《仪器分析》试卷9答案

一、选择题1-5ACDDD6-10DDCDA11-15DCDAC二、填空题1、在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是钨灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃；而在紫外光区使用的光源是氘灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是石英。色谱仪根据流动相的性质常分为气相色谱和液相色谱。原子吸收法中，采用石墨炉作原子化器时，操作程序为（1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）净化。三、简答题1、答、相同点：（1）均属于光吸收分析方法，且符合朗伯-比尔定律（2）仪器装置均由五部分组成（光源、色散器、吸收池、检测器及显示系统）不同点：（1）光源不同。紫外分光光度法采用的一般是卤钨灯或氘灯，属于连续光源，而原子吸收一般采用的是空心阴极灯，属于锐线光源。（2）样品吸收池不同，紫外分光光度法是比色皿，而原子吸收法则为原子化器；（3）紫外分光光度法的吸收池是放置于色散器之后，而原子吸收是放置于色散器之前。2、答：原理：借在两项间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。流程图：毛细管柱有尾吹装置和分流装置。而填充柱一般没有。3、答：使用方法：①使用前在蒸馏水中浸泡活化24h以上；②校准：打开pH计，打开电极上端小孔，将复合电极用去离子水冲洗干净，并用滤纸擦干。标定的缓冲溶液一般第一次用pH=6.86的溶液，第二次用接近被测溶液pH值的缓冲液，如被测溶液为酸性时，缓冲液应选pH=4.00；如被测溶液为碱性时则选pH=9.18的缓冲液。③将复合电极插入待测溶液中，读取PH值，即为待测液PH值。注意事项：(1)复合电极下端是易碎玻璃泡，使用和存放时千万要注意，防止与其它物品相碰。(2)复合电极内有KCl饱和溶液作为传导介质，如干涸结果测定不准，必须随时观察有无液体，发现剩余很少量时到化验室灌注。(3)PH计在进行PH值测量时，要保证电极的球泡完全进入到被测量介质内，这样才能获得更加准确的测量结果。(4)保持电极球泡的湿润，保存在3mol/L氯化钾溶液中。4、答：①灯电流：在保证信号值足够的前提下用尽可能低的灯电流；②波长：待测元素的特征谱线；③空心阴极灯的一一对应；④燃气助燃气的种类及流量；⑤燃烧头的高度：使信号值达最强；⑥光谱通带的大小：在保证信号值不减小的情况下用尽可能大的光谱通带；⑦光电倍增管的高压四、案例分析比色皿的配对性检验：A1=0.000，A2=0.000一、总磷的校正曲线的绘制(磷标准溶液的浓度为10.00mg/L)序号体积（mL）质量（μg）AA校正100.000.000.0230211.0010.00.0960.073322.0020.00.1740.151455.0050.00.3990.376588.0080.00.6340.61161010.001000.7770.754回归方程Y=0.0076x-0.0011（以质量为横坐标）二、水样的测定平行测定次数123原始水样移取体积（ml）252525稀释定容体积（ml）250250250稀释样品移取体积（ml）1053吸光度A0.4160.2270.145空白值A00.023校正