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文档简介
《地下水中微塑料的测定傅里叶变换
显微红外光谱法(征求意见稿)》
编制说明
地下水中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法
CSTM标准编制工作组
2023年6月29日
地下用水中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法
CSTM标准编制说明
一、目的和意义
自塑料诞生之日至今,已有十几亿吨的废弃塑料释放到环境中。大多数塑料
制品在自然环境下极难降解,废弃的塑料在环境中可能需要千年万年才能完全降
解。塑料在降解过程中,会形成越来越小的塑料碎片,经过物理降解、光降解和
生物降解作用,会进一步分解形成粒径小于5mm的微塑料,有潜在危害且很难
检测和回收。
微塑料的碎片和颗粒在水生环境中变得越来越丰富,成为水体环境污染最普
遍的威胁之一。微塑料可以吸附水中的污染物,然后随着水生生物的摄入,将吸
附的污染物和化学添加剂输送到生物体中,在食物链中富集,最终危害人类的健
康和发展。微塑料作为一类新型污染物已受到国内外学者的高度关注,而目前的
微塑料污染调查主要集中在海洋和地表水环境。近期,研究人员在地下水中也发
现微塑料污染的情况,如美国伊利诺伊州岩溶含水层中微塑料丰度最大为15.2
个/L,德国北部地区的地下水中出现轻度微塑料污染(丰度为0~7个/m3),且
检测出的微塑料均具有较小的粒径,通常为50~150μm。
然而,微塑料的成分种类繁多、形状多样,相关的研究刚刚起步,中国地下
水环境的微塑料污染相关研究较少,国内地下水环境中微塑料赋存水平和分布状
况的基础数据十分匮乏。现阶段水体中微塑料检测方法尚未标准化,微塑料的采
集、分离和鉴定分析方法、评价指标和计量统计单位多样,缺乏标准化的分析测
试方案,导致不同研究之间的研究结果之间缺乏可比性,也不利于研究、调查机
构之间的交流合作的开展。
因此,亟需建立地下水体中微塑料的采集、保存、分离和检测分析的标准化
方法。
微塑料在水环境中的存在现状和对水环境的污染及影响,受到国内外学者的
高度关注,研究多集中于海洋、地表湖泊、河流。现阶段关于地下水中微塑料的
1
相关研究较少,更缺乏地下水中微塑料的标准分析方法。目前地下水中微塑料的
分析多借鉴地表水中微塑料的分析方法,而且在微塑料的采集、分离和鉴定分析
方法、评价指标和计量统计单位表述中存在多样化,缺乏标准化的分析测试方案,
导致不同研究之间的结果缺乏可比性,不利于研究、调查机构之间的交流合作的
开展。
本标准的制定,可以为地下水中微塑料的研究过程中涉及的样品采集、保存、
分离和检测分析的等环节提供规范统一的方法,对后续地下水中微塑料污染现状
的调查,及相关研究的积累奠定基础。
标准制订并实施后,相关行业管理部门,可依据此标准对地下水中的微塑料
进行调查,对污染状况进行统计建档,为环境的治理和相关污染的管控提供科学
的理论依据。
二、工作简况
1任务来源
项目名称:地下水中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法
任务来源:2022年CSTM制修订计划,立项批准号:CSTMLX000300884—2022。
起草单位(排序):北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分
析测试中心)、青岛海关技术中心、北控水务(中国)投资有限公司、中国计量
科学研究院、中国环境科学研究院、北京化工大学、中国疾病预防控制中心、北
京市生态环境保护科学研究院、广州质量监督检测研究院、安捷伦科技(中国)
有限公司、布鲁克(北京)科技有限公司、海南大学、赛默飞世尔科技(中国)
有限公司、金发科技股份有限公司、中国检验检疫科学研究院等。
归口单位:中国材料与试验标准化委员会基础与共性技术标准化领域委员会
微塑料及其环保试验标准化技术委员会(CSTM/FC00/TC03)
2编制和协作单位
北京市理化分析测试中心成立于1979年,是隶属于北京市科学技术研究院
的综合性分析科学研究机构,2021年6月,经市编委批准,更名为北京市科学
技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)。围绕北京市建设全国
2
科技创新中心的城市功能战略定位,立足于京津冀协同发展,根据“新常态”下
首都高精尖战略性经济结构调整,聚焦首都城市安全与环境保护、新材料等“高
精尖”技术、生物医药与营养健康、科学普及与传播等重点领域和基于开放共享
的大型科学仪器分析测试平台开展分析测试科学研究、技术服务和成果转化工
作。2019年,荣获“全国巾帼文明岗”荣誉称号。现有员工208人,专业技术
人员186人,具有正高级技术职称的科技人员9人、副高职称46人,中级职称
77人;拥有博士学位的科技人员43人,硕士67人,本科68人。在人才培养方
面,3人获北京市科技新星,7人获北京市优秀人才,8人获博士后基金,各类
院人才计划共计105项。拥有总价值达2.73亿元的科研仪器设备,其中50万元
以上大型仪器设备110台;位于海淀区的西三环本部与永丰分部实验室及办公用
房面积共1.26万平方米。设有6个职能科室和5个业务部门。业务部门主要由
化学测试部、物理测试部、生物技术部、材料化学部和研发部等组成。作为具有
独立法人资格的第三方检测机构,1998年通过北京市质量技术监督局计量认证
(CMA),2002年通过中国合格评定国家认可委员会实验室认可(CNAS),2012年通
过食品检验机构资质认定(CMAF)。自2010年起成为北京市生态环境局(原北京
市环保局)认定的社会化环境监测机构,2014年通过全国分析检测人员能力培
训委员会(NTC)培训机构和考核基地资质认定,2014年获北京市司法局批准成立
北京市理化分析测试中心司法鉴定所。经北京市科学技术委员会批准,建有北京
市食品安全分析测试工程技术研究中心、北京市基因测序与功能分析工程技术研
究中心、有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室三个市级工程中心/重
点实验室;是北京市科普教育基地;建有北京市科学技术研究院分析测试技术重
点实验室;是首都科技条件平台实验研发基地;是创新方法研究会科学工具专业
委员会秘书处、国产科学仪器设备应用示范产业技术创新战略联盟秘书处、全国
标准样品技术委员会天然产物标准样品专业工作组秘书处、北京粉体技术协会秘
书处、北京理化分析测试技术学会的挂靠依托单位。因在首都公益技术支撑方面
的突出贡献,中心职工2人获北京市先进工作者、1人获首都劳动奖章,2人获
北京市三八红旗奖章,2人获北京市技术能手,4人获市级各类优秀个人荣誉称
号。近五年共执行国家科技支撑计划与国家科技部重大科学仪器设备开发专项
14项,国家科技部重大科学研究计划1项,国家质检总局公益性行业科研开发
3
专项3项,国家农业部公益专项1项,人力资源和社会保障部专项1项,国家自
然科学基金8项,北京市科技计划15项,北京市自然科学基金4项。同时面向
首都科技应用需求,联合高校院所以及相关企业持续推进科技成果落地转化,近
年来共荣获山东省科学技术进步奖一等奖1项,中国分析测试协会科学技术奖一
等奖5项,二等奖4项,三等奖3项,教育部自然科学奖二等奖1项,北京市科
学技术进步二等奖1项,北京市科学技术进步三等奖1项,贵州省科技进步三等
奖1项,北京市职工优秀技术创新成果二等奖1项,国际发明展览会金奖以及北
京发明大奖赛金奖各1项。
青岛海关技术中心是直属于青岛海关的正处级事业单位。现有实验室面积
10万余平方米,检测设备5000余台套,工作人员500余人,其中硕士学历130
人、博士学历36人,副高级职称89人、正高级职称34人,享受国务院特殊津
贴3人,国际标准化组织专家委员会委员4人;拥有18个国家级重点实验室,
4个食品安全基准实验室,5个生物安全实验室;业务领域覆盖生物安全、税种
鉴别、固废鉴定、物种鉴别、食品安全、动植物检疫,化工产品、矿产品、工业
品质量安全,以及危险货物包装鉴定、危险废物鉴别等领域,涉及检测门类1100
余个、检测项目2万余项,能够为保障监管执法、维护国门安全、服务经济发展
提供有力支撑和坚强后盾。
北控水务集团是北控集团旗下专注于水资源循环利用和水生态环境保护事
业的旗舰企业,作为一家综合性、全产业链、领先的专业化水务环境综合服务商,
集产业投资、设计、建设、运营、技术服务与资本运为一体,总资产、总收入和
水处理规模位居国内行业头部,连续7年入选《财富》中国500强。作为香港主
板上市公司(红筹股,股票代码:HK00371)北控水务已入选香港恒生中资指数成
份股、摩根斯坦利资本国际指数等多只重要国际成分股。集团重点业务领域包括:
水务业务、水环境综合治理、环卫及固废处理、海外业务、科技服务、金融服务、
清洁能源等。集团业务发展与规模:截至2021年12月31日,北控水务集团实
现归母净利润41.96亿元、营业收入278.8亿元、直接持有资产1836.23亿元,
管理超过1370家水厂和乡镇污水设施,设计日均水处理量4488.6万吨。瞄准国
家战略高地,解决不同地域治理诉求,服务领域遍布中国31个省市自治区(含
中国澳门、台湾地区)覆盖100多个地级市,以及葡萄牙、马来西亚、新加坡、
4
澳大利亚、新西兰、安哥拉、博茨瓦纳、斯里兰卡等共计9个国家。
中国计量科学研究院(以下简称“中国计量院”)成立于1955年,隶属国家
市场监督管理总局,是国家最高的计量科学研究中心和国家级法定计量技术机
构,属社会公益型科研单位。建院以来,中国计量院瞄准国际计量科学前沿,在
国家经济建设、社会发展和科技进步中发挥了重要的支撑作用。中国计量院现有
国家计量基准128项,标准359项,有证标准物质1603项,国际计量局(BIPM)
公布的国际互认的校准和测量能力1574项,国际排名第三、亚洲排名第一。随
着技术能力的持续提升,中国计量院的服务水平不断增强。2018年,中国计量
院为社会提供30余万台/件仪器的量值传递与溯源服务。国家计量院作为国家最
高计量科学研究中心和国家级法定计量技术机构,担负着确保国家量值统一和国
际一致、保持国家最高测量能力、支撑国家发展质量提升、应对新技术革命挑战
等重要而光荣的使命。自1955年成立以来,国家计量院在推动我国科技创新、
经济社会发展和满足国家战略需求方面做出了重要贡献。
3工作过程
2021年6月组建了标准起草工作组,由北京市科学技术研究院分析测试研
究所(北京市理化分析测试中心)的工作人员组成,包括具有标准制定经验的科
研人员、分析技术人员。标准起草工作组讨论了具体的工作过程、拟定了相应的
工作计划。经过讨论,标准的名称为《地下水中微塑料的测定傅里叶变换显微
红外光谱法》,本标准的制定是为地下水中微塑料样品的采集、保存、分离和采
用显微红外检测分析等环节提供规范统一的方法。
具体工作计划如下:
2021年6月,组建了标准起草工作组,由北京市科学技术研究院分析测试
研究所(北京市理化分析测试中心)的工作人员组成,包括具有标准制定经验的
科研人员、分析技术人员。标准起草工作组讨论了具体的工作过程、拟定了相应
的工作计划。
2021年7月:工作组进行调研。
2021年7月-2022年11月:工作组开展测试方法的研究。
2021年12月:工作组完成方法研制。
2022年1月,标准起草单位北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京
5
市理化分析测试中心)根据实验内容撰写标准草案,标准草案通过立项评审会评
审,CSTM标准委员会批准立项。
2022年9月-2023年9月,标准起草单位北京市科学技术研究院分析测试研
究所(北京市理化分析测试中心)根据实验内容完善标准草案,准备比对样品并
发放,组织国内比对。
2023年10月,回收整理数据,完成征求意见稿。
2023年11月,工作组面向社会公开征求意见,形成意见汇总表,并对征求
意见稿进行修改,形成标准送审稿。
2023年12月,计划召开本标准的审查会。
三、标准编制原则
标准中相应的部分依据的标准编号依据的标准名称
《标准化工作导则第1部分:标准化
标准的结构GB/T1.1–2020
文件的结构和起草规则》
国际单位ISO80000-1-2009《量和单位第1部分:总则》
“参考文献”的编写GB/T7714-2005《文后参考文献著录规则》
GB3838《地表水环境质量标准》
GB5749《生活饮用水卫生标准》
GB/T8322《分子吸收光谱法术语》
GB/T14848《地下水质量标准》
术语GB/T32198《红外光谱定量分析技术通则》
GB17378.3《海洋监测规范第3部分:样品采集、贮
存与运输》
DB21/T2751-2017《海水中微塑料的测定傅里叶变换显微
红外光谱法》
四、确定标准主要内容的论据
本标准涉及的傅里叶变换显微红外光谱法为微塑料的综合表征方法之一。
具体原理如下:
本标准使用显微红外光谱仪对地下水中的微塑料进行测定。样品经分离、净
化后,目标物被抽滤至滤膜上。首先使用显微红外光谱仪上显微镜观察滤膜上目
6
标物,记录目标物的颜色、大小及形状并进行统计。采用显微红外光谱仪对滤膜
上的目标物进行检测。通过将采集到的目标物红外光谱图与标准谱图以及聚合物
特征谱带对比,从而对目标物进行定性分析。最后统计微塑料的数量,计算丰度。
五、实验方法
名称内容
试验目的傅里叶变换显微红外光谱法测定地下水中微塑料
试验对象地下水中的微塑料
试验方法傅里叶变换显微红外光谱法
试验仪器傅里叶变换显微红外光谱仪
试验中应注意的事项全过程空白分析,以及质量控制
具体实验部分见《地下水中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法》标
准正文部分。
主导比对单位:中国计量科学研究院。
参加比对单位:中国环境科学研究院、安捷伦科技有限公司、北京化工大学,
北京环境科学研究院,中国疾病预防控制中心。
比对样品:地下水。
比对试验:对样品为单次使用,每家比对单位分别对同一批次的样品进行测
试,实验操作详见标准草案。
比对结果分析:
傅里叶变换显微红外光谱法测定地下水中微塑料的对比试验结果如表1所
示。5家验证单位对统一地下水样品进行了5次试验,测得微塑料加标回收率最
大值为90.5%,最小值为70.0%。结果产生差别的原因可能源于(1)地下水中
微塑料分布不均匀;(2)环境中微塑料的广泛存在,如前处理过程中实验环境、
使用的器皿、水或其他试剂的干净程度等其他来源的微塑料污染导致实验结果差
异。
7
表1傅里叶变换显微红外光谱法测定地下水中微塑料的对比结果
污水中微塑料测试结果
比对单位编号加标量个回收率仪器型号生产厂家
测量水样体微塑料数量合微塑料丰度A///%
积/mL计N/个个·L-1
8700LDIR和Cary
11000959510590.5Agilent
630FTIR
21000818110875.0IN10MXTHermoFisher
31000959510987.2HYPERION2000Bruker
41000898910485.68700LDIRAgilent
51000707010070.0HYPERION2000Bruker
1
六、与国内、外同类标准水平对比情况
2004年Thompson等首次提出“微塑料”概念,开启了学术界对海洋微塑
料的广泛研究。近十几年,越来越多的研究学者关注环境中微塑料的研究,研究
领域涉及海洋、内陆淡水、土壤、生物等方面。目前有关环境介质中微塑料的监
检测方法没有统一的标准,研究中采用的分析测试方法多样,不同研究结果之间
缺乏可比性。
有关微塑料的国内外相关标准如:
1.国外标准文件:
(1)德国标准化学会(DE-DIN)发布的相关标准:①《DINENISO
4484-1-DRAFTDraftDocument-products-Microplasticsfromsources-Part1:
Determinationofmateriallossfromfabricsduringwashing(ISO/DIS4484-1:2021);
GermanandEnglishversionprENISO4484-1:2021》;②《DINENISO
4484-2-DRAFTDraftDocument-Microplasticsfromsources-Part2:Qualitative
andquantitativeevaluationofmicroplastics(ISO/DIS4484-2:2021);Germanand
EnglishversionprENISO4484-2:2021》;③《DINENISO4484-3-DRAFTDraft
Documentproducts-Microplasticsfromsources-Part3:Measurementofcollected
materialmassreleasedfromendproductsbydomesticwashingmethod(ISO/DIS
4484-3:2021);GermanandEnglishversionprENISO4484-3:2021》;④《DINEN
ISO24187-DRAFTDraftDocument-Principlesfortheanalysisofplasticsand
microplasticspresentintheenvironment(ISO/DIS24187:2021);GermanandEnglish
versionprENISO24187:2021》。
(2)美国材料与试验协会(US-ASTM)发布的相关标准有:①《ASTM
D8332-20StandardPracticeforCollectionofWaterSampleswithHigh,Medium,or
LowSuspendedSolidsforIdentificationandQuantificationofMicroplasticParticles
andFibers》;②《ASTMD8333-20StandardPracticeforPreparationofWater
SampleswithHigh,Medium,orLowSuspendedSolidsforIdentificationand
QuantificationofMicroplasticParticlesandFibersUsingRamanSpectroscopy,IR
Spectroscopy,orPyrolysis-GC/MS》;③《ASTMD8489-23TestMethodfor
DeterminationofMicroplasticsParticleandFiberSize,Distribution,Shape,and
1
Concentr
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