《腐蚀和氢耦合作用下管线钢氢致开裂敏感性的试验方法》

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团体标准

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腐蚀和氢耦合作用下管线钢氢致开裂敏感

性的试验方法

Thetestmethodforcrackingsensitivityofthepipelinesteelundercombined

actionofcorrosionandhydrogen

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟

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腐蚀和氢耦合作用下管线钢氢致开裂敏感性的试验方法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了管道材料在慢应变速率加载和土壤环境作用下，通过溶液充氢测量管线钢氢致开裂

敏感性的试验方法的术语和定义、符号及说明原理、试验原理、试验设备、试验程序、试验结果处理、

以及试验结果有效性验证。

本文件适用于石油、天然气及氢气等埋地管道材料在腐蚀和氢耦合条件下的开裂敏感性测定，用于

评估管道材料在埋地环境下的开裂性能。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T12160金属材料单轴试验用引伸计系统的标定

GB/T15970.4金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第4部分：单轴加载拉伸试样的制备和应用

GB/T15970.7金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第7部分：慢应变速率试验

GB/T16825.1静力单轴试验机的检验第1部分：拉力和（或）压力试验机

GB/T24196金属和合金的腐蚀电化学试验方法恒电位和动电位极化测量导则

GB/T30074用电化学技术测量金属中氢渗透（吸收和迁移）的方法

3术语和定义

GB/T15970.7和GB/T30074中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1环境致裂敏感性Environment-InducedCrackingSensitivity

材料在含氢或腐蚀环境、或腐蚀及氢耦合条件下的开裂的敏感性。

3.2动态加载充氢HydrogenChargingwithDynamicLoading

在有应力、应变加载下进行充氢。

3.3溶液充氢SolutionHydrogenCharging

试样在含有缓蚀剂的酸溶液中的进行充氢。

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4原理

为了测定管线钢真实服役（压力、土壤腐蚀和氢浓度）环境中开裂敏感性，利用慢应变速率拉伸试

验、溶液充氢和电化学噪声技术，实时检测材料裂纹生长和构件失效的过程。试样为中空管状试样，外

部浸在环境土壤溶液中，内部采用溶液充氢方式充氢，并有慢应变速率加载，直至试样拉断，以评估管

线钢在近工况条件下的环境致裂敏感性。可以获得的结果包括：不同慢速率加载、氢环境和土壤环境耦

合作用的近工况条件下管线钢的开裂敏感性。对不同级别、不同成分的管线钢进行并列对比试验，即可

获得材料成分和制备工艺对环境致裂敏感性的影响。

5仪器和设备

5.1试验机

5.1.1慢速率拉压试验机为试验的主体设备，试验机应按现行标准GB/T16825.1进行校验。该装置

由中或高等刚性的机架和使横梁位移速率范围在101mm/min至10-6mm/min的一系列减速齿轮的驱动机

械组成。横梁位移速率通常被控制为期望给定在试样线弹性变化时间段裂纹尖端的应力强度因子变化

速率；

5.1.2慢速率拉压试验机应具有足够高的位移控制精度和载荷控制精度，一般应在满量程±1%以内；

5.2溶液池

5.2.1溶液池由耐腐蚀材料制成，具有气密性，在测试测试环境保持惰性气体通入；

5.2.2使用具有一定韧性的有机硅胶（柔性）将溶液导管和试样密封连接，具体的装备方式如图1所

示。

图1溶液池和试样装备示意

说明：

1——溶液池；2——柱状溶液池体；3——溶液池盖；4——盖体中心孔；5——池体与池盖衔接凹

槽；6——上下溶液池盖螺栓连接孔；7——电化学体系连接孔；8——样品与溶液池密封衔接凹槽；9—

—密闭溶液池的出气孔；10——密闭溶液池的进气孔；11——充氢夹具；12——充氢夹具与慢拉伸机器

衔接孔；13——循环充氢溶液系统连接孔；14——充氢夹具夹持端；15——充氢夹具与样品螺纹端连接

孔；16——中空棒状拉伸试样；17——棒状拉伸试样中心孔；18——中空棒状拉伸试样平行段；19——

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中空棒状拉伸试样光滑夹持段；20——中空棒状拉伸试样螺纹夹持段；21——参比电极；22——鲁金毛

细管。

5.3试验夹具

5.3.1试验夹具根据对应试样应满足现行标准GB/T15970.7中的要求。

6试剂

6.1充氢溶液

6.1.1充氢溶液选择：对于钢，常使用硫酸硫脲溶液充氢，硫脲作为缓蚀剂用于抑制腐蚀行为。

6.1.2溶液浓度选择：对于管线钢，充氢溶液的浓度一般推荐为0.1M-0.5MH2SO4+0.25g/LCH4N2S

（硫脲），或测量真实服役环境下管道材料的氢浓度，通过氢含量对比分析或根据现役标准GB/T

30074的氢渗透分析，寻找对应的溶液的浓度关系，确定溶液成分。

6.1.3缓蚀的腐蚀保护效率随缓蚀剂（硫脲）浓度的变化而变化，缓蚀剂浓度的确定可由电化学阻抗

谱（EIS）测定的结果得出。

6.2土壤溶液

6.2.1土壤溶液选择：相关推荐配比如附录A。

7试验试样

7.1试样制备

7.1.1试样为管状，尺寸满足GB/T15970.4的同时，试样中心为中空设计，其中空腔直径为标距段直

径1/2。

7.1.3推荐每组平行试样为3-5个。

8试验程序

8.1试样与溶液池装配

8.1.1根据现役标准GB/T15970.4的相关要求制备试样，打磨试样的充氢区域至光滑。记录拉伸试

样的尺寸试样长（L），标距段直径（φ）。

8.1.2在同一组试验中，试样表面标距段区域裸露，其余部分涂上硅胶。

8.1.3在凹槽8（图1）放入圆形橡胶圈实现密封。应保证溶液池的密封性，在试样加载的过程中不

应漏液。

8.2试验机加载

8.2.1慢应变速率试验设备应变速率可以调整，光滑试验通常使用的应变速率范围为10-5-10-7s-1。

8.2.2试验开始前应预加载100N至450N消除试验机间隙，预加载值取决于试验机的刚度，对于同一

组试验，应该在相同的预载荷下开始试验。

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8.2.3保持溶液池内通入惰性气体去除氧气，并保证环境溶液的pH值，开始试验并记录环境温度。

8.3氢渗透实验

8.3.1氢渗透试验和氢扩散计算参考现役标准GB/T30074。

8.4试验记录

8.4.1试样在试验后应及时用酒精冲洗。具体测量方法参照现役标准GB/T15970.7。

8.4.2试验记录的参数包括：

a)试样长度、断面面积、屈服强度；

b)试验条件：温度、加载速率、溶液浓度；

c)裂纹监测数据；

d)载荷-位移曲线曲线，根据不同的实验条件可绘制与氢致开裂敏感性的曲线。

e)氢渗透数据。

9试验数据处理

9.1.1氢致敏感性的计算方法。

将暴露在实验环境中和暴露在惰性环境中的试样进行比较的方法评价环境致裂敏感性。比值%数值

越接近1.0，则敏感性越高。

试样在试验环境中得到的结果

环境致裂敏感性比值，%=(1−)∗100

试样在惰性介质环境中得到的结果

结果可用下列同一个初始应变速率下的一个或者多个参数来表示：

——断裂时间；

——断裂塑性应变；

——延性，用断面收缩率或断后伸长率评定；

——标准应力-延伸曲线所包围的面积；

9.1.2根据电化学噪声监测，获得环境致裂萌生过程与电位的对应关系。

10试验报告

试验报告应当包括下列内容：

a）引用标准；

b）试验条件：

1)材料牌号、规格、化学成分、热处理状态、焊接工艺参数；

2)试样取样位置、取样方位、结构尺寸、表面状态；

3)溶液浓度、试验温度；

c）试验参数：

1)位移速率；

2)位移控制方法

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d）实验结果：

1)环境致裂敏感性。

2)氢渗透试验结果，棒状材料中氢浓度C计算数值。

3)裂纹检测结果。

e）记录试验中发现的异常现象；

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附录A

（资料性）

管线钢在常见土壤溶液

A.1附录A为推荐性参数，并无强制性要求。

A.2表A给出酸性、碱性和中性土壤溶液的参考化学成分，三种溶液均采用分析纯试剂和去离子水

配置。通过NaOH和H2SO4调节土壤溶液的pH。

表A.1酸性土壤溶液（g/L）

CaCl2