电感耦合等离子体发射光谱法

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）设备介绍电感耦合等离子体的形成及工作原理

将石英玻璃炬管置于高频感应线圈中,工作气体(通常为氩气)持续从炬管内通过，当有高频电流通过ICP装置中线圈时,产生轴向磁场,这时若用高频点火装置产生火花,形成的载流子(离子与电子)在电磁场作用下,与原子碰撞并使之电离,形成更多的载流子,当载流子多到足以使气体(氩气)有足够的导电率时,在垂直于磁场方向的截面上就会感生出流经闭合圆形路径的涡流,强大的电流产生高热又将气体加热,瞬间使气体形成最高温度可达10000K的稳定的等离子炬。感应线圈将能量耦合给等离子体,并维持等离子炬试样溶液以氩气为载气通过雾化器将样品气溶胶导入炬管。由于ICP光源有很高的激发温度和较强的电离能力,可将气溶胶中的原子和离子的外层电子激发到较高能级,当激发态原子和离子返回至基态或低激发态时,发射出特征的线状光谱,经分光后测量其强度,由校准曲线计算待测元素质量分数。

电感耦合等离子体原子发射光谱的基本构成

一般包括四个基本单元:等离子体光源系统、进样系统、光学系统、检测和数据处理系统

ICP

等离子体光源系统由RF高频发生器、等离子炬管、气路系统等组成

进样系统包括蠕动泵、雾化系统等组成

光学系统相对比较复杂,但其作用与原理与其它光谱类似,即将复合光分解为单色光。原子发射光谱的分光系统通常由狭缝、准直镜、色散元件、凹面镜等组成

ICP检测器早期主要用光电倍增管(PMT)检测器,目前已逐步被各种固体检测器代替固体检测器,作为光电元件具有暗电流小、灵敏度高、信噪比较高的特点,具有很高的量子效率,而且是超小型的、大规模集成的元件,可以制成线阵式和面阵式的检测器,能同时记录成千上万条谱线,并大大缩短了分光系统的焦距,使多元素同时测定功能大为提高并成为全谱直读光谱仪

样品的制备、分解要求称取的固体样品应该是按规定的要求加工的（如粉碎、分样等），是均匀有代表性的。样品中需要测定的被测元素应该完全溶入溶液中（样品是否“全溶”可根据需要来定）。设定一个合理、环节少、易于掌握、适用于处理大量样品的化学处理方法。在应用化学方法处理时，根据需要可将被测元素进行富集分离，分离的目的是将干扰被测元素测定的基体及其他元素予以分离以提高测定准确度。必须考虑的前提是“被测元素必须富集完全，不能有损失，而分离的组分，不必分离十分干净。”在整个处理过程中应避免样品的污染，包括固体样品的制备（碎样，过筛，分样）、实验室环境、试剂（水）质量、器皿等。

ICP-AES需要考虑分析试液中总固体溶解量（TDS），高的TDS将造成：

a

基体效应干扰

b

谱线干扰和背景干扰

c

雾化系统及ICP炬的堵塞

一般来讲，对于TDS在10mg/mL左右的试液，在连续进样时，是会堵塞的，在常规分析工作中，分析试液的TDS愈低愈好，一般控制在1mg/mL左右，在测定元素灵敏度满足的情况下，有时TDS控制在0.5mg/mL以下。因此，ICP-AES的样品处理在尽可能情况下采用酸分解而不用碱融，稀释倍数为1000倍左右。

电感耦合等离子体质谱仪—ICP-MS2015.03

概述

ICP-MS是一种灵敏度高的元素分析仪器，能够测定溶液中含量为ppb级的微量元素。

ICP-MS是将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。在ICP-MS中，ICP的作用是离子源，使样品中的元素电离成为正离子。质谱的作用是正离子的质量筛选器和分析器，通过检测不同质核比的离子的强度，分析计算出某种元素的强度。种类：四极杆ICP-MS、高分辨ICP-MS（磁质谱）、ICP-tof-MS。应用领域：应用广泛，如冶金、地质、环境、制药、食品、化工等行业。仪器主要组成模块

样品通过离子源离子化形成离子流，通过接口进入真空系统；正离子通过离子镜并聚焦；待测元素的离子通过分析器进入检测器，得到元素的含量。

各部分功能介绍1.离子源产生等离子体，使样品离子化。样品溶液经过进样系统导入，通过雾化器进入等离子体，离子化。2.真空系统仪器要求高真空度。三级真空系统。气压（mbar）：接口—2;分析室1--10-5;分析室2—10-7

3.接口接口有采样锥和截取锥组成。大约1%的离子通过截取锥。进入离子镜的正离子具有相同的速度，动能和质量成正比。4.离子镜离子镜的作用：去除电子和中性微粒的影响，并对正电粒子实现聚焦。在两个电极之间形成透镜状的等场强线，实现离子在位置上的聚焦。

5.质量分析器不同种类质谱仪的主要区分之处。

<四极杆分析器>利用四极杆对不同荷质比的元素离子的筛选作用，达到书序分析粒子质量的目的。两对电极分别正负直流电压和相位差为180度的射频信号，只有特定荷质比的离子才能通过，从而实现了质量筛选。6.检测器通过四极杆的离子流在某一时刻认为只有单一的荷质比，检测器的作用是对这些离子计数，得到离子的相对强度。通常使用电子倍增器作为检测器。结构类似电子倍增管。ICP-MS样品分析首先，确定样品是否使用ICP-MS以分析。ICP-MS以分析微量元素为主：固体样品≤0.01%，液体样品≤100ppb。样品溶解：HNO3或者H2O2（如果用HF