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贵铅中铅量的测定Na₂EDTA滴定法2015-09-16发布2015-11-16实施I Ⅱ 1 1 1 2 26分析步骤 27分析结果的计算 3 3本标准按GB/T1.1—2009给出的规则编制。本标准由国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南)提出本标准由湖南省有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南)。本标准主要起草人：谢磊、肖刘萍、周娇莲、张卓佳、周智勇、朱庆文。1贵铅中铅量的测定Na₂EDTA滴定法3试剂3.3金属铅(W(Pb)≥99.99%)。3.4硝酸(p1.42g/mL)。3.5硝酸(1+4)。3.6硫酸(p1.84g/mL)。3.7硫酸(1+1)。3.8硫酸(2+98)。3.9氢溴酸(p1.38g/mL)。3.10硫脲(饱和溶液)。称取375g无水乙酸钠，加水溶解，再加入53.12二甲酚橙指示剂(2g/L)。3.13Na₂EDTA标准滴定溶液(0.05mol/3.13.2标定：称取0.2g金属铅粒(3.3)四份，精确至0.0001g。置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.5),盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，沿杯壁加入20mL硫酸(3.7),随同试样按6.4步2标定时称取铅的质量，单位为克(g);M—铅的摩尔质量，数值为207.2,单位为克每摩尔(g/mol)。5.2试样应在100℃~105℃烘箱中烘干1h,置于干燥器中冷却至室温。6.2测定次数6.4测定将试料(6.1)置于500mL烧杯中，加入5g酒石酸(3.1)、150mL硝酸(3.5),盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，煮沸赶尽氮的氧化物，取下冷却至室温，用水吹洗表面皿和杯壁，将溶液移入干过滤，移取25.00mL滤液于300mL烧杯中，沿杯壁加入20mL硫酸(3.7),加热至冒浓白烟，取下稍冷，加5mL氢溴酸(3.9),加热至冒浓白烟，取下稍冷，再加5mL氢溴酸(3.9),加热至冒浓白烟10min,取下，冷却。用水吹洗表面皿和杯壁至约100mL,煮沸10min,取下静置2h以上。用慢速定量滤纸过滤，用硫酸(3.8)洗涤烧杯3次、洗沉淀4次。再用水洗烧杯和沉淀各2次，然后将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.11)和50mL水，盖上表面皿，加热煮沸5min,轻轻搅动，让硫酸铅完全溶解。取下冷却，加入5mL硫脲(3.10)、少许抗坏血酸(3.2),3加2滴二甲酚橙指示剂(3.12),用Na₂EDTA标准滴定溶液(3.13)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为M—铅的摩尔质量，数值为207.2,单位为克每摩尔(V₄—试液的定容体积，数值为500,单位为毫升(mL);V₅—分取的试液体积，数值为25.00,单位为8.1重复性的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%

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