《仪器分析》试卷-8答案

《仪器分析》课程试卷-8答案PAGEPAGE4学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线一、填空题（将答案写在横杠上，每空1分，共计10分）1、电解池由滴汞电极、甘汞电极和被测溶液三部分组成2、气相色谱仪的检测系统通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成。3、色谱柱在不使用时，应用甲醇冲洗，取下后紧密封闭两端保存。4、在分光光度法中,以吸光度为纵坐标,以__波长__为横坐标作图,可得光吸收曲线，浓度不同的同种溶液,在该种曲线中其最大吸收波长___不变____，相应的吸光度大小则不同。5、使试样原子化的方法有：火焰原子化法和无火焰原子化法。6、按照红外光区的波长范围分类：近红外、中红外、远红外。二、单项选择题（每题2分，共计20分）1、直接电位法测定的误差来自于离子选择性电极、参比电极、液体接界电位、温度、浓度、干扰离子及仪器。这些影响因素最终反映在（A）上。A．电动势B．相对误差C．绝对误差D．准确度2、近紫外区的波长范围为（B）nmA．10-200B．200-400C．400-500D．500-8003、在仪器上观察到的分子的电子光谱是由若干谱带合并而成的连续的（C）状光谱，而不是一系列分立的谱线。A．环B．发射C．带D．弧4、从可见光到微波区之间的一段电磁波属于红外光区的范畴。其波长范围大致是（B）μm。A．0-0.76B．0.76-1000C．1000-1200D．1200-15005、对于同一个基团，弯曲振动所需要的能量（B），出现在低频区。A．为0B．小C．大6、（A）表示物质在固定相上的保留行为，是目前使用最广泛并被国际上公认的定性指标A．保留指数B．峰高C．峰宽D．峰面积7、液固吸附色谱常用的固定相不包括（D）A．硅胶B．氧化铝C．聚酰胺D．二氧六环8、检定气相色谱仪时，毛细管柱应采用（

B

）进样

A．分流

B．不分流

C．多路

D．分馏学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线9、学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线A．活性担体

B．中性担体

C．惰性担体

D．颗粒担体

10、（B）是定量分析中最通用的标准曲线法。A．内标法B．外标法C．色谱法D．归一化法三、判断题（每题2分，共计10分）1、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（√

）

2、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（√

）

3、高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。（√）4、拉曼光谱与红外光谱一样都是反映分子中振动能级的变化。

（√

）5、原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯-比耳定律。（√）四、简答题（共计60分）1、在沉淀滴定中，应根据不同的沉淀反应采用不同的指示电极，具体举几个例子？（7分）例如以硝酸银标准溶液滴定卤素离子时，可以用银电极作指示电极，也可以用卤化银薄膜电极或硫化银薄膜电极等离子选择性电极作指示电极。以甘汞电极或玻璃电极为参比电极，此时应选用双盐桥甘汞电极。如何清洗热导检测器？（5分）将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸沉一段时间后倾出，反复进行多次至至所倾出的溶液比较干净为止。加热赶去溶剂，将检测器装回仪器，再加热通载气冲洗数小时后即可使用。引起偏离比耳定律的因素有哪些？（11分）1）与测定样品溶液有关的因素：通常只有当溶液浓度小于0.01mol/L的稀溶液中朗伯-比耳定律才能成立。在高浓度时，由于吸光质点间的平均距离缩小，邻近质点彼此的电荷分布会产生相互影响，以致改变它们对特定辐射的吸收能力，即吸光系数发生改变，导致对比耳定律的偏离。推导朗伯比耳定律的过程中，假设测定试液中各组分之间没有相互作用，但随着溶液浓度增加，各组分之间的相互作用则是不可避免的。例如，可以发生离解、缔合、光化学反应、互变异构及配合物配位数变化等作用，会使被测组分的吸收曲线发生明显改变，吸收峰的位置、高度以及光谱精细结构等都会不同，从而破坏了原来的吸光度与浓度的函数关系，偏离了比耳定律。溶剂对吸收光谱的影响也很重要。在分光光度法中广泛使用各种溶剂，它会对生色团的吸收峰高度、波长位置产生影响。溶剂还会影响待测物质的物理性质和组成，从而影响其光谱特性，包括谱带的电子跃迁类型等。当试样为胶体、乳状液或有悬浮学生姓名：学号：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线雾化室具有哪些作用？（5分）雾化室的作用有二：其一，进一步使试液雾滴细化和均匀化，使大雾滴或液珠聚积成液态下沉后排出，只有直径小而均匀的细小雾粒被吹进燃烧器；其二，使燃料气、助燃气和细小雾滴混合均匀以减少它们进入火焰时对火焰的扰动，并让气溶胶在室内部分蒸发脱溶。为达此目的，在雾化室设有撞击球、扰流器及废液排出口等装置。在进行紫外光谱法分析时，必须正确选用溶剂。选择溶剂时，应注意哪些？（5分）（1）尽量选用低极性溶剂。（2）能很好地溶解被测物质，并且形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性。（3）溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。紫外、可见吸收光谱中常用的溶剂有己烷、庚烷、环己烷、二氧杂己烷、水、乙醇、氯仿、异辛烷等等。6、红外吸收光谱法具有哪些特点？（10分）（1）具有高度的特征性。除光学异构体外，没有两个化合物的红外吸收光谱完全相同，即每一种化合物都有自己特征的红外吸收光谱，这是进行定性鉴定及结构分析的基础。（2）应用范围广。紫外吸收光谱法不能研究饱和有机化合物，而红外吸收光谱法不仅对所有有机化合物都适用，还能研究配合物、高分子化合物及无机化合物；不受样品状态的限制，无论是固态、液态、还是气态都能直接测定。（3）分析速度快，操作简便，样品用量少，属于非破坏分析。（4）红外光谱法灵敏度低。在进行定性鉴定及结构分析时，需要将待测样品提纯。在定量分析中，红外光谱法的准确度低，对微量成分无能为力，远不如比色法及紫外吸收光谱法重要。红外光谱法在定性及定量分析方面都有广泛的应用，如未知物的鉴别、化学结构的确定、化学反应的跟踪、纯度检查、区别异构体及质量控制等，但最重要的应用还是进行分子结构研究。7、原子吸收分光光度计的锐线光源、原子化器、分光系统和检测系统四部分的作用是什么？学生姓名：学号：课程名称：任课教师：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线（1）锐线光源的作用是发射待测元素的共振辐射。常用的元件是空心阴极灯。（2）原子化器的作用是提供足够的能量，使试液雾化、去溶剂、脱水、离解产生待测元素的基态自由原子。常用的装置有火焰原子化器和非火焰原子化器。（3）分光系统的作用是分离谱线，把共振线与光源发射的其它谱线分离开并将其聚焦到光电倍增管上。目前使用的仪器大多采用光栅作色散元件。（4）检测系统的作用是接受欲测量的光信号，并将其转换为电信号，经放大和运算处理后，给出分析结果。检测系统包括检测器、运算放大器和读数系统等。