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文档简介
凝固点的测定(物化试验得好好做)(1)明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的对的措施。(2)掌握凝固点减少法测分子量的原理,加深对稀溶液依数性的理解。(3)掌握贝克曼温度计的使用。(4)测定环己烷的凝固点减少值,计算萘的相对分子质量。固点减少法成的物质的相对分子质量是一种剂从溶液中析出的温度T,比纯溶剂的凝固点T下降,其减少值△T₁=T-T,与溶液的质量摩尔表1给出了部分的溶剂凝固点减少常数值。苯若称取一定量的溶质WB(g)和溶剂WA(g),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度mB为式中,MB为溶质的相对分子质量。则若已知某溶剂的凝固点减少常数K,值,通过试验测定此溶液的凝固点减少值△T,即可计算溶质的冷却曲线出现水平线段。对溶液,固一液两相共存时,自由度F=2-2+1=1,温度仍可下降,但由于溶三、仪器与试剂仪器:凝固点测定仪、贝克曼温度计、一般温度计(0-50℃)、移液管(50mL)、烧杯1、将传感器插入背面板上的传感器,将—220V电源插入背面板上的电源插座,打开电源开关,此时温度显示窗口显示初始状态(实时温度),温差显示窗口显示以20℃为基温的温差值。2、将传感器放入冰槽中,并在冰浴槽中放入碎冰,自来水,将冰浴槽温度调至3.5℃,将空气套管3、用移液管吸取25mL环己烷放入洁净、烘干的凝固点测量管中,同步放入小磁子,将温度传感器4、将凝固点测定管直接插入冰槽中,观测温差仪的温差显示窗口显示值,直至温差显示窗口显示值5、取出凝固点测定管,用掌心握住加热,待凝固点测定管内结冰完全熔化后,将凝固点测定管直接插入冰浴槽中,缓慢搅拌,当环己烷温度降至高于初测凝固点0.7℃时,迅速将凝固点测定管取出,插入空气套管中,即时记下温差值,调整调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降,间隔15秒记旋钮继续缓慢搅拌,直至温度不再变化,持续60s,即显示差值极为纯溶剂的凝固点。6、溶液凝固点的测定。做完纯溶剂凝固点测量,取出凝固点测定管,使管中固体完全熔化后,放入0.23g萘,并使其完全溶解于环己烷中,用前面的凝固点粗测措施和精确测定措施测量,记录数第一组:表2精测环己烷凝固点时间-温度记录(10s一次)温度:℃123456789温度/℃温度/℃第二组表3精测环己烷凝固点时间-温度记录(10s一次)温度:℃123456789温度/℃温度/℃第三组表4精测环己烷凝固点时间-温度记录(10s一次)温度:℃123456789温度/℃温度/℃96第一组表5精测加萘后环己烷:℃溶液凝固点时间-温度记录(10s一次)温度123456789温度/℃温度/℃123456789温度/℃温度/℃第三组表7精测加萘后环己烷:℃溶液凝固点时间-温度记录(15s一次)温度123456789温度/℃温度/℃查阅文献可知,纯环己烷的凝固点约为6.6℃,环己烷+萘混合液的凝固点约为4.8℃234.668(舍掉)(1)环己烷密度d=0.778g/cm3(2)称取萘的质量为:0.23g△T₁=2.014℃Wg=0.23gWA=1将上面数据代将上面数据代中得到测量值M茶=124.12g/mol(一)、查文献可得:萘的相对分子质量为128.18g/mol,本试验低,相对误差为2.80%随溶液浓度变化而变化。假如采用外推法,可以获得2.测量过程存在系统随机、误差:(1)试验仪器的误差:仪器温度的读数与环境实际温度存在单向的偏差,试验的时候没有校正,这带来偏差。(2)寒剂的过冷程度的调整由于冰熔解过程会导致动。(3)搅拌的程度会对溶液温度产生影响,而本试验采用人工搅拌,人工搅不能总是同样地规定的速度搅拌,并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件并不能一致,这会导致偏差。(4)粗测和精七、注意事项1、凝固点确实定较为困难。先测一种近似凝固点,精确测量时,在靠近近似凝固点时,降温速度要3、由于在本试验中,搅拌速度的控制是做好1、为何要先测近似凝固点?小于0.006℃以内,保证测定值得精确2、根据什么原则考虑加入溶质的量?太多或太少影响怎样?3、测凝固点时,纯溶剂温度回升后有一恒定阶段,而溶液则没有,为何?答:从相律分析,溶剂与溶液的冷却曲线不一样。对纯溶剂f=1-2+1=0.冷却曲线出现水平线段。对溶液两相共存时,自由度f=2-2+1=1,温度仍可下降,但由4、溶液浓度太浓或者太稀对试验成果有什么影响?为何?5、当溶质在溶液中有离解、缔合和生成配合的状况时,对其摩尔质量的测定值有何影响?答:影响原因有:溶液过冷程度的控制;冰水浴温度控制(应在3.50C左右);搅拌速度控制(搅拌速率适中,均匀;温度升高,迅速搅拌);浓度适中(溶液采用稀溶液,但要保证相对
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