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37Determinationofpesticidesresiduesinsoil—Liquidchromatography-massspectrometry—Part1:Determinationof92021-12-29发布I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定1土壤中农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法第1部分：9种三唑类杀菌剂残留量的测定注：本文件测定土壤中上述9种杀菌剂定量限为0.01mg/kg，线性范围0.005mg/L～0.5mg/L。GB/T6682分析实验室用水规格除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和）：）：5.2材料5.2.1固相萃取柱：OasisPR5.3溶液配制2乙酸铵溶液（1mmol/L准确称取0.077g乙酸铵于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，现配现5.4农药标准品9种农药标准品，纯度≥95%。5.5标准溶液配制5.5.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取10mg（精确至0.1mg）各农药标准品，用甲醇溶解并避光0℃~4℃保存，有效期1个月。匀器振荡10min后，加入5g～7g氯化钠，振荡1min后，3000r/min离心5min。3min流动相A（1mmol/L乙酸铵水溶液）%%55minvv1234567890.05mg/L、0.1mg/L和0.5mg/L的混合标准工作溶液。空白基质溶液氮气吹干，加入1mL上述混4被测试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在±8.5.2定量离子、定性离子及子离子差不超过表3规定的范围，则可判断样品中存在目标农药。9种农药多反应监测的色谱图参见>50%>20%～50%>10%～20%9数据处理v1——提取有机溶剂总体积，单位为毫升（mLm——试样的质量，单位为克（g）。56(资料性)9种农药多反应监测(MRM)色谱图9种农药多反应监测(MRM)色谱图见图A.1~图A.9。图A.1三唑酮图A.2腈菌唑吒图A.3腈苯唑7吒图A.5戊唑醇吒8吒吒9重复性限
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