《仪器分析》试卷-2答案

《仪器分析》课程试卷-2答案PAGEPAGE4学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线一、填空题（将答案写在横杠上，每空1分，共计10分）1、电位分析法是用一个指示电极和一个参比电极与试液组成化学电池。2、气相色谱的载气是载送样品进行分离的惰性气体，是气相色谱的流动相。常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气。3、高效液相色谱仪的基本构造：是由储液器、高压输液泵、梯度洗脱装置、进样装置、色谱柱、检测器、记录和数据处理装置构成。4、用紫外分光光度法可以进行试样的定量和定性分析。5、在被原子化蒸气中，待测元素的基态原子，吸收来自空心阴极灯发出的该元素特征辐射光，通过测定特征辐射被吸收的大小，来求出待测元素的含量。6、分子振动分为双原子分子的振动和多原子分子的振动两种类型。二、单项选择题（每题2分，共计20分）1、在氧化还原滴定中，一般以（A）为指示电极。A．铂电极B．甘汞电极C．钨电极D．玻璃电极2、1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是(A)。A．保留值B．峰面积C．分离度D．半峰宽3、热导池检测器是一种(A)。A．浓度型检测器B．质量型检测器C．只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D．只对含硫、磷化合物有响应的检测器4、液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？（B）A．0.5μmB．0.45μmC．0.6μmD．0.55μm5、棱镜常用玻璃或石英制成，石英适用于（C）光区。A．可见B．红C．紫外6、紫外光度分析中所用的比色杯是用（

C

）材料制成的。A．玻璃

B．盐片

C．石英

D．有机玻璃7、在原子吸收分光光度法中，原子蒸汽对共振辐射的吸收程度与(B)。A.透射光强度I有线性关系B.基态原子数N0成正比C.激发态原子数Nj成正比D.被测物质Nj/N0成正比8、当特征辐射通过试样蒸汽时，被下列哪种粒子吸收？(D)A.激发态原子B.离子C.分子D.基态原子学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线A．小B．大C．等10、某物质能吸收红外光波,产生红外吸收谱图,其分子结构必然是(C)。A．具有不饱和键B．具有共轭体系C．发生偶极矩的净变化D．具有对称性三、判断题（每题2分，共计10分）1、参比电极是提供电位标准的电极，因此，参比电极的电极电位值应已知恒定，对温度和浓度没有滞后现象。（√）2、在色谱分析法中柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。（√）3、高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（×）4、在原子吸收分光光度法中，可以通过峰值吸收的测量来确定待测原子的浓度。（√）5、在色谱分析中，利用色谱峰保留值来鉴定完全未知的物质，具备足够的可靠性。（×）四、简答题（共计60分）1、如何进行离子选择性电极的分类？（6分）根据离子选择性电极敏感膜的组成和结构，可将离子选择性电极分类。国际纯粹化学与应用化学联合会所推荐的分类方法为：2、气相色谱仪的载气系统主要包括哪些装置，常用的载气有哪些？（6分）载气系统包括载气钢瓶、净化器、稳压阀、流量计和供载气连续运行的密闭管路等装置。常用的载气有氢气、氮气、氦气和氩气，一般根据所选用的检测器和分析对象及其它一些因素选择合适的载气。学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线光源的功能是提供能量激发被测物质分子，使之产生电子光谱谱带。紫外区的光源应使用氢灯或氘灯为光源，因为它们在紫外区的光谱分布均匀且强度相近。氘灯发射强度比氢灯高得多，故常用氘灯。可见区的光源常用钨灯。目前不少仪器为省去更换光源，适应紫外及可见区不同需要而采用了高压氙灯，它在紫外及可见区均有较强的连续辐射。4、双波长分光光度计有哪些优点？（5分）它不需用参比溶液，只用一个待测试液，因而完全扣除了背景，即包括溶液的浑浊及比色皿的误差等，使测定的准确度显著提高，双波长分光光度计可以进行双组分同时测定而无需解联立方程。5、吸收峰数目减少的原因有哪些？（6分）（1）没有偶极矩变化的振动不产生红外吸收。（2）相同频率的振动吸收重叠，即简并。（3）仪器不能区别那些频率十分接近的振动，或因吸收带很弱，仪器检测不出。（4）有些吸收带落在仪器检测范围之外。6、分子吸收红外辐射必须满足哪两个条件？（6分）（1）只有当电磁辐射的能量与分子的振动和转动能级之间的跃迁所需要的能量相当时，分子才吸收这部分辐射。（2）被红外辐射作用的分子必须要有偶极矩的变化。即只有发生偶极矩变化的振动，才能产生红外吸收谱带，这种振动为红外活性的。7、在液相色谱中所选择固定液的性质应与被分析组分有某些相似处，如官能团、化学键、极性及化学性质等，大致可分为哪五种情况？（11分）（1）对于非极性样品选择非极性固定液（相对极性P=0，+1），如角鲨烷、甲基硅油、阿皮松等。这时样品各组分与固定液分子之间的作用力主要是色散力。各组分按沸点顺序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰；沸点高的后出峰。（2）分离中等极性的样品选择中等极性固定液（P=+2，+3），如邻苯二甲酸二壬酯、聚乙二醇己二酸酯等。这种情况下，组分和固定液分子间作用力主要是色散力和诱导力。组分基本上按沸点顺序流出，沸点低的先出峰。如果两组分沸点相近，则极性小的组分先出峰。（3）分离强极性组分样品，选择强极性固定液（P=+4，+5），如聚丙二醇己二酸酯。这类固定液与组分之间的作用力主要是静电力，组分按极性大小顺序出峰，极性小的先出峰。（4）在分离非极性和极性物质的混合物时，一般选用极性固定液。非极性组分先出峰，极性的或易被极化的组分后出峰。（5）对于能形成氢键的组分，可选择氢键型或强极性固定液，按形成氢键能力的大小顺序分离，不易形成氢键学生姓名：学号：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线8、如何进行原子吸收定量分析测定条件的选择？（14分）（1）分析线：为了能得到最高的灵敏度，通常选用共振线作分析线。而测定高含量元素时，为了避免试样浓度过度稀释所引起的误差，可选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线。显然，对于微量组分的测定应该选用最强的吸收线。（2）狭缝宽度：狭缝宽度影响光谱通带和检测器接受的能量。原子吸收分析中，由于使用了锐线光源，光谱重叠干扰的几率小，可以允许使用较宽的狭缝。这样可以增加光强，使用小的检测器增益以降低噪声。如果待测元素的分析线附近没有干扰谱线存在，且连续背景很小时，可使用较宽的狭缝。当分析线附近有干扰谱线，且火焰的背景发射很强时，就应使用较窄的狭缝。合适的狭缝宽度是通过实验确定的。调节不同的狭缝宽度，测定吸光度随狭缝宽度的变化，当有其它谱线或非吸收光进入光谱通带内，吸光度将立即减少。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度，即为应选取的狭缝宽度。（3）空心阴极灯的工作电流：空心阴极灯一般需要预热10-30min才能达到稳定输出。灯电流过小，放电不稳定。灯电流过大，发射谱线变宽，导致灵敏度下降，校正曲线变弯曲，灯寿命缩短。选用灯电流的一般原则是，在保证有足够强且稳定的光强输出条件下，尽量使用较低的工作电流。通常以空心阴极灯上标明的最大电流值的一半至三分之二作为工作电流为宜。（4）原子化条件的选择：在火焰原子化系统中，火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素，使用乙炔-空气火焰；对于高温元素，采用乙炔-氧化亚氮高温火焰，对于分析线位于短波区的元素，使用氢-空气火焰为宜。对于确定类型的火焰，一般说来稍富燃的火焰是有利的。对于氧化物不十分稳定的元素也可用化学计量火焰或贫燃火焰，在火焰区内，自由原子的