微专题物质的制备实验突破策略-2024高考化学一轮考点击破

微专题2物质的制备实验突破策略突破核心整合有机物制备实验1.有机物制备实验综合题设问角度及过程分析涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏及分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。注意：题目信息是重点，题目中一般会给出比较多的信息，尤其是有机物的物理性质（如溶解性、熔点、沸点、密度等）。2.有机物制备的典型装置（1）反应装置（2）蒸馏装置提醒球形冷凝管内壁不平滑，气体与冷凝管接触面积大，具有较好的冷凝效果，因此使用时一般竖直放置，而蒸馏装置必须用直形冷凝管。高考经典再研典例[2022全国乙，27,14分]二草酸合铜（Ⅱ）酸钾{KⅠ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOHⅡ.向草酸(H2C2O4)Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80∼85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：（1）由CuSO4⋅5H2O[解析]由CuSO4⋅5H2O配制CuSO（2）长期存放的CuSO4⋅5H[解析]CuSO4⋅5H2O是蓝色晶体，CuSO4是白色固体，长期存放的（3）Ⅰ中的黑色沉淀是CuO（写化学式）。[解析]向CuSO4溶液中滴加足量NaOH溶液，产生的浅蓝色沉淀为Cu(OH)2，加热Cu（4）Ⅱ中原料配比为n(H2C[解析]H2C2O4的酸性比碳酸强，当n(H2C（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3[解析]由于反应产生气体，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，K2CO（6）Ⅲ中应采用水浴进行加热。[解析]Ⅲ中将混合溶液加热到80∼85℃，常采用水浴进行加热，使液体受热均匀。（7）Ⅳ中“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤。[解析]将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，即可得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体。情境素材制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾考查角度实验基本操作、仪器的选择、实验分析素养立意宏观辨识与微观探析、科学探究与创新意识变式.氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：（1）装置图中，仪器b的名称是球形冷凝管，仪器b的作用是冷凝回流。[解析]由题图中仪器构造可知，仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用。（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是ΔH[解析]反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴的原因是反应温度接近水的沸点，油浴更易控温。[解析]油浴控制温度更加精确，热水浴温度不易控制在98℃。（4）步骤Ⅲ中，H2O2[解析]滴加H2O2的目的是作还原剂，除去过量的（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在K+来判断。检测的方法是用洁净的铂丝蘸取最后一次洗涤液，在火焰上灼烧。透过蓝色钴玻璃，观察火焰颜色不呈紫色，说明洗涤完成思维模型模拟对点演习1.[2022安徽皖南八校三联]纯ClO2遇热易发生分解，工业上通常制成NaClO2固体以便运输和储存。制备NaClO2的实验装置如图所示（夹持装置省略），其中A装置制备ClO2，（1）仪器a的名称是三颈烧瓶。[解析]仪器a的名称是三颈烧瓶。（2）装置B的作用是安全瓶，防止倒吸。[解析]装置B的作用是安全瓶，防止倒吸现象的发生。（3）装置A中发生反应的离子方程式为SO32−+2ClO3−+2H+[解析]在装置A中Na2SO3、NaClO3与硫酸发生氧化还原反应产生ClO2、Na2SO4、H2O，该反应的离子方程式为SO32−+2ClO（4）装置C中发生反应的化学方程式为2ClO2+2NaOH+H2O2[解析]在装置C中，ClO2与NaOH、H2O2发生氧化还原反应产生NaClO2，反应的化学方程式为2ClO2+2NaOH+H2O2（5）研究测得C装置吸收液中的c(NaOH)与n(H2O2)n(NaOH)对粗产品中NaClO[解析]根据图示可知当c(NaOH)=4mol⋅L−1或n(H2O2)n(NaOH)=0.8时，粗产品中NaClO22.[2022湖南师大附中月考]某小组以CoCl2⋅6H2O、NH已知：（1）Coa(NH3)（2）KspKspⅠ.A的制取：先向盛有混合物的三颈烧瓶中加入浓氨水，再加入双氧水，控制反应温度在50∼60℃，充分反应后，再将反应后的混合物冷却、过滤，除去滤渣中的杂质即可得橙黄色晶体A。制备装置图如下：（1）滴加氨水时，氨水无法正常流下，其原因可能是分液漏斗上口的玻璃塞没有打开或玻璃塞的凹槽没有对准口部的小孔。[解析]要使分液漏斗中液体顺利流下，需要将上口的玻璃塞打开或玻璃塞的凹槽对准口部的小孔。（2）采用水浴加热的优点是受热均匀，易控制温度。[解析]水浴加热的优点是温度容易控制，仪器受热均匀。（3）如果先向溶液中加入双氧水，易生成沉淀，该沉淀为Co([解析]H2O2有氧化性，可以将溶液中的Co2+氧化为Co3+，因为KⅡ.A的提纯。提纯的主要过程如下所示：（4）趁热过滤的目的是减少A的损失；沉淀B中主要的物质是活性炭（填名称）。[解析]温度降低时产品的溶解度会下降，趁热过滤可以减少产品的损失；沉淀B的主要成分是活性炭。（5）有两处操作中加入浓盐酸，其目的是防止生成Co(OH)3，同时有利于形成[解析]加入浓HCl是为了降低溶液中OH−的浓度，防止生成Co(OH)3（6）下图为操作Ⅱ中用到的抽滤装置，操作时将物质放在X装置（布氏漏斗）中，打开抽气泵，最终X装置中剩余橙黄色固体，抽滤装置可以加快过滤速度，其工作原理是通过抽气，使锥形瓶中的压强减小，形成压强差，从而达到加快过滤的目的。抽滤结束后，向X中加入乙醇，再抽滤，选用乙醇而不用水作沉淀洗涤剂的原因是减少A的溶解。[解析]抽气泵向外抽气，锥形瓶内压强减小，形成压强差，从而达到加快过滤的目的；洗涤沉淀时选用乙醇而不能用水，是为了防止产品因溶于水而损失。Ⅲ.组成测定：精确称取5.350g晶体A，配成溶液后，分为两等份。向一份溶液中加入足量氢氧化钠溶液，加热，所放出的气体能与60mL1（7）A的分子式为Co([解析]由题意知其中一份加入NaOH后释放出的NH3与HCl反应，n(HCl)=c⋅V=0.06mol=n(NH3)，产品中NH3的总物质的量为2n(NH3)=0.12mol；另一份中Cl−全部转化为AgCl，且n(Cl−)=n(AgCl)=4.305g143.53.[2022东北三省三校二联]1−溴丁烷主要用于生产染料和香料。实验室可通过正丁醇(CH3CH2CH2CH名称相对分子质量沸点/℃密度/g⋅mL溶解性正丁醇74117.70.80微溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂1-溴丁烷137101.61.28不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂正丁醚130142.20.77不溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂实验步骤：（一）1−溴丁烷的合成在10mL三颈烧瓶中，加入2.60g（约0.025mol）研细的溴化钠、1.85mL正丁醇并放入一粒搅拌子，安装好回流装置（图1）。加入事先混合的2.80mL（二）粗产物洗涤将馏出液依次用等体积水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠溶液及水洗涤后，用无水氯化钙干燥。（三）蒸馏得纯1−溴丁烷将干燥好的液体转入干燥的蒸馏烧瓶中，空气浴加热，收集99∼102℃的馏分，得到1−溴丁烷1.15mL回答下列问题：（1）图1冷凝管的进水口是a（填“a”或“b”），实验中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管的原因是球形冷凝管的表面积大，冷凝效果好。如果加热一段时间后，发现没有通冷凝水，应该采取的措施是停止加热，待冷凝管冷却到室温后，先通冷凝水再重新加热。图1[解析]冷凝管中冷却水的流向为“下进上出”，则图1冷凝管的进水口是a。（2）图2表示1−溴丁烷产量随时间的变化，反应进行的适宜时间为20min，其原因是反应进行到20min时1−图2[解析]由题图2信息可知，反应进行到20min时1−溴丁烷产量较大，再延长反应时间，对其产量变化影响不大，且浪费能源，则一般反应进行的适宜时间为20min（3）合成1−溴丁烷时，为了防止反应中生成的HBr挥发，烧杯中盛放A作吸收剂（填字母）。A.氢氧化钠溶液 B.浓盐酸 C.四氯化碳 D.二硫化碳[解析]HBr为酸性气体，能与NaOH反应，难溶于CCl4和CS2（4）洗涤粗产物时，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和分液漏斗，加入浓硫酸洗涤的目的是除去1−溴丁烷中的正丁醇。[解析]由题表中信息可知，1−溴丁烷不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂，正丁醇微溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂，则洗涤粗产物时用分液操作进行分离，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和分液漏斗，加入浓硫酸洗涤的目的是除去1−溴丁烷中的正丁醇。（5）实验中1−溴丁烷的产率是53.7%（保留3位有效数字）。[解析]在10mL三颈烧瓶中，加入2.60g（约0.025mol）研细的溴化钠，1.85mL正丁醇并放入一粒搅拌子，根据反应的化学方程式NaBr+H2SO4+CH3CH2CH2（6）不同的投料比对1−溴丁烷产量有影响，如果反应开始时多增加1.00mL浓硫酸，其余实验条件不变，测得1−溴丁烷的产量是0.80mL，产量减小可能的原因是浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为正丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1−4.[2022重庆模拟调研]硫脲的化学式为CS(NH2)2，其在生产生活中有重要的应用。科研人员在实验室利用Ca已知：①CS(NH2)2易溶于水；②CS(NH（1）装盐酸的仪器的名称为分液漏斗，装置A中发生反应的离子方程式为S2−[解析]装盐酸的仪器的名称为分液漏斗；装置A中发生反应的离子方程式为S2−+2（2）实验结束后从左侧导管通入氮气的目的是将装置中的H2S[解析]实验结束后装置内残留H2S气体，故通入氮气的目的是将装置中的H（3）装置B中盛装的试剂是饱和NaHS溶液，其作用是除去混合气体中的HCl。[解析]为了减少氯化钙的生成，装置B的作用是除去H2S中的HCl，要用到饱和NaHS（4）当C中出现溶液变澄清现象时，停止反应。[解析]当C中石灰乳反应完毕，基本全部生成Ca(HS)2（5）将得到的Ca(HS)2溶液与[解析]根据原子守恒，可能的强碱为Ca(OH（6）实验室用KMnO4(H+)溶液滴定硫脲测定其含量，生成N[解析]硫脲与KMnO4(H+)溶液反应的离子方程式为55.四氯化锡可用作媒染剂，有机合成中氯化的催化剂等。某学习小组设计了如图所示的装置（夹持和加热仪器省略）制备无水四氯化锡。反应原理是Sn+2已知：化学式SnCl2SnCl4熔点/℃247-33沸点/℃623114其他性质无色晶体，易被氧化无色液体，易水解请回答下列问题：（1）装置G的名称为球形冷凝管，该装置的进水口为b（填“a”或“b”）。[解析]装置G的名称为球形冷凝管，该装置的进水口为b。（2）装置B中发生反应的离子方程式为2MnO[解析]装置B中发生反应的离子方程式为2MnO（3）装置C的作用是除去氯化氢，所用试剂X的名称是饱和食盐水。[解析]装置C的作用是除去氯化氢，但是要降低氯气在水中的溶解度，即所用试剂X的名称是饱和食盐水。（4）按图连接好装置，检查装置气密性，关闭K1、K3，打开K2，慢慢滴入浓盐酸，待观察到装置F内充满黄绿色气体后，开始加热装置F，当装置F中的固体完全消失，充满SnCl4气体时，将生成的SnCl4排入接收器E中的操作是：停止加热装置F，关闭分液漏斗活塞，打开K1、关闭K（5）某同学认为装置F中的反应可能产生SnCl2杂质。下列试剂中，可用于检测反应是否产生了SnCl2的有a.FeCl3b.c.溴水[解析]某同学认为装置F中的反应可能产生SnCl