业的可持续发展，减少贸易摩擦和

提高市场竞争力。

本标准是根据副产三乙胺盐酸盐生产工艺情况，结合用户需求制定，可以为流

通提供贸易依据，为用户提供检验交货依据。

三、主要起草过程

自立项后，山东化学化工学会组织山东源硕化学科技有限公司的技术人员成

立标准起草工作小组，明确了工作指导思想，制订了工作原则，确定了起草组成

员和任务分工。

标准起草工作组开展了以下工作：

（1）调研了国内生产企业所产产品质量和执行标准。

（2）调研了以此产品为原料的主要生产厂企业对该产品质量的需求。

（3）组织工作组成员多次调研行业情况、商讨试验方案，形成了标准草案。

在充分调研、验证、分析总结的基础上，进一步形成了征求意见稿。

四、制定标准的原则和依据以及与现行法律、法规、标准的关系

（一）制定标准的原则

1、与现有规范的一致性、兼容性、整合性原则

注重与现有规范的一致性、兼容性原则，尽量不增加产品生产企业和使用企

业的负担。

2、实用性原则

注重吸收了目前市场上生产副产三乙胺盐酸盐的生产企业和使用企业在产品

质量上的实际需求，积极听取各方意见。

（二）制定标准的依据

本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的

结构和起草规则》、GB/T20001.10—2014《标准编写规则第10部分：产品标准》

的规定和要求起草。并参考引用了以下标准：

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T2441.1尿素的测定方法第1部分：总氮含量

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB/T13025.5制盐工业通用试验方法氯离子的测定

NY399饲料级甜菜碱盐酸盐

（三）与现行法律、法规、标准的关系

目前副产三乙胺盐酸盐国家标准和行业标准，与行业内现有其他标准协调配

套，不冲突。

五、确定标准主要（技术）内容的依据及说明

（一）技术要求的确定

根据产品生产工艺结合下游市场的需求确定了副产三乙胺盐酸盐的技术要求，

具体见表1.

表1技术要求

项目指标

外观白色或类白色结晶

三乙胺盐酸盐,/%≥96.5

水不溶物,/%≤1.5

水分,/%≤1.0

碳酸二甲酯,/%≤0.5

碳酸亚乙烯酯，/%≤0.1

氯代碳酸乙烯酯类，/%≤0.4

（二）试验方法的确认及验证

1、三乙胺盐酸盐的测定

目前行业内普遍采用测定三乙胺盐酸盐中