2025年现代化学实验技术研究浸渍工艺实践解析

试验名称浸渍法制备Pd/γ-Al₂0₃催化剂学生姓名张宇周超朱军洁指导教师王永钊张宇周超朱军洁(山西大学化学化工学院，山西太原030006)摘要：浸渍法是将载体浸泡在具有活性组分(主，助催化剂组分)的可溶性化合物溶和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的具有活性组分Pb²的PbCl₂溶液和水关键字：等体积浸渍法催化剂Pd/γ-Al₂030引言：浸渍法，机械混合法，离子互换法，熔融等"。由于制备措施的不一样，尽管原料和用浸渍法是将载体浸泡在具有在活性组分(主，助催化剂组分)的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂2。由于浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等重要取决于载体，轻易选用。等体积浸渍法是预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入恰好使载体完全浸渍所需的溶液量，这种措施称为等体积浸渍法。应用这种措施可以省去过滤多出的浸渍溶液的环节，并且便于控制催化剂中活性组分的含量。因此，本试验采用等体积浸渍法34制备负载型Pd/γ-Al₂0₃催化剂。试验中首先测出γ-Al₂O₃的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的具有活性组分Pb²的PbCl₂溶液和水的量，然后将载体γ-Al₂Os浸泡在适量的具有活性组分Pb²的PbCl₂溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。1.载体的选择和浸渍液的配制5(1)载体的选择浸渍催化剂的物理性能很大程度上取决于载体的物理性质，载体甚至还影响到催化剂的化学活性。因此对的的选择载体和对载体进行必要的预处理，是采用浸渍法制备催化剂时首先要考虑的问题。载体种类繁多，作用各异，有关载体的选择要从物理原因和化学原因两方面考虑。物理原因指的是颗粒大小，表面积和孔构造。一般采用已成型好的具有一定尺寸和外形的载体进行浸渍，省去催化剂的成型。化学原因指的是载体可分为三种状况：(i)惰性载体，载体的作用是使活性组份得到合适的分布；(ii)载体与活性组分有互相作用，它使活性组分有良好的分散并趋于稳定，从而变化催化剂的性能(ii)载体具有催化作用，载体除有负载活性组分的功能外，还与所负载的活性组分一起发挥自身的催化作用。(2)浸渍液的配制进行浸渍时，一般并不是用活性组分自身制成溶液，而是用活性组分金属的易容盐配成溶液，本试验采用PbCl₂溶液。所用的活性组分化合物应当是易溶于水的，并且在焙烧时能分解成所需活性组分，或在还原后变成金属活性组分；同步还必须使无用组分，尤其是对催化剂有毒的物质在热分解或还原过程中挥发出去。因此常用的是硝酸盐，铵盐，有机盐。一般以去离子水为溶剂，但当载体易溶于水或活性组分不溶于水时，则可用醇或烃作为溶剂。2.活性组分在载体上的分布与控制6浸渍时溶解在溶剂中含活性组分的盐类(溶质)在载体表面的分布，与载体对溶质和溶剂的吸附性能有很大的关系。Maatman等曾提出活性组分在孔内吸附的动态平衡过程模型，如图1所示。图中列举了也许出现的四种状况，为了简化起见，用一种孔内分布状况来阐明。浸渍时，假如活性组分在孔内的吸附速率快于它在孔内的扩散，则溶液在孔中向前渗透过程中，活性组分就被孔壁吸附，渗透至孔内部的液体就完全不含活性组分，这时活性组分重要吸附在孔口近处的孔壁上，见图1(a)。假如分离出过多的浸渍液，并立即迅速干燥，则活性组分只负载在颗粒孔口与颗粒外表面，分布显然是不均匀的。图1(b)是到达(a)的状态后，立即分离出过多的浸渍液，但不立即进行干燥，而是静置一段时间，这时孔中仍充斥液体，假如被吸附的活性组分，能以合适的速率进行解吸，则由于活性组分从孔壁上解吸下来，增大了孔中液体的浓度，活性组分从浓度较大的孔的前端扩散到浓度较小的末端液体中去，使末端的孔壁上也能吸附上活性组分，这样活性组分通过脱附和扩散，而实现再分派，最终活性组分就均匀分布在孔的内壁上。图1(c)是让过多的浸渍液留在孔外，载体颗粒外面的溶液中的活性组分，通过扩散不停补充到孔中，直抵到达平衡为止，这时吸附量将更多，并且在孔内呈均一分布。图1(d)表明，当活性组分浓度低，假如在抵达均匀分布前，颗粒外面溶液中的活性组分已耗尽，则活性组分的分布仍也许是不均匀的。溶质量吸附的外面没有溶质的液体孔图1活性组分在孔内吸附的状况3.多种浸渍法7(1)过量溶液浸渍法(2)等体积浸渍法(3)多次浸渍法(4)蒸气浸渍法(1)干燥过程中活性组分的迁移用浸渍法制备催化剂时，毛细管中浸渍液所含的(2)负载型催化剂的焙烧和活化负载型催化剂中的活性组分是以高度分散的形学原理9,在还原过程中增大晶核生成的速率，有助于生成高分散度的金属微晶；而提(3)互溶与固相反应在热处理过程中活性组分和载体之间也许生成固体溶液或化1试验部分1.1仪器与试剂1.1.1仪器移液管量筒蒸发皿马弗炉烘箱滴管洗耳球坩埚电子天平坩埚钳1.1.2试剂γ-Al₂O₃载体蒸馏水PdCl₂[9.6mg/mL]1.2试验操作1.2.1载体吸入溶液试验称取三份1.0g左右的40-60目γ-Al₂O₃载体，逐渐滴加蒸馏水，恰好使载体吸附饱和，记录加入量V₁、V₂、V₃,计算出载体的平均饱和吸附量为V。1.2.2计算出制备0.5%Pd/γ-Al₂O₃催化剂(载体为1g)所需Pd²⁴[9.6mg/mL]的PdCl₂溶液的体积V4。1.2.3等体积溶液浸渍称取1.0g40-60目的γ-Al₂O₃载体，移取体积为V₄的PdCl₂溶液和体为V减去V4的蒸馏水混合均匀(到达等量浸渍的目的),将该PdCl₂溶液一次倒到已称好的γ-Al₂O₃载体上，并不停搅拌，载体恰好被完全浸渍，放置0.5h。称取1.0g40-60目的γ-Al₂O3载体，移取体积为V4的PdCl₂溶液和体积为V减去V4的蒸馏水混合均匀(到达等量浸渍的目的),然后用Na₂CO₃将该体恰好被完全浸渍，放置0.5h。1.2.4干燥，焙烧，还原将上述催化剂放入干燥箱80℃干燥2h,120℃干燥1h,然后置于马弗炉中以10℃/min升温至480℃后，再焙烧2h。2成果与讨论2.1数据记录与处理2.1.1记录载体吸入溶液能力试验消耗的体积，并求出平均值载体编号载体质量(g)消耗体积吸入能力平均体积能力(mL/g)1232.1.2计算：制备0.5%Pd/γ-Al₂O₃催化剂(载体为1g)所需Pd*[9.6mg/mL]的PdCl₂溶液的体积为0.52ml.故需加水0.12ml。2.2注意事项2.2.1在找载体吸附饱和度的过程中，水要一滴一滴加，以免加入量过多，使所加水量2.2.2在马弗炉中焙烧后，取出催化剂时应先在马沸炉中冷却一段时间再取出，防止烫2.2.3对的计算出制备Pd/γ-Al₂O₃所需要的PdCl₂溶液的体积。2.3结论3.1液体对固体的吸引力不小于液体自身的内聚力时，因此液体在固体表面铺展开。在3.2对制得的载体进行断面观测时发现调整pH的Pd重要分布在Al₂O₃的表层一定厚度的2.4思索题2.4.1什么是催化剂?2.4.2什么是催化作用?2.4.3催化剂有哪几类?2.4.4催化剂的制备措施有哪些?答：(1)浸渍法(2)沉淀法(制氧化物或复合氧化物),用淀剂将可溶性的催化剂组分转化为难溶或(3)沥滤法，制备骨架金属催化剂的措施，Raney镍、铜、钴、铁等。(4)热熔融法，指借高温条件将催化剂的各个组分熔合成为均匀分布的混合体、氧化(5)电解法，例如用于甲醇氧化脱氢制甲醛的银催化剂，一般用电解法制备。该法以(6)离子互换法，指用离子互换剂作载体，以反离子的形式引入活性组分，制备高分(7)其他措施2.4.5浸渍法有哪几类?答：(1)过量溶液浸渍法是将载体泡入过量的浸渍溶液中，带吸附平衡后滤去过剩溶(2)等体积浸渍法预先载体吸附溶液的能力，然后加入恰好使载体完全浸渍所需的(3)多次浸渍法该法是将浸渍，干燥，焙烧反复进行多次。采用这种措施有两种状(4)蒸气浸渍法借助浸渍化合物的挥发性以蒸气相的形式将它负载于载体上。2.4.6等体积浸渍法的注意事项有哪些?答：(1)在找载体吸附饱和度的过程中，水要一滴一滴加，以免加入量过多，使所加(2)在马弗炉中焙烧后，取出催化剂时应先在马沸炉中冷却一段时间再取出，防止烫(3)对的计算出制备Pd/γ-Al₂O₃所需要的PdCl₂溶液的体积。(4)等体积浸渍易导致组分不均匀，可以浸渍完后在旋转蒸发器中干燥，或者将溶液2.4.7对催化剂载体的基本规定有哪些?答：(1)足够的比表面积。(2)良好的机械强度。(3)足够的耐高温性。(4)较低的热膨胀系数和热容量。(5)良好的耐腐蚀性能，以抵御排气成分和颗粒物上吸附的金属氧化物等物质的侵蚀，保证使用寿命。(6)不具有使催化剂中毒的物质，即载体不含能与催化剂发生互相作用的成分，影响催化剂的催化作用。(7)合用于某种再生形式，如催化再生、燃油添加剂再生或电加热再生等。(8)催化剂载体材料来源应丰2.4.8催化剂焙烧过程有什么作用?该过程与否必须?除去孔隙里边包夹吸附的气体和挥发性物质，使Pd/γ-Al₂O₃催化剂颗粒致密化，改善【参照文献】[1]张继光，催化剂制备过程技术，中国石化出版社，[2]天津大学化工系催化专业教研室编，“催化剂生产”,1974[3]