《仪器分析》试卷-10答案

《仪器分析》课程试卷-10答案PAGEPAGE4学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线一、填空题（将答案写在横杠上，每空1分，共计10分）1、电位分析法中最常用的参比电极是甘汞电极和银-氯化银电极。2、气化室是使液体样品瞬间气化为蒸气。并很快被载气带入色谱柱。一般气化室可控制温度为20——400℃。3、流动相使用前,需要过滤。一般用滤膜过滤或垂熔漏斗过滤。4、分光光度计对环境的要求：室内温度宜保持在15~28℃。室内干燥，相对湿度宜控制在45%~65%，不应超过70%。室内光线不宜太强。5、在原子吸收光谱法测定中，进行样品处理，消化的方法有两种：干法消化和湿法消化。6、红外光谱法进行固体压片法制备样品。压片结束后，磨具需要用酒精搽拭干净。然后放入盒中。二、单项选择题（每题2分，共计20分）1、在氧化还原滴定中，一般以（A）为指示电极。A．铂电极B．甘汞电极C．钨电极D．玻璃电极2、电子的跃迁能级差约为（D）eV。A．60-80B．40-60C．20-40D．1-203、光电管因敏感的光谱范围不同分为蓝敏和红敏两种，蓝敏的波长范围为（B）。A．10-210B．210-625C．625-845D．845-10004、近红外区波长范围是（B）μm。A．0-0.76B．0.76-2.5C．2.5-3.5D．3.5-4.05、根据量子力学理论，红外吸收峰的强度与分子振动时偶极矩变化的平方（A）。A．成正比B．成反比C．相等D．无关6、紫外检测器最小检测限可达（B）g。A．10-8B．10-9C．10-10D．10-117、当只需要测定试样中某几个组分，或试样中所有组分不可能全部出峰时，可采用（A）。A．内标法B．外标法C．色谱法D．归一化法表示色谱柱的柱效率，可以用：（D）A．分配比

B．分配系数

C．保留值

D．有效塔板高度

9、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。（C）

学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线（4）升柱温及检测器温度

（5）启动色谱仪电源开关

A．（1）→（2）→（3）→（4）→（5）

B．（2）→（3）→（4）→（5）→（1）

C．（3）→（5）→（4）→（1）→（2）D．（5）→（3）→（4）→（1）→（2）

10、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（D）。A．样品中沸点最高组分的沸点B．样品中各组分沸点的平均值C．固定液的沸点D．固定液的最高使用温度。三、判断题（每题2分，共计10分）1、最大吸收波长是紫外—

可见分光光度法定性分析的重要参数

（√

）。2、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。（√

）

3、色谱法只能分析有机物质，而对一切无机物则不能进行分析。(

×

)

4、红外光谱图中，不同化合物中相同基团的特征频率峰总是在特定波长范围内出现，故可以根据红外光谱图中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。

（

√

）

5、在原子吸收光谱分析法中，原子吸收线的总面积叫积分吸收。（√

）

四、简答题（共计60分）1、何谓指纹区？它有什么特点和用途？

（6分）在IR光谱中，频率位于1350

-650cm-1的低频区称为指纹区．指纹区的主要价值在于表示整个分子的特征，因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照，以得出未知物与已知物是否相同的准确结论，任何两个化合物的指纹区特征都是不相同的．色谱法根据所使用的固定相和流动相状态的不同，可分为几类？（6分）可分为气相色谱法和液相色谱法。气相色谱法又分为气固色谱（流动相为气体，固定相为固体吸附剂）和气液色谱（流动相为气体，固定相为液体）。液相色谱又分为液固色谱（流动相为液体，固定相为固体吸附剂）和液液色谱（流动相为液体，固定相为液体）。3、在HPLC中，对流动相的要求是什么？（5分）(1)与色谱柱不发生不可逆化学变化，保持柱效或柱子的保留值性质长期不变；(2)对待测样品有足够的溶解能力；(3)与所用检测器相匹配；(4)黏度尽可能小，以获得高柱效；(5)价格学生姓名：学号：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线4、如何清洗氢火焰离子化检测器？（8分）氢焰离子检测器清洗之前，应先拆下收集极、极化极、喷嘴等。若喷嘴是石英材料做成的，先将其放在水中浸泡过夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成的，则可与电极一起先小心用细砂纸打磨，再用适当的溶剂如1：1的甲醇与苯进行浸泡，然后烘干。清洗后的各部件用镊子取出，勿用手摸，烘干后装配时也要小心，否则会再度污染。装入仪表后，先能载气半小时，再点火升温。5、在进行紫外光谱法分析时，必须正确选用溶剂。选择溶剂时，应注意哪些？（5分）（1）尽量选用低极性溶剂。（2）能很好地溶解被测物质，并且形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性。（3）溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。紫外、可见吸收光谱中常用的溶剂有己烷、庚烷、环己烷、二氧杂己烷、水、乙醇、氯仿、异辛烷等等。6、红外吸收光谱法具有哪些特点？（10分）（1）具有高度的特征性。除光学异构体外，没有两个化合物的红外吸收光谱完全相同，即每一种化合物都有自己特征的红外吸收光谱，这是进行定性鉴定及结构分析的基础。（2）应用范围广。紫外吸收光谱法不能研究饱和有机化合物，而红外吸收光谱法不仅对所有有机化合物都适用，还能研究配合物、高分子化合物及无机化合物；不受样品状态的限制，无论是固态、液态、还是气态都能直接测定。（3）分析速度快，操作简便，样品用量少，属于非破坏分析。（4）红外光谱法灵敏度低。在进行定性鉴定及结构分析时，需要将待测样品提纯。在定量分析中，红外光谱法的准确度低，对微量成分无能为力，远不如比色法及紫外吸收光谱法重要。红外光谱法在定性及定量分析方面都有广泛的应用，如未知物的鉴别、化学结构的确定、化学反应的跟踪、纯度检查、区别异构体及质量控制等，但最重要的应用还是进行分子结构研究。7、原子吸收分光光度计的锐线光源、原子化器、分光系统和检测系统四部分的作用是什么？（10分）（1）锐线光源的作用是发射待测元素的共振辐射。常用的元件是空心阴极灯。（2）原子化器的作用是提供足够的能量，使试液雾化、去溶剂、脱水、离解产生待测元素的基态自由原子。常用的装置有火焰原子化器和非火焰原子化器。（3）分光系统的作用是分离谱线，把共振线与光源发射的其它谱线分离开并将其聚焦到光电倍增管上。目前使用的仪器大多采用光栅作色散元件。（4）检测系统的作用是接受欲测量的光信号，并将其转换为电信号，经放大和运算处理后，给出